1、I C S 6 5.1 0 0G 2 5H中 华 人 民 共 和 国 化 工 行 业 标 准HG 3 2 9 1-3 2 9 7-2 0 0 1农药(2 0 0 1)2 0 0 2 一 0 1 一 2 4发布20 0 2 一 0 7 一 01实施国家经济贸易委员会发布备 案号:1 0 0 8 4-2 0 0 2HG 32 97 一 2 001前言 本标准的第 3 章、第5章是强制性的.其余是推荐性的。本标准是对强制性化工行业标准 H G 3 2 9 7-1 9 8 9 三乙麟酸铝可湿性粉剂 修订而成。本标准与 HG 3 2 9 7-1 9 8 9的主要技术差异为:增加了p H值范围、亚磷酸盐和
2、加速贮存实验控制项目，删除酸度控制项目。三乙磷酸铝的分析方法等效采用国际农药分析协作委员会 C I P A C 3 8 4/WP/M产(1 9 9 3)方法。增加了p H值范围、亚磷酸盐和加速贮存实验测定方法。本标准自实施之日 起，同时代替 HG 3 2 9 7-1 9 8 9,本标准由原国家石油和化学工业局政策法规司提出。本标准由全国农药标准化技术委员会归口。本标准负责起草单位:沈阳化工研究院。本标准参加起草单位:山东大成农药股份有限公司、镇江江南化工厂。本标准主要起草人:张巫龙、咎艳坤、王宝杰、纪庆放。本标准于 1 9 8 9年首次发布为专业标准，1 9 9 9年转化为强制性化工行业标准，
3、并重新编号为HG 3 2 9 7-1 9 8 9,本标准委托全国农药标准化技术委员会秘书处负责解释。中华 人民共和 国化 工行业标准HG 32 97 一 2 001三 乙 麟 酸 铝 可 湿 性 粉 剂代替 HG 3 2 9 7-1 9 8 9F o s e t y l-a l u mi n i u m We t t a b l e P o wd e r s该产品有效成分三乙麟酸铝的其他名称、结构和基本物化参数如下:I S O通用名称:F o s e t y l-a l u mi n i u m(f o s e t y l-AI)C I P A C数字代号:3 8 4化学名称:三(乙基腾酸)铝
4、结构式:H,C-H z 气 罕 1(-P-n!AI 实验式:C 6 H s A I O e P,相对分子质量:3 5 4.1 1(按 1 9 9 7 年国际相对原子质量)生物活性:杀菌 熔点:X2 0 0 分解 蒸气压(2 5 C):1 0-P a 溶解度(2 0 0C,g/L):水中 1 2 0;甲醇中 9 2 0;甲基乙二醇中 4 5;乙睛、乙酸乙醋、二氯甲烷 中小于5 只 1 0-3 稳定性:在一般贮存条件下稳定范 围 本标准规定了4 0%,8 0%三乙麟酸铝可湿性粉剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装和贮运。本标准适用于由符合标准的三乙麟酸铝原药与填料、助剂加工配制的 4 0%,8
5、0%三乙麟酸铝可湿性粉剂。2引用标 准 下列标准所包含的条文，通过在本标准引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。G B/T 6 0 1-1 9 8 8 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准滴定溶液的制备 G B/T 6 0 3-1 9 8 8 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 G B/T 1 6 0 0-1 9 7 9 09 8 9)农药水分测定方法 G B/T 1 6 0 1-1 9 9 3 农药 p H值的测定方法 G B/T 1 6 0 4-1 9 9 5 商品农药验收规则 G B/T 1 6
6、 0 5-1 9 7 9 09 8 9)商品农药采样方法 G B 3 7 9 6-1 9 9 9 农药包装通则 G B/T 5 4 5 1-1 9 8 5 农药可湿性粉剂润湿性测定方法国家经济贸易委 员会 2 00 2-01 一 2 4批准20 02 一 0 7-01实施HG 32 97 一 2 001G B/T 1 4 8 2 5-1 9 9 3 农药可湿性粉剂悬浮率测定方法G B/T 1 6 1 5 0-1 9 9 5 农药粉剂、可湿性粉剂细度测 定方法要求外观:白色或灰白色疏松粉末，不应有团块。三乙麟酸铝可湿性粉剂应符合表 1 要求。表 1 三乙麟酸铝可湿性粉剂控制项 目指标33132项
7、目指标三乙腆酸铝含量，%)4 0.08 0.0亚磷酸盐(以亚磷酸铝计)含量，肠镇0.61.0p H值范围2.5-5.5悬浮率，%)8 0细度(通过 4 5 p-筛)，%)9 5润湿时间，5(1 2 0加速贮存试验合 格注:亚磷酸盐含量、加速贮存试验每三个月至少检验一次。4试验方法4.1 抽样 按G B/T 1 6 0 5-1 9 9 5“原粉采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于 2 0 0 g,4.2鉴别试验4.2.1 液相色谱法 用具有电导检测器和离子交换色谱柱的液相色谱仪，在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某一色谱峰的保留时间与标样溶液中三乙麟酸铝的色谱峰保留时
8、间，其相对差值应在 1.5%以内。操作条件:标样溶液:称量三乙麟酸铝标样 0.1 g于1 0 0 mL容量瓶中，加 2 0 mL水，在超声波水浴中超声 3 0mi n，冷却至室温，用流动相定容。分析前用0.2 f m过滤器过滤。试样溶液:称量约含三乙麟酸铝。.1 g 的试样于 1 0 0 m L容量瓶中，其他同标样溶液操作。流动相:称量 0.1 4 2 5 g N a HC O:和 0.1 9 0 8 9 N a 2 C O,，加水至 1 L a 液相色谱仪:具有离子交换色谱柱和电导检测器。色谱柱:S t a r-I o n A 3 0 0(粒径 5 pi m),1 0 0 mm X4.6 m
9、 mG.d.)柱，装有预柱。超声波水浴。过滤器:0.2 gy m孔径。流速:0.8 mI./m i n o 温度:室温。抑制剂:电子抑制或化学抑制方式 c(Hi S O,)=0.0 2 5 mo l/L，流速为 4 m L/mi n的硫酸抑制。进样:1 0 f L o 保留时间:约8 m i n.4.2.2 红外光谱法 将三乙麟酸铝从助剂和填料中分离，分别制备试样和标样的 K B r 的压片(三乙腆酸铝试样或标HG 3 29 7 一 20 01样 1 m g 和K B r 3 5 0 m g)，从4 0 0 0 -4 0 0 c m-扫描压片，试样和标样的红外光谱应没有明显的差异(见 图 1)
10、。图 1 三乙磷酸铝红外标准谱图4.3 三乙麟酸铝含f测定4.3.1 方法提要 三乙麟酸铝在氢氧化钠溶液中加热碱解，生成的亚磷酸盐被碘氧化，过量的碘用硫代硫酸钠回滴。反应方程式:C,H,2 A IO,P,+3 0 H 一了 3 H P O;一+3 C,H s O H+A I3十 H P O;一+1,H-H P O;一+2 1-1 2+2 S 2 0 3 S 4 以一+2 1-4.3.2 试剂和溶液 乙酸。碘化钾 磷酸溶液:8 0%.硫 酸 溶 液:(合 H,S 0,)一 2 m o l/L,氢氧化钠 A溶液:c(N a O H)=1 mo l/L a氢氧化钠B 溶液:c(N a O H)=0.
11、1 m o l/l.碘 标 准 溶 液:(合 1,)一。1 m o l/L，按 G B/T 6 0 配 制。硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(N a 2 S 2 0,)一 0.1 m o l/L，按G B/T 6 0 1 配 制 酚酞指示剂:1 g/L，按 G B/T 6 0 3 配制。淀粉指示剂:。.5 g/L(新鲜配制)，按 G B/T 6 0 3配制。缓冲溶液:p H=7.3 士。.2，称量1 0 0 g 氢氧化钠(精确至。.0 0 0 2 g)溶解于1.8 L 水中，加磷酸溶液中和至 p H-8，冷却至室温后，在 p H计控制下滴加磷酸溶液至 p H=7.3 士。.2，加人3 0 g 碘化钾
12、和碘标准溶液 2 0 ml，搅拌溶解后用水稀释至 2L。室温暗处保存，使用之前滴加硫代硫酸钠标准滴定溶液至无色4.3.3 仪器 电位滴定仪。超声波水浴。5 7HG 32 97 一 2 0 0 1 p H计。可调电热套:12 0 0 W.球形冷凝管。碘量瓶:2 5 0 mL具塞。滴定管:2 5 mL棕色4.3.4 测定步骤4.3.4.1 试样溶液 称量约含三乙磷酸铝3g的试样(精确至 0.0 0 0 2 g)，置于5 0 0 ml容量瓶中，加人氢氧化钠B溶液2 0 0 m L，将容量瓶放在超声波水浴中超声 1 0 mi n，冷却至室温后，用氢氧化钠 A溶液定容混匀。用移液管移取该试样溶液 1 0
13、 mL于 2 5 0 ml 碘量瓶中，加氢氧化钠A溶液 4 0 mL，与冷凝管连接，煮沸回流1h。用少量水冲洗冷凝管，冷却至室温。用硫酸溶液中和，近终点时加2滴酚酞指示剂，继续滴定至红色消失4.3.4.2 测定 用移液管分别加人缓冲溶液 2 5 m L和碘标准溶液2 0 m L，盖上瓶塞混匀，用水封口，将碘量瓶置于暗处放置 3 0-4 5 m i n，加乙酸3 m L酸化，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，近终点时加人淀粉指示剂3mL，继续滴定至蓝色消失为终点(或用电位滴定仪确定终点)。4.3.4.3空白测定 在完全相同的条件下，用氢氧化钠 A溶液 1 0 mL替换试样溶液，其他操作同试样测定。4
14、.3.5 计算 试样中三乙麟酸铝的质量分数 X,(%)，按式(1)计算:X,一 c(V o-V)X 0.05 9 0 2 X 10 0-X 10/50 0一 c(V o-V)m 2 95.1 ()式中:V o滴定空白消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL;V 滴定试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL;硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，m o l/工 一;二 试样质量，9;0.0 5 9 0 2 与 1.0 0 m L硫代硫酸钠标准滴定溶液 c(N a 2 S i 0,)=1.0 0 0 m o l/L 相当的以克表示的三 乙腾酸铝的质量。4.3.6 允许差 两次平行测定结果之差，8 0
15、肠 可湿性粉剂应不大于1.0%,4 0%可湿性粉剂应不大于。.6%。取其算式平均值作为测定结果。4.4 亚磷酸盐的测定4.4.1 方法提要 在碱性介质中用碘氧化，过量的碘用 N a t S 2 0 3 回滴。4.4.2 试剂和溶液 同4.3.2 04.4.3 仪器 同4.3.3.4.4.4 测定步骤4.4.4.1 试样溶液 称量约含三乙麟酸铝。8g的试样(精确至。0 0 0 2 g)，置于 1 5 0 m L烧杯中，加 8 0 mL水搅拌 1 h或放置在超声波水浴中超声 1 0 min，加氢氧化钠 A溶液约5 mL，在p H计控制下滴加氢氧化钠 A溶液 5 8HG 32 97 一 2 001至
16、 p H=7.3 士。.2 少量的Al(OH)3沉淀，不影响测定，用水转移至具塞的2 5 0 mL碘量瓶中4.4.4.2测定 同4.3.4.2,4.4.4.3 空白测定 在相同条件下，用 8 0 ml 一 水替换试样溶液，其他操作同试样 4.3.4.2,4.4.5 计算 试样中亚磷酸盐(以亚磷酸铝计)的质量分数 X Z(%)，按式(2)计算:X2=c(Vo-V)X0.0 5 2 9 8X1 0 0 。，(2)式中:Vo 空白消耗硫代硫酸钠标准A足得液 的体+;(,mL;V一 试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL;硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，m o l/L;二试样质量，9;。0 5 2 9 8 与 1.0 0 mL硫代硫酸钠标准滴定溶液 c(Na z S,0 1)=1.0 0 0 mo l/L 相当的以克表示的亚 磷酸铝的质量。4.5 p H值的测定 按 G B/T 1 6 0 1-1 9 9 3中“粉剂”进行4.6悬浮 率测定 称量约含。5g 三乙麟酸铝的试样(精确至。.0 0 0 2 g)，按 G B/T 1 4 8 2 5 进行。底部剩余的2 5 mL溶液转移至 2 5