1、中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准聚乙烯醇树脂氢氧化钠含量测定方法GB 1 2 0 1 0.1 1 一 8 9De t e r mi n a t i o n f o r s o d i u m h y d r o x i d e c o n t e n t s o f p o l y v i n y l a l c o h o l r e s i n s主题内容与适用范围本标准规定了用容量法测定聚乙烯醇树脂中氢氧化钠含量的方法。本标准适用于测定高碱醇解和低碱醇解工艺生产的聚乙烯醇树脂中氢氧化钠的含量。引用标准GB 6 0 1GB 6 0 3化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备化
2、学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备3 原理将试样溶解在水中，加入过量硫酸与试样中的氢氧化钠中和，再用氢氧化钠标准溶液滴定过量的硫酸，计算得到试样中氢氧化钠的含量。4 试剂4.14.24.3硫酸(G B 6 2 5)标准溶液:。(合 H,S O,)一。1 m o l/L，按 G B 6 0 1 配 制 与 标 定.氢氧化钠(G B 6 2 9)标准溶液:。(N a O H)=0.1 m o l/L.按G B 6 0 1 配制与标定。酚酞:1%乙醉溶液，按G B 6 0 3 配制。5 仪器5.15.25.35.45.55.6天平:感量 1 m g,称 量瓶:直径3 5 m m，高3 7 m m,
3、碱滴定管:5 0 m l,，最小刻度0.1 m L,三角瓶:5 0 0 m L，磨口。回 流冷凝器:球型,3 0 0 m m,量筒:1 0 0 m L,6 操作步骤 在天平上称取4 -5 g 试样(醇解度低的称取 1 g 试样)，准确至 1 0 m g，移人带回流冷凝器的三角瓶内，加 入 2 0 0 m l,蒸 馏 水，滴 加 三 滴 酚 酞(4.3)，准 确 加 人 5.0 m l,硫 酸 标 准 溶 液 (如2S O a)=0.1 M O l/L)，将三角瓶与回 流冷凝器连接好，在电炉上边加热边摇动。待试样溶解后，以少量蒸馏水冲洗冷凝器，洗液并入三角瓶内。取下三角瓶，冷却后用氢氧化钠标准溶
4、液 c(N a O H)=0.1 m o l/L 滴定至粉红色，3 0 s 不褪色为终点。同时用2 0 0 m L蒸馏水做空白试验。国家技术监督局1 9 8 9 一 1 2 一 2 5 批准1 9 9 0 一 1 1 一 o 7 实施G B 1 2 0 1 0.1 1 一 8 9了 结果计算与表示了.1 氢氧化钠含量按下式进行计算:，_(V o-2 业 止 二 丝 卫 0 4 9 9 X 1 0 0式中:氢氧化钠含量，%;V o滴定空白消耗的氢氧化钠标准溶液体积，m L;V，一 一 滴定试样消耗的氢氧化钠标准溶液体积，m L;氢氧化钠标准溶液的浓度，m o l/L;，试样质量，9;0.0 4
5、0 0 与1.0 0 m L 氢氧化钠标准溶液 c(N a O H)=1.0 0 0 m o l/L 相当的以克表示的树脂中氢氧 化钠的质量。7.2 取平行试验结果的算术平均值作为试验结果，取到小数点后两位。8 允许差 平行试验结果的两值之差不大于0.0 3 写。9 试验报告试验报告应包括下列各项:注明按照本国家标准;b.试样名称、批号;送样单位;d.按第7 章计算的结果;e.试验人员;f.试验日 期。附加说明:本标准由全国塑料标准化技术委员会提出，由全国塑料标准化技术委员会塑料树脂产品分会(S C 4)归口。本标准由化学工业部展光化工研究院一分院负责起草。本标准主要起草人郑道德、陆庆云、赵椒珍。本标准参照采用日 本工业标准J I S K 6 7 2 6-1 9 7 7 09 8 6 年确认)聚乙烯醉试验方法 中5.2 条。