1、U D CG 1 75 4 7-4 1 2石冒中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G s/T 4 1 1 9 一 9 3工业四氯化碳Ca r b o n t e t r a c h l o r i d e f o r i n d u s t r i a l u s e1 9 9 3 一 0 6 一 1 5 发布1 9 9 4 一 0 4 一 0 1 实施国家技术监督局发 布中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B/T 4 1 1 9 一 9 3工业四氯化碳代替G B 4 1 1 9-8 3C a r b o n t e t r a c h l o r i d e f o r i
2、n d u s t r i a l u s e主题内容与适 用范 围 本标准规定了工业四氯化碳的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、贮存、运输。本标准适用于天然气热氯化法、二硫化碳法、甲醇法及全氯化氯解法生产的四氯化碳。该产品主要用作油脂、树脂、溶胶的溶剂以及作灭火剂、油漆、致冷剂等原料。分子式:C C I,相对分子质量;1 5 3.8 2 3(按 1 9 8 9 年国际相对原子质量)弓 用标准G B 1 9 1 包装储运图示标志G B 3 1 4 3 液体化学产品颜色测定法(Ha z e n单位铂一 钻色号)G B 4 1 2。工业液体氯代甲 烷类产品中酸度的测定 滴定法G B 4 1
3、 2。工业液体氯代甲烷类产品中微量水分的测定浊点法G B 4 1 2。工 业液体氧代甲 烷类产品的包装、标志、贮存、运输和检验规则G B 6 2 8 3 化工产品中水分含量的测定卡尔 费休法(通用方法)G B 6 6 7 8 化工产品采样总则G B 6 6 8 0 液体化工产品采样通则技术要 求3.1 外观清晰、无悬浮物、无机械杂质的液体。3.2 工业四氯化碳的技术指标应符合表 1的要求。表 1项目优 等 品一 等 品色度(P r-C O)，号镇1 52 5酸度(以HC I 计)，%簇0.0 0 0 20.0 0 0 8水分，%镇0.0 0 50.0 0 7纯度，%)9 9.89 9.5三抓甲
4、烷%(0.0 50.3国家技术监督局1 9 9 3 一 0 6 一 1 5 批准1 99 4一 0 4一 01实施G B/T 4 1 1 9 一9 3续表 1项目优 等 品一 等 品二硫化碳，%(0.0 0 50.0 1四氮乙烯，%簇0.0 30.1注:1)四抓乙烯只考核全抓化氛解法生产的产品4 试验方法 本标准所用试剂和水，在未注明其他要求时，均指分析纯试剂和实验室用蒸馏水或等纯度的水。4.1 色度的测定 按G B 3 1 4 3 所规定的方法进行。4.2 酸度的测定 按G B 4 1 2。所规定的方法进行。4.3 水分的测定 按 G B 4 1 2。所规定的方法进行。如供需双方有争议时，以
5、G B 6 2 8 3 所规定的方法为仲裁方法。4.4 纯度及各组分的测定 本方法以硅酮弹性体E-3 0 1 色谱柱分离四氯化碳中各组分，用热导检测器检测，以归一法计算各组分含量。4-4-1 材料和试剂4.4.，.，载气:氢气，纯度优于 9 9.5 0,4.4-1.2 载体:6 2 0 1 载体，粒度 0.1 8-0-2 5 mm,0.1 5-0-1 8 mm,4.4.1.3 固定液:硅酮弹性体 E-3 0 1,4.4-1-4 溶剂:三氧甲烷。4.4.2 仪器4.4-2.1 气相色谱仪:配有热导检测器(以氢气作载气，对苯的灵敏度优于8 0 0 m V m L/m g),4.4.2.2 进样器:
6、微量注射器。4.4-2.3 色谱柱:柱长 3 m，内径 3-4 mm不锈钢柱。4.4.3 分析步骤4.4-3.，固定相:称取E-3 0 1 3 g，用三氯甲 烷溶解到烧杯中，然后将 1 5 g 6 2 0 1 载体倒人混匀，在红外灯下烘干备用。4.4-3.2 色谱柱的装填及装入量:将色谱柱的出口端用少许玻璃棉或铜网塞上，然后从出口端抽吸，在轻轻振动下把固定相装入色谱柱。对内 径3 m m的不锈钢柱其装填量约3.5 g/m,4.4.3.3 色谱柱的老化:通人载气，于 1 2 0 老化 8 h.4.4.3.4 典型色谱条件，如表 2 所示:表 2参数条件汽化温度，1 2 0检p lq 温度，1 2
7、 0G B/T 4 1 1 9 一9 3续 表 2参数条件柱 温 度，8 0载气H 忿载气流速 ml/m。60桥电流 mA1 8 0进样量,).L蕊 1 0记录仪量程,mV1-1 0 使用者可以适当调整色谱条件，但应得到合适的分离度。4.4-3.5 测定:启动仪器，色谱操作条件 稳定后即可进样。各组分的 保留时间L R 与相对保留值r 及色谱图见表 3 和下图所示。进样 口 i n).;-1 0 8 6 4 2。各组分在 E-3 0 1 柱上的色谱图1 一空气汉一二抓甲烷;3 一二硫化碳;4-1,1 一 二氮乙烷乃一三敏甲烷;6 一甲醇;7-1,2 一 二饭乙烷沼一四抓化碳伶一三氮乙烯;1 0
8、-四氧乙烯Gs/T 4119 一 9 3表 3组分=a/s空气2 9二 氛 甲 烷9 80 5 3二硫化碳1 0 90.61三氮甲烷1 6 01.0 0甲 醉1 8 01.1 21,2 一 二抓乙烷1 9 71.2 8四抓化碳22 71.5 1三氛乙烯27 9，9 1四旅乙烯59 44.3 14.4.4 计算4.4.4.1 测定四抓化碳中各组分的峰面积，用归一化法计算各组分质量百分含量 X。1:Ary f;A)X 1 0 0式中;f;组分 i 的相对校正因子;浅 组分i 的峰面积，c m ,4.4.4.2各组分在热导检测器上的校正因子见表 4,表 4组分f;二氛甲烷1.2 4;二 硫 化 碳1
9、.1 8-】甲醇I.7 2 一 1三板甲烷1.0 01,2 一 二抓乙烷1.1?一 1四教化碳0.8 4-三氮乙烯o.9 8 一 t四抓乙烯0.8 3-4.4-5 允许差G B/T 4 1 1 9 一 9 3 平行测定两次结果的差值对于四氯化碳含量不大于 0.2%，取其算术平均值作为测定结果。5 检验规则、包装、标志、贮存和运输按 G B 4 1 2 0的规定执行。附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化学工业部北京化工研究院归口。本标准由北京化工研究院、上海氯碱总厂电化厂、四川自贡鸿鹤化工总厂等负责起草。本标准主要起草人李兰清、韦长杰、杨均清、张华伦。本标准参照采用原苏联国家标准1 O C T 4-8 4 四氯化碳技术条件。