1、7 7。0 4 0.3 01 6护中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B/T2 0 2 5 5.2 一2 0 0 6硬质合金化学分析方法钻、铁、锰和镍量的测定火焰原子吸收光谱法Me t h 0 d s for c h em i c a l a nal ysisOf h a r d m e t a l s 一De t e r.口 i n a t i o n F1 8 meo fc o b a l t，i r o n，n e s ea lt dn i C k e lc o n t e n t s 一a t o m i c a b s 0 r P t l o ns P e c t r o
2、m e t r l c m e t h od(1 5 07 6 2 7/3:1 9 8 3，Ha r d me t a l s 一C h e mi c a l a n a l y s i s b yf l a me a t o m i c a b s o r p t i o ns p e c t r o me t r y 一 P a r t 3:D e t e r m i n a t i o no f c o b a l t，i r o n，m a n g a n e s ea n d n i c k e l i nc o n t e n t s f romo.0 1 写t o o.5%(m/
3、nz)，MO D)2 0 0 6 一 0 5 一 0 8 发布2 0 0 6 一 1 0 一 0 1 实施中 华 人 民 共 和 国 国 家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会发 布G B/T2 0 2 5 5.2 一2 0 0 6前言 G B/T2 o 2 5 5 一2 0 0 6 分为5 个部分，本部分为第2 部分。本部分修改采用15 07 6 2 7/3:1 9 8 3 硬质合金 火焰原子吸收光谱法化学分析 第三部分:含量为。.01%。.5%(m/m)的钻、铁、锰和镍的测定，在技术内容上与该国际标准等同，在文本结构上对该国际标准修改，差异
4、见附录A。本部分的附录A为资料性附录。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分由株洲硬质合金集团有限公司负责起草。本部分主要起草人:郭鹏、易建波、郭丽萍。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。C B/T2 0 2 5 5.2 一2 0 0 6硬质合金化学分析方法钻、铁、锰和镍t的测定 火焰原子吸收光谱法1 范围本部分规定了火焰原子吸收光谱法对铬、倪、担、钦、钨、钒的碳化物，上述碳化物与粘结金属的混合物以及硬质合金(包括完全除去涂层的涂层硬质合金)中的钻、铁、锰和镍量的测定方法。本部分适用于铬、倪、担、钦、钨、钒的碳化物，上述碳化物与粘结金属的混
5、合物以及硬质合金(包括完全除去涂层的 涂层硬质合金)中 钻、铁、锰和镍量的 测定。测定范围:0.01%一 0.5%。2 方法原理试料用氢氟酸和硝酸溶解，以氛化艳为消电离剂，于原子吸收光谱仪上测定各元素量。3 试荆3.1 氢氟酸(P I.1 2 9/m L)。3.2 硝酸(户 14 2 9/m L)。3.3 抓化艳溶液(1 0 9/L)。3.4 氟化按溶液(1 0 0 9/L)。3.5 硝酸(1+1)。3.6 钻标准贮存溶液:称取 1.o 00 0 9 金属钻()9 9.9 5%)，置于2 50 m L烧杯中，加人 50 m L硝酸(3.5)，盖上表皿，缓慢加热至完全溶解.微沸驱除氮的氧化物，冷
6、却至室温，将溶液移人1 o 00 m L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液l m L 含l m g 钻。3.7 钻标准溶液:移取 10.00 m L钻标准贮存溶液(3.6)于 1 00 m l容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液l m L含1 0 0 拜 9 钻。3.8 铁标准贮存溶液:称取 1.o 00 09 金属铁()”.95%)，置于2 50 m L烧杯中，加入 50 m L硝酸(3.5)，盖上表皿，缓慢加热至完全溶解，徽沸驱除氮的氧化物，冷却至室温，将溶液移人1 0 00 m L 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液l m L 含l m g 铁。3.9 铁标准溶液:移取10.0
7、0m L 铁标准贮存溶液(3.8)于1 00 m L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液l m L 含1 0 0 拌 9 铁。3.10 锰标准 贮存溶液:称取1.O 00O 9 金属锰()”.95%)，置于2 50m L 烧杯中，加人50 m L 硝酸(3.5)，盖上表皿，缓慢加热至完全溶解，微沸驱除氮的氧化物，冷却至室温，将溶液移人1 o 00 m L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液l m L 含l m g 锰。3.11 锰标准溶液:移取10.00m L 锰标准贮存溶液(3.1 0)于l oo m L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液l m L 含1 0 0 拌 9 锰。3.12
8、 镍标 准贮存溶液:称取1.0 00o 9 金属镍()99.95%)，置于2 50m L 烧杯中，加人50m L 硝酸(35)，盖上表皿，缓慢加热至完全溶解，微沸驱除氮的氧化物，冷却至室温，将溶液移人1 o 00 m L 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液l m L 含l m g 镍。3.13 镍标准溶液:移取10.00m L 镍标准贮存溶液(3.1 2)于1 00 m L 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液l m L含1 0 0 拌 9 镍。1G B/T2 0 2 5 5.2 一2 0 0 63.14基体:与试样组成相似，且不含被测元素或含量极微。3.15所用试剂为分析纯或高纯试剂。
9、316 使用二次蒸馏水或同等纯度的水。4 仪器4.1 原子吸收光谱仪:带有一氧化二氮一 乙炔火焰燃烧器，附钻、铁、锰和镍单元素空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用:特征浓度:在与测量溶液的 基体相一致的溶液中，钻的特征质量浓度应不大于。.7 拌 9/m L;铁 的特征质量浓度应不大于0.3 拜 9/m L;锰的特征质量浓度应不大于0.1 拜 9/m L;镍的特征质量 浓度应不大于。.3 拌 9/m L。精密度:用最高浓度的 标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.5%;用最低浓度的标准溶液(不是“零”浓度标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过
10、最高 浓度标准溶液平均吸光度的。.5%。工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成5 段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比，应不小于0.7。4.24.3聚四氟乙烯烧杯:1 00 mL。聚丙烯容量瓶:1 00 m L。5 试样如果需要，可将试样置于由不会改变试样成分的材料制成的研钵中研碎。如果试样含有成型剂或涂层，分析前应予以清除。6 分析步骤6.1 安全措施 请按照仪器生产商的说明点火和熄火。6.2 试料 按表1 称取试样，精确至。00 1 9。表 1钻、铁、锰、镍的质童分数/%试料质量/R0.0 1 0.1 0.1 0。56.3 测定次数 独立地进行3 次测定茹 测定值间极差应在允许差
11、之内，取其平均值。6.4 空白试验 随同试料做空白 试验。空白 试验应加人与试料等量的 基体(3.1 4)。6.5 测定6.5.1 将试料(6.2)置人 1 00 m L聚四氟乙烯烧杯中，加人10 m L水，s m L氢氟酸(3.1)，然后逐滴加人s m L 硝酸(3 2)，盖好烧杯，缓慢加热至试料完全溶解，冷却。6.5.2 加人 10m L氯化艳溶液(3.3)，10m L氟化馁溶液(3.4)，将溶液移人l oo m L聚丙烯容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6.5.3 对于灵敏度较高的仪器，移取10.00 m L 试液(65.2)于1 00 m L聚丙烯容量瓶中，加入 10 m L氯化艳溶液(
12、3.3)，10m 工氟化钱溶液(3.4)，用水稀释至刻度，混匀。2GB/T2 0 2 5 5.2 一2 0 0 66.5.4 使用一氧化二氮一 乙炔火焰，于原子吸收光谱仪上，钻在2 40 7n m，铁在 2 4 8.3 n m，锰在279.s n m 和镍在2 3 2.o n m波长处，与标准系列溶液同时，以水调零，测量试液(6.5.2 或6.5.3)的吸光度.6.5.5 从相应工作曲线上分别查出经空白校正的各元素的质量浓度。6，6 工作曲线的绘制 称取6 份与试料等量的基体(3.1 4)置于一组1 0Q m L聚四氟乙烯烧杯中，加人IQo L 水，s m L氢氟酸(3.1)，然后逐滴加人s
13、m L 硝酸(3.2)，盖好烧杯，缓慢加热至 基体完全溶解，冷却。根据钻的质量分数，按表2 移取钻标准溶液(3.7)，加人10m L氯化艳溶液(3.3)，10m L 氟化钱溶液(3.4)，将溶液移人10 O m L 聚丙烯容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。使用一氧化二氮一 乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长24o7 n m处，以水调零，测量系列标准溶液的吸光度，减去系列标准溶液中“零”浓度溶液的吸光度，以钻的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制钻的工作曲线。在选定的仪器工作条件下，按上述步骤分别绘制铁、锰和镍的工作曲 线。表 2钻、铁、锰、镍的质量分数/%标准溶液名称移取标准溶液体积/m L0.Q
14、 l 0.1钻标准溶液(3.7)01 0 02.0 03 0 04.0 05，0 0铁标准溶液(3幻010 02 0 03 0 04 0 05 0 0锰标准溶液(3.1 1)01，0 02.0 03 0 04.0 05 0 0镍标准溶液(3.工 3)01.0 02.0 03.0 04.0 05.0 0 0 1 0.5钻标准溶液(3.7)05.0 01 0 0 01 5.0 02 0.0 02 5.0 0铁标准溶液(3.的05 Q 01 0，O Q1 5.0 02 0 0 02 5，O Q锰标准溶液(3.n)O5 0 01 0，0 01 5 0 02 0，0 02 5.0 0镍标准 溶液(3.1
15、 3)05.0 01 0.0 01 5。0 02 0.0 02 5 0 07 分析结果的表述 按下式分别计算钻、铁、锰、镍的质量分数(%):切(X)二P VXI O 一 X 1 0 0式中:X 被测元素钻、铁、锰、镍;犷 一 一自 工 作曲 线上查得的 试液中 被测 元素的 质 量浓度，单位为 微克每 毫升(限/m L);V 试液体积，单位为毫升(m L);m 试料质量，单位为克(9)。8 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表3 所列允许差。表 3钻、铁、锰、镍的质量分 数/编允许差/%0 _ 01 0 _ 50.2 只(质量分数)900闪1叹次闪ON之80G B/T2 0 2 5 5.2 一2 0 0 6 附录A (资料性附录)本部分章条编号与】5 0762 7/3:1983 章条编号对照表A.1 给出了本部分章条编号与1 5 )7 6 2 7/3:1 9 8 3 章条编号对照一览表。表 A.1本部分章条编号对应的国际标准章条编号22456475.185 2注:表中的章条以外的本部分其他章条编号与1 50 7 6 2 7/3:1 9 83其他章条编号均相同 且内 容相对应