1、中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准工业用苯乙烯中聚合物含量的测定光度法G B/T 1 2 6 8 8.3 一 9 0 S t y r e n e f o r i n d u s t r i a l u s e-De t e r mi n a t i o n o f c o n t e n t o f p o l y me r-Ph o t o me t r i c me t h o d1 主题内容与适用范围 本标准规定了工业用苯乙烯中聚合物含量的测定方法。本标准适用于工业用苯乙 烯中聚合物含量的测定，其适用的范围为。-1 5 m g/k g。工业用苯乙 烯中聚合物的含量若大于1 5 m
2、g/k g 时.则应在测定前进行适当稀释。本标准不适用于二聚体和三聚体的检测 注意:苯乙烯单体为易燃物，在与过氧化物、无机酸、三氯化铝等接触时会发生放热聚合反应。高浓 度的液态苯乙烯及其蒸气对眼睛和呼吸系统均有刺激性。2 引用标准G B 6 6 7 8 化工产品采样总则G B 6 6 8 0 液体化工产品的采样通则3 方法原理3.1 本方法利用了苯乙烯单体中存在的苯乙烯聚合物不溶于甲醇的原理，所以可在苯乙烯试料中加入干燥的甲醇 通过测定其浊度，确定聚合物的含量。4 试剂和材料车1 正己烷。小2 无水甲醇。43 甲苯4.4 氢氧化钠溶液;4 0 g/L o4.5 苯乙烯:纯度)9 9.6%4.6
3、 聚苯乙烯;用等体积氢氧化钠溶液洗涤苯乙烯(5 0 m L)三次，再用等体积水洗涤二次。在第二次水洗后，使苯乙烯通过二层折叠滤纸进行快速过滤。将约 2 0 m l,滤得的苯乙烯倒入试管中，置于 1 0 0的烘箱中加热2 4 h，促其聚合 结束时打碎试管，取出聚苯乙烯，弃去所有的玻璃，在玛瑙研钵中将聚苯乙烯磨成细粉。4.7 聚苯乙烯标准贮备溶液 将。.0 9 0 5 g 聚苯乙烯(4.6)溶解于l.0 L甲笨中，该溶液相当于在苯乙烯中含有 1 0 0 m g 八9 的聚苯乙烯。5 仪器和设备5.1 移液管 1 0,1 S M L国家技术监督局1 9 9 0-1 2 一 3 0 批准1 9 9 1
4、 一 1 2 一 0 1 实施G B/T 1 2 6 8 8.3 一 9 05.25.35.4合物。5.5具塞锥形瓶:1 0 0 m L,容量瓶;1 0 0,1 0 0 0 m L,光度计:在波长为4 2 0 n m区能作吸光度的测量，且灵敏度能达到测定含量为工 m g/k g 的苯乙烯聚光度计吸收池:光径长度 5 0-1 5 0 mm,6 采样按照G B 6 6 7 8,G B 6 6 8 0 规定采取样品，7 分析步骤了.1 校准曲线的绘制。7.1.1 在2 5 时.分别取聚苯乙烯标准贮备溶液(4.7)1,3,6,9,1 2 和1 5 m L,置于六个1 0 0 m L 容量瓶中，用甲苯稀
5、释至刻度，配成分别含 1,3,6,9,1 2 和 1 5 m g/k g 的聚笨乙烯的标准溶液。7.1.2 分别吸取1 0 m L 上述聚苯乙 烯标准溶液(7.1.1)和1 5 m L 无水甲 醇至一组具塞锥形瓶中，充分混合。在另一组对应的锥形瓶中，分别加人 1 0 m L 聚苯乙烯标准溶液(7.1.1)和 1 5 m L 正己 烷，充分混合。只要保持聚苯乙烯标准溶液与甲醇(或正己烷)的体积比为2:3，亦可根据光度计吸收池的容量.调整聚苯乙烯标准溶液与甲醇(或正己 烷)的加入量。7-1.3 使混合溶液在具塞锥形瓶中静置 1 5 士l m i n，立即将混合溶液倒入光度计吸收池中测定其吸光度，波
6、长为4 2 0 n m。用相应的聚苯乙烯标准溶液和正己 烷的混合溶液作空白。7.1.4 根据聚苯乙烯的含量(m g/k g)与对应的吸光度绘制校准曲线。了.2 测定 在两只具塞锥形瓶中，各加入1 0 m L 苯乙烯试料。在一只锥形瓶中再加入1 5 m L 无水甲 醇，另一只加入1 5 m L 正己 烷，均充分混匀。按7.1.3 步骤操作，用苯乙 烯试料和正己 烷的混合液作空白 液。从事先绘制的校准曲线上查得聚苯乙烯的含量(m g/k g)o8 结果的表示用二 9/k g 值报告试样中聚合物的含量，精确至 1 m g/k g,9 精密度9.1 重复性 在同一实验室，由同一操作员，采用同一仪器和设
7、备，对同一试样相继做两次重复试验，所得结果，对聚合物含量为。一1 5 m g/k g 的试样，其差值应不大于。5 m g/k g(9 5%置信水平)。9.2 再现性 在任意两个不同实验室，由不同操作员，用不同仪器和设备.在不同或相同时间内，对同一样品所测得的两个单次测定结果，对聚合物含量为。一1 5 m g/k g 的试样，其差值应不大于1.0 m g/k g(9 5 0 o 置信水平)。附加说明:本标准由中国石油化工总公司提出。本标准由 全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会归口本标准由上海高桥石化公司化工厂负责起草。本标准主要起草人王均甫、胡新奋。c a/T 1 2 6 8 8.3 一 9 0 本标准参照采用美国试验与材料协会标准A S T M D 2 1 2 1-8 4 苯乙烯单体中聚合物含量的标准试验方法。