1、中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准聚 乙烯醇 树 脂残 留乙酸根 (或醇 解 度)测定方法GB 1 2010.5 一 89De t e r mi r a#-f o r-i d u a l a c e t i c r a A;-e I co n t e n t s(o r a l c o h o l y s i s)o f p o l y v i n y l a l c o h o l r e s i n s1 主题内容与适用范围本标准规定了用容量法测定聚乙烯醉树脂中残留乙酸根(或醇解度)的方法。本标准适用于测定高碱醇解和低碱醇解工艺生产的聚乙烯醉树脂中残留乙酸根(或醇解度)。2 引用标准
2、G B 6 0 1 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备G B 6 0 3 化学试剂 分析方法中所用制剂及制品的制备3 原理将试样溶解在水中，加人定量氢氧化钠与聚乙烯醉树脂中残留的乙酸根反应:卜,-CH-I 一二 二 二 一 。一l(天义又Hs)。l OH ),再加定量硫酸中和剩余的氢氧化钠，过量的硫酸用氢氧化钠标准溶液滴定，计算得到试样中残留乙酸根含量和醇解度。4 试剂分析方法中，应使用分析纯试剂及蒸馏水。4.14.24.3硫 酸(G B 6 2 5)标 准 溶 液:(如2S O s)=0.5 m o 1/L,0.1 m o l/L，按 G B 6 0 1 配 制 与 标 定。氢氧
3、化钠(G B 6 2 9)标准溶液:酚酞:1%乙醇溶液，按G B 6 0 3c(N a O H)一0.5 m o l/L,0.1 m o l/L，按G B 6 0 1 配制与标定。配制。5 仪器天平:感量 l m g,称量瓶:直径3 5 m m，高3 7 m m,酸滴定管:2 5 m L,最小刻度0.m L;5 0 m L，最小刻度0.1 m L,碱滴定管:2 5 m L，最小刻度 0.1 m L;5 0 m L，最小刻度0.1 m L,三角瓶:5 0 0 m L，磨口。回 流冷凝器:球型,3 0 0 m m,51刘曰54针56国家技术监怪局1 9 8 9 一 1 2 一 2 5 批准1 9
4、9 0 一 1 1 一 0 1 实施G B 1 2 0 1 0.5 一8 95.7 量筒:1 0 0 m l。6 操作步骤6.1 醇解度大于 9 7%(m o l/m o l)在天平 卜 称取4 -5 g 试样，准确至1 m g，移入带回流冷凝器的三角瓶内，加入2 0 0 m l蒸馏水，滴加二滴酚酞，准确加入 5.0 m L 硫 酸 标 准 溶 液 (告 H,S O,)=。.1 m o l/L)，将三角瓶与冷凝器连接好，在电炉上边加热边摇动。待试样溶解后，以少量蒸馏水冲洗冷凝器，洗液并入三角瓶内。取下三角瓶，冷却后用氢氧化钠标准溶液 c(N a O H)=0.1 m o l/L 滴定至粉红色。
5、再准确加入 2 0.0 m L氢氧化钠标准溶液C c(N a O H)=0.5 m o l/I ，盖紧瓶盖，充分摇匀，在室温下放置 2 h后，准确加入 2 0.0 mL硫酸标准溶液 (告 H MS O,)一。5 m o l/L 中 和。过量的硫酸用氢氧化钠标准溶液 c(N a O H)一。.1 m o l/L 滴定至粉红色，3 0 s 不褪色为终点。同时用2 0 0 m L蒸馏水做空白试验。6.2 醇解度 9 7%(mo l/m o l)以下在天平上 称取1 g 试样，准确至1 m g，移人带回 流冷凝器的三角瓶内，加入2 0 m L蒸馏水，以下操作 与6.1 条相同。了 结果计算与表示7.1
6、式中残留乙酸根含量按式(1)进行计算:(V 3 一 V o)X c X 0.0 6 0 0 5 2 4=一-m X r!下一 一一 J ,=1 0 0一(2 3 十 z 3+=3)二;残留乙酸根含量，%;V o-滴定空白消耗的氢氧化钠标准溶液体积，m L;V,滴定试样消耗的氢氧化钠标准溶液体积，m L;。氢氧化钠标准溶液的浓度，m o l/L;X 1 0 0“.(1)”.“.”.“(2)0.0 6 0 0 5 与1.0 0 m L 氢氧化钠标准溶液 c(N a O H)=1.0 0 0 m o l/L 相当的以克表示的乙酸的质量 ，试样质量+g;x 5 纯度，%，按式(2)进行计算;二 挥发分
7、，%;二 2 氢氧化钠含量，%;二。乙酸钠含量，%。7.2 醇解度按式(3)进行计算:X=X 1 0 0=1 0 0X 1 0 0=1 0 0一1 0 0=1 0 04 4.0 5 x,6 0.0 5一 0.4 2 x,(3)I 弋 中:.:醇解度，0 o(m o t/m o t);6 0.0 5 乙酸的摩尔质量,g/m o l;8 6.0 9 一一 聚乙酸乙烯醋链节的摩尔质量,g/m o l;G B 1 2 01 0.5 一 894 4.0 5-聚乙烯醇链节的摩尔质量，8/m o l.7.3 取平行试验结果的算术平均值作为试验结果，取到小数点后两位。8 允许差残留乙酸根含量平行试验结果的两值
8、之差不大于0.0 3%.9 试验报告试验报告应包括下列各项:a.注明按照本国家标准;b，试样名称、批号;c.送样单位;d.按第7 章计算的结果;试验人员;f.试验日期。附加说明:本标准由全国塑料标准化技术委员会提出，由全国塑料标准化技术委员会塑料树脂产品分会(S C 4)归口。本标准由化学工业部晨光化工研究院一分院负责起草。本标准主要起草人郑道德、陆庆云、赵淑珍。本标准参照采用日本工业标准J I S K 6 7 2 6-1 9 7 7(1 9 8 6 年确认)聚乙烯醇试验方法 中5.2 条。附:G B 1 2 0 1 0.5-8 9+聚乙嫌醉树脂残留乙酸根(或醉解度)测定方法 第1 号修改单 本修改单经国家技术监督局1 9 9 2 年4 月2 8 日 技监国标发 1 9 9 2 0 a 2 号文批准，自1 9 9 2 年9 月工日起实施。6.工 条第6 行改为:(c(N a O H)=0.5 m o 1/1.),盖紧瓶盖，充分摇匀，在室温下放置 2 h后，准确加入2 0.0 m 1,硫酸标准溶液 c(l/2 H S O O=0.5 m 0 1/L 中和。，