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GBT 23355-2009 卷烟 总粒相物中烟碱的测定 气相色谱法.pdf

1、GB/T23355-20095仪器设备常用实验仪器及下述各项:5.1气相色谱仪:配有火焰离子化检测器、记录仪和积分仪或其他合适的数据处理设备(见第9章)。5.2色谱柱:内径2mm4mm,最佳长度1.5m2m。色谱柱最好是玻璃的,其他材料如不锈钢或镍制的色谱柱也可使用。固定相:150m190m(100目80目)酸洗的硅烷化担体上涂渍10%PEG20M+2%氢氧化钾(见第9章)。6操作步骤6.1试样将吸烟机抽吸卷烟得到的总粒相物溶解于一定体积的萃取剂(4.5)中,直径44mm的玻璃纤维滤片用20mL萃取剂,直径92mm的玻璃纤维滤片用50mL萃取剂,应确保萃取剂浸没滤片。只要能保证萃取效率,萃取剂

2、的体积也可调整以给出合适的标准曲线烟碱浓度(见6.3)。应尽快进行分析,但如果需要存放,应于04避光保存。标准的卷烟抽吸见GB/T19609。6.2仪器准备按照制造商的说明调整和操作气相色谱仪(5,1)。应确保溶剂峰、内标物峰、烟碱峰及其他烟气组分的峰完全分离(见第9章),尤其是与新植二烯的峰分离完全(它的峰有时会在烟碱峰尾部出现)。合适的操作条件如下:柱箱温度:170(等温线):进样口温度:250;检测器温度:250;载气:氮气或氮气,流量大约30mL/min:进样体积,2L采用上述条件,分析时间大约6min8min(见第9章)6.3标准曲线的制作分别取标准溶液(4.?)2L注入气相色谱仪,

3、记录烟碱和内标物(4.4)的峰面积(或峰高),至少进行两次测定。计算每个标准溶液烟碱与内标物的峰面积比(或峰高比),绘出烟碱浓度与峰面积比的关系曲线或计算出回归方程,应为直线关系,且通过坐标原点,用斜率进行计算。每天进行一次标准曲线的制作。另外,每20次样品测定后应注入一个中等浓度的标准溶液,如果测得的值与原值相差超过3%,则应重新进行整个标准曲线的制作。6.4测定注入一份(2L)试样(6.1)于气相色谱仪,计算烟碱与内标物的峰面积比(或峰高比)。同一试样(6.1)重复测定两次。计算两次测定的平均值。如果最终测定结果是取几个通道测定结果的平均值,且采用自动进样器,可不进行平行测定。7结果的计算与表述根据6.3制作的标准曲线或线性回归方程计算试样的烟碱浓度,由烟碱浓度计算总粒相物的烟碱含量,除以抽吸的烟支数,结果以每支卷烟的毫克数表示,每通道精确至0.01mg,平均值精确至0.01mg。8重复性和再现性1990年采用6个样品,由30个实验室参加的一项国际共同试验研究表明,在按照GB/T19609抽

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