1、I C S 7 1.0 8 0.3 0G 1 7HG中 华 人 民 共 和 国 化 工 行 业 标 准有机化工产品(1 9 9 9)1 9 9 9-0 6-1 6发布2 0 0 0 一 0 6-0 1实施国家石油和化学工 至 局发布I C S 7 1.0 8 0.9 9备案号:3 7 3 3-1 9 9 9HG/T 2 0 3 2-1 9 9 9前言 本标准是由化工行业标准H G/T 2 0 3 2-9 1(工业乙酸钻 修订而成。本标准与HG/T 2 0 3 2的主要技术差异如下:增设了铜项目，取消了重金属(以P b 计)、锌项目。硫化按不沉淀物(以硫酸盐计)的名称改为碱金属及碱土金属。乙酸钻
2、含量指标优等品由大于等于 9 9.0%改为大于等于9 9.3 0 0;氯化物(以C I 一 计)指标优等品由小于等于0.0 0 3%改为小于等于0.0 0 2%;镍(Ni)指标优等品、一等品、合格品由小于等于0.2 0 0 0,改为优等品小于等于。.0 8 0 o，一等品、合格品小于等于。.1 0%;硝酸盐(以NO,计)指标一等品、合格品由小于等于 0.0 5%改为小于等于。.0 8%.铁的测定方法由目视比色法改为原子吸收光谱法。本标准自实施之日起，同时代替 H G/T 2 0 3 2-9 1 0 本标准由全国化学标准化技术委员会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会归口。本标准起草单
3、位:大连巨星有机化学有限公司(大连第一有机化工厂)。本标准参加起草单位:南京化学试剂厂，仪征化纤康润特种化学品有限公司，辽阳市宏伟合成催化剂厂。本标准主要起草人:王劫、崔国栋、翟启佐。本标准委托全国化学标准化技术委员会有机分会负责解释。中华 人民共和 国化工行业标 准HG/T 2 Q 3 2 一1 9 9 9工 业 乙 酸 钻代替 H G/T 2 0 3 2 一9 1Co b s l tAC e t 吕 t e f o rl n d U S t t i a IU 8 e范围 本标准规定了工业乙酸钻的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存等。本标准适用于金属钻与冰乙酸反应制得的工业乙
4、酸钻。该产品主要用作生产对苯二甲酸的催化剂等。分子式:C o(C H 3 C O O)2 4 H:0 相对分子质量:2 49.O 8(按 1 9 9 7年国际相对原子质量)引用标 准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。G B/T 601 一88 化学试剂 滴定分 析(容量分析)用标准溶液的 制备 G B/T 6 o Z 一8 8 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(n e qI S O 6 3 5 3 一 1:1 9 8 2)G B/T 6 o 3 一8 8 化学试
5、剂试验方法中所用制剂及制品的制备(n e qI S O 6 3 5 3 一 1，1 9 8 2)G B/T 1 2 5。一89 极限数值的表示方法和判定方法 G B/T 6 6 7 8 一86化工产品采样总则 G B/T 6 6 7 9 一86固体化工产品采样通则 G B/T 6 6 8 2 一9 2 分析实验室用水规格和试验方法(n e qI S O 3 6 9 6:1 9 8 7)要求3.1 外观:紫红色结晶。3.2 工业乙酸钻的质量应符合表1 要求。表 1 要求项目指标优 等 品!一 等 品!合 格 品乙酸钻 以C o(C H 3 C OO)，4 H:0计 含量)9 8 。一水 不 溶
6、物 含 量(0.0 2硫 酸 盐(以 5 0 犷 计)含 量簇一抓 化 物(以 cl 一 计)含 量蕊一0.0 0 2硝酸盐(以N O歹计)含量(!铁(F e)含量镇一钢(C u)含量簇 0.0 0 5一镍(Ni)含量(碱 金 属 及 碱 土 金 属 含 量簇一0.3 00.4 0国家石油 和化学工业局 199 9 一 06 一 1 6批准2 00 0一 06 一 0 1实施HG/T 2 0 3 2-1 9 9 9试验方法 本标准所用试剂和水在没有注明其他特殊要求时，均使用分析纯试剂和G B/T 6 6 8 2 中 规定的三 级水 本标准所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品在没有注
7、明其他要求时，均按G B/T 6 0 1,G B/T 6 0 2,G B/T 6 0 3规定制备。4 门乙酸钻含f的测定4.1 门方法提要 试样在氨性介质中，用E D T A标准滴定溶液滴定，以紫脉酸按指示剂颜色的变化判断滴定终点。根据消耗标准滴定溶液的体积计算乙酸钻含量。4.1.2 试剂和溶液4 门 2.1 3 6%乙酸。4.1.2.2 氨水溶液:1+1 0.4.1.2.3 乙二胺四乙酸二钠(E D T A)标准滴定溶液:c(E D T A)=0.0 l m o l/L e4.1.2.4 紫脉酸按指示剂。4.1.3 分析步骤 称取。.5 g试样(精确至。.0 0 02 g)，加少量水溶解，移
8、人 2 5 0 m L容量瓶中，加 3 6%乙酸 5 m L，加水稀释至刻度，摇匀。准确移取 2 5 m L置于 2 5 0 mL锥形瓶中，加 7 5 m L水后，加少许紫脉酸按指示剂，滴加氨水溶液，使溶液呈黄色，用E D T A标准滴定溶液滴定。当溶液呈现橙红色时，再滴加氨水溶液，使溶液呈黄色，继续滴定至溶液变为玫瑰色即为终点。同时做空白实验。4.1.4 分析结果的表述 以质量百分数表示的乙酸钻仁 以C o(C H,0 0 0),4 H i O计 含量(X,)按式(1)计算:(V 一V,)c X 0.2 4 9 1_ _ _(V 一V。)c X 2 4 9.1 X=一X1 0 0=一二=二二
9、二.。(1)舰 X 2 5 0式中:V,试样消耗 E D T A标准滴定溶液的体积，mL;V a 空白消耗 E D T A标准滴定溶液的体积，m L;c-E D T A标准滴定溶液的实际浓度，m o l/L;。.2 4 9 1 与1.O O m L E D T A标准滴定溶液 c(E D T A)=1.0 0 0 mo l/L 相当的以克表示的乙酸钻的质量;，试样质量,g o4 门 5 允许差 取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果。两次平行测定结果的差值不得大于。.2 0 0 04.2 水不溶物的测定4.2.1 试剂和溶液 冰 乙酸。4.2.2 仪器、设备 玻璃增塌:滤板孔径5 1 5
10、K m4.2.3 分析步骤 称取 2 0 g试样(精确至。.0 1 g)，溶于2 0 0 mL水中，加。.6 m l冰乙酸，在沸水浴中加热 1h，用预先质量恒定的玻璃柑塌抽滤，抽干后，用热水洗涤滤渣至洗液无色，于 1 0 5-1 1 0 0C 烘至质量恒定。4.2.4 分析结果的表述 以质量百分数表示的水不溶物的含量(x2)按式(2)计算:z RH G/T 2 0 3 2-1 9 9 9 X z 一 M 2-M l X 1 0 0m (2)式中:m2 玻璃柑涡加残渣质量，g;Ml 玻璃柑塌质量，9;m 试样质量，9.4.2.5 允许差 取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果。两次平行测定结
11、果的差值不得大于0.0 0 2%,4.3 硫 酸盐的测定4.3，试剂和溶液4.3 门.1盐酸4.3-1.2 9 5%乙醇。4.3 门 3 氯化钡 溶液:1 0 0 g/L,4.3.，.4 硫酸盐 标准溶液:1 m L 溶液含。.1 m g s o 犷。4.3.2 分析步骤 称取1 g 试样(精确至。.0 1 g)，置于1 0 0 m L 烧杯中，加3 m L盐酸及1 0 m L水 溶解，在水浴上蒸发至干，再加 1 m L盐酸，在水浴上蒸发至干。然后加 1 0 mL水溶解，移至 1 0 0 m L的比色管中，加水至 4 0m L,混匀，此为A液。取 A液 2 0 m L,置予 1 0 0 m L
12、比色管中，加 9 5%乙醇3 m L及氯化钡溶液 2 m L，加水至 5 0 mL，摇匀，放置 1h。与标准比浊溶液进行 比较，其浊度不得超过标 准比浊溶液的浊度。标准比浊溶液:取 A液2 0 m L，置于 1 0 0 mL烧杯中，加 9 5%乙醇 3 mL及氯化钡溶液2 mL,混匀，加热至7 5 C，放置 1h过滤于 1 0 0 m L比色管中，在滤液中加0.5 mL硫酸盐标准溶液，加水至 5 0 mL,摇匀，放置 1h，备用。4.4点化物的测定4.4.1 试剂和溶剂4.4.1.1 硝酸溶液:1+2,4.4.1.2 硝酸银溶液:2 0 g/L,4.4.1.3 氯化物标准溶液:1 m L溶液含
13、有。.1 m g C l 一。4.4.2 分析步骤 称取2 g 试样(精确至。.0 1 g),置于1 0 0 m L比 色管中，加1 0 m L 硝酸溶液溶解，加水至4 0 m L,混匀，此为B液。取 B液 2 0 mL，置于 1 0 0 mL比色管中，加 1 m L硝酸银溶液，加水至5 0 mL,混匀，放置 1 5 m i n。与标准比浊溶液进行比较，其浊度不得超过标准比浊溶液的浊度。标准比浊溶液:取B液2 0 mL，置于 1 0 0 mL烧杯中，加 1 mL硝酸银溶液，在沸水浴上加热1 0 mi n,冷却后，过滤于 1 0 0 m L比色管中。在滤液中加人氯化物标准溶液(优等品加 0.2
14、mL;一等品、合格品加0.5 mL)，加水至 5 0 mL，摇匀，放置 1 5 min，备用。4.5 硝酸盐的测定4.5.1 试剂和溶液4.5-1.，硫酸。4.5.1.2 氢氧化钠溶液:1 0 0 g/L,4.5.1.3 氯化钠溶液:1 0 0 g/L o4.5.1.4 硝酸盐标准溶液:1 mL溶液含。1 m g N 03 e4.5.1.5 靛蓝二磺酸钠溶液:c(C,He N,N a i O a S 2)=0.0 0 1 mo l/Le4.5.2分析步骤x G/T 2 0 3 2-1 9 9 9 称取 1 g 试样(精确至。0 1 g),溶于1 0 m L水中，加1 0 m L氢氧化钠溶液，在
15、沸水浴上加热 1 0mi n，冷却，加水至 1 0 0 m L，过滤。取 1 0 m L，加 1 mL氯化钠溶液、1 mL靛蓝二磺酸钠溶液，在摇动下于1 0 1 5 s 内滴加1 0 m L硫酸，放置1 0 m i n，所呈蓝色不得浅于标准比 色溶液。标准比 色溶液是取硝酸盐标准溶液(优等品为0.5 mL;一等品、合格品为 0.8 mL)，加水至 1 0 mL，与同体积上述过滤后的试样溶液同时同样处理。4.6 铁、铜、镍的测定4.6 门方法提要 在酸性介质中，试样溶液用带空气乙炔气火焰的原子吸收分光光度计分析。采用光度曲线法计算元素含量。4.6.2 试剂和溶液4.6.2.1 盐酸溶液:1+2,
16、4.6.2.2 铁标准溶液:1 m L溶液含有0.1 m g F e,4.6.2.3 铜标准溶液:1 m L溶液含有。1 m g c u,4.6.2.4 镍标准溶液:1 m L溶液含有。.1 m g N i,4.6.3 仪器、设备4.6.3.1 原子吸收分光光度计:波长范围 1 9 0 9 0 0 n m,4.6-3.2 铁、铜、镍的空心阴极灯，或多元素的空心阴极灯。4.6.3.3 火焰:乙炔一 空气。4.6.3.4 波长:铁2 4 8.3 n m;铜3 2 4.8 n m;镍 2 3 2.0 nn,4.6.4 分析步骤4.6.4.1 试样溶液的制备 测定铁、铜:称取1 g 试样(精确至。.0 0 1 g),溶于水中，加2 m L盐酸溶液，定量转移至2 5 m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀 测定镍:称取1 g 试样(精确至。0 0 1 g),溶于水中，加2 m L 盐酸溶液，定量转移至1 0 0 m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.6.4.2 标准曲线的绘制 分别取铁、铜标准溶液 1.0 0,2.0 0,4.0 0,8.0 0 m L，取镍标准溶液2.0 0,4.0 0,6.