1、U D CG 1 66 6 1-7 1 5-1 3:5 4 3.4 2G g中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B/T 3 3 9 3 一 9 3工业用乙烯、丙烯中微量氢的测定气相色谱法E t h y l e n e a n d p r o p y l e n e f o r i n d u s t r i a l u s e-D e t e r mi n a t i o n o f t r a c e o f h y d r o g e n -G a s c h r o ma t o g r a p h i c me t h o d1 9 9 3 一 0 7 一 2 1 发布1 9
2、 9 4 一 0 7 一 0 1 实施国家技术监督局发布中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准工业用乙烯、丙烯中微量氢的测定 气相色谱法G B/T 3 3 9 3 一9 3代替 G B/T 3 3 9 3-8 2E t h y l e n e a n d p r o p y l e n e f o r i n d u s t r i a l u s e -De t e r mi n a t i o n o f t r a c e o f h y d r o g e n -Ga s c h r o ma t o g r a p h i c me t h o d1 主题内容与适用范围 本标准规
3、定了工业用乙烯、丙烯中氢含量测定的气相色谱法。本标准适用于乙烯、丙烯中浓度大于 1 m/m3 氢的测定。2 引用标准 G B/T 1 3 2 8 9 工业用乙烯液态和气态采样法 G B/T 1 3 2 9。工业用丙烯和丁二烯 液态采样法3 方法提要 气体试样通过进样装置注入，并被载气带入色谱柱，使氢与其他组分分离后用热导检测器检测，并记录其色谱图。按外标法计算氢组分含量。4 材料与试剂4 门载气 氮气:纯度大于 9 9.9 9，经硅胶及 5A分子筛干燥、净化。4.2 乙烯:纯度大于 9 9 0 0，其中不含有氢。5 仪器 为配有热导池检测器及反吹装置的气相色谱仪。该仪器对本标准所规定的最低检测
4、浓度下的氢所产生的峰高应大于噪声的两倍。5.1 进样系统 气体进样阀，定量管容积1 一3 m L,5.2 色谱柱 推荐的色谱柱及典型操作条件见表 1。能达到同等分离效能的其他色谱柱亦可使用。5.3 检测器 热导池检测器。5.4 记录装置 记录仪、积分仪或色 谱数据处理机。国家技术监誉局 1 9 9 3 一 0 7 一 2，批准1 9 9 4 一 0 7 一 0 1 实施 IGB/T 339 3一 93推荐的色谱柱及典型操作条件表色谱柱碳分子筛TDX-0 1有机载体4 0 7 柱 管 材 质不锈钢柱 长，m12内 径，mm23固 定 相 粒 径，mm0.1 4 9 0.1 7 7载气N,载气流速
5、，mL/min3 0柱 温。C5 04 0 -6 0进样量,.L3 mL或由使用者选择，应能检测 1 mL/m 的氢注:1)曾使用P o r a p a k QS可得到更好的分离效果。取样按G B/T 1 3 2 8 9 及G B/T 1 3 2 9。有关规定的技术要求采取样品。操作步骤设定操作条件色谱仪启动后进行必要的调节，以达到表 1 所列的典型操作条件或能获得同等分离的其他适宜条仪器稳定后，即可进行测定。标样配制本标准采用外标法进行定量。在高纯乙烯或纯氮中(应无氢存在)配制与试样中氢含量大致相当的 曰10n声77.件7.标准气样。7.3 测定了.3.，校正 用气体进样阀，在规定的条件下向
6、色谱仪注入 1-3 mL标准气样，重复测定两次。待组分流出后测得氢的峰面积或峰高，作为定量计算标准。7.3.2 试样测定 取与标准气样相同体积的试样，用气体进样阀注入色谱仪，重复测定两次，记录并测得氢的峰面积或峰高，并与外标样进行比较。7.3.3 典型色谱图 典型色谱图见图 1 及图 2,了.4 计算 乙烯、丙烯 中氢浓度 x;按下式计算:x;一 E,之 或 X,一 E,最式 中:X试样中氢的含量，m L/m;标准气样中氢的含量，mL/m;试样中氢的峰面积;EAG B/T 3 3 9 3 一 9 3A E 标准气样中氢的峰面积;H;试样中氢的峰高;He 标准气样中氢的峰高。r.，尸.，0 2
7、4 6图 1 碳分子筛典型色谙图 l2 一氧:3 甲烷图 2 有机担体 4 0 7 典型色谱图1-氢;2-氧沼一甲烷;4 一乙始结果的表示8.1 分析结果 以 两次重复测定的算术平均值作为 其分析结果，并以每立方米产品中 的体积(m L)为单位。8.2 精密度8.2.1 重复性 同一操作人员使用同一台仪器，在相同的操作条件下，用正常和正确的操作方法对同一 试样进行两次重复测定，在氢浓度为 5 2 0 mL/m 范围内，测定值之差应不大于两次测定算术平均值的 i o%(9.5 0 0 置信水平)。G s/T 3 3 9 3 一9 38.2.2 再现性 在任意两个不同实验室，由不同操作员，用不同仪器和设备，在不同或相同时间内对同一样品测得的两 个单次测定结果，对氢含量为5 -2 0 m L/m，的试样，其差 值应不大于算术平均值的3 0%(9 5%置信水平)。9试验报告报告应包括如下内容:有关样品的全部资料:批号、日期、时间、取样地点等;b.测定结果;c.在试验中观察到的异常现象;d.不包括在本标准中的任何操作及自由选择的操作条件的说明。附加说明:本标准由中国石油化工总公司提出。本标准由石油化学标准化分技术委员会归口。本标准由上海石油化工研究院负责起草。本标准主要起草人唐琦民、方志德。