1、i c s 8 5.0 4 0Y 3 0搏8中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 G B/T 1 0 3 3 6-2 0 0 2e q v I S O 1 6 0 6 5-1:2 0 0 1造纸纤维长度的测定 偏振光法P u l p s-D e t e r m i n a t i o n o f f i b e r l e n g t h b y a u t o m a t e d o p t i c a l a n a l y s i s-P o l a r i z e d l i g h t me t h o d2 0 0 2 一 1 0 一 1 5 发布2 0 0 3 一 0 4
2、一 0 1实施中华人民共和国国 家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 局发 布GB/T 1 0 3 3 6-2 0 0 2前言 本标准是对 G B/T 1 0 3 3 6-1 9 8 9 8 造纸纤维长度的测定法 的修订。本标准等效采用国际标准 I S O 1 6 0 6 5-1:2 0 0 1(浆用自动光学分析法测定纤维长度第 1 部分:偏振光法。本标准自 实施之日 起，同时代替G B/T 1 0 3 3 6-1 9 8 9 0 本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国造纸工业标准化技术委员会归口。本标准起草单位:中国制浆造纸研究院、成都印钞公司、美卓自动化(k a j a a n i
3、分析仪)公司。本标准主要起草人:王菊华、田德卿、薛崇陶、林莉。本标准 由全 国造 纸工业标准化技术 委员会负责解释。G s/T 1 0 3 3 6-2 0 0 2I S O 前 言 I S O(国际标准化组织)是国际标准化团体(I S O成员)的全球性联合体。国际标准的制定工作通常由I S O技术委员会完成，其中每一成员国对技术委员会曾经发布的标准感兴趣的，都有权向委员会表达其意见。与 I S O有关的政府的或非政府的国际组织也可参与这项工作。I S O与国际电工委员会Q E C)在电工标准方面有密切联系。国际标准是根据 I S O/I E C导则第 3 部分的规定起草的。国际标准的草案要经过
4、技术委员会各个成员的投票表决才能正式通过。作为国际标准的正式发布要求达到不低于 7 5%的投票率。提请注意，I S O 1 6 0 6 5 的这一部分的某些要素可能涉及到专利权的问题。I S O对识别任何或所有的这种专利权将不负任何责任。I S O 1 6 0 6 5-1 是由I S O/T C 6纸、纸板和纸浆技术委员会S C 5 纸浆的试验方法和质量规范分委员会起草 的。I S O 1 6 0 6 5-1 有以下部分组成，在总题 目 浆 用自动光学分析法测定纤维长度 以下:第 1部分:偏振光法;第 2部分:非偏振光法。中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准造纸纤维长度的测定 偏 振 光
5、 法 G B/T 1 0 3 3 6-2 0 0 2e q v I S O 1 6 0 6 5-1:2 0 0 1代替GB/T 1 0 3 3 6-1 9 8 9P u l p s-De t e r mi n a t i o n o f f i b e r l e n g t h b y a u t o ma t e d o p t i c a l a n a l y s i s-P o l a r i z e d l i g h t me t h o d范围 本标准规定了用偏振光法测定造纸纤维长度的方法。本标准适用于测定各种纸浆的纤维长度。小于 0.2 mm的纤维碎片在本标准中不认为是纤维，
6、在计算结果中将不包括进去。引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 7 4 0-1 9 8 9 纸浆试样的采取(e q v I S O 7 2 1 3:1 9 8 1)GB/T 7 4 1-1 9 8 9 纸浆分析试样水分的测定法(n e q I S O 6 3 8:1 9 7 8)G B/T 5 3 9 9-1 9 8 5 纸浆浓度的测定 快速法(n e q I S O 4 1 1 9:1 9 7 8)QB/T 1 4 6 2-1 9 9 2纸浆实验
7、室 的湿解 离定 义 本标准采用下列定义。3.1 非偏振光 u n p o l a r i z e d l i g h t 由光波组成的光，其光波的振动面是随机排列的，称为非偏振光。3.2 偏光器p o l a r i z e r 一种物质只能透过光线中在特定方向振动的某种光波，这就是该物质的偏振方向。3.3 偏振光平面 p l a n e p o l a r i z e d l i g h t 由光波组成的光，其光波全在同一个平面上振动，此平面称为偏振光平面。3.4 正交偏光镜 c r o s s e d p o l a r i z e r s 一对偏光镜安装在光路上，一个偏光镜的偏振方向与
8、另一个的偏振方向互为直角。这样光线就不能从一个偏光镜直接透过另一个偏光镜，这对偏光镜称为正交偏光镜。3.5 双折射 b i r e f r i n g e n c e 某些物质的性质，例如纤维束纤维，具有晶体结构，能使光线的折射指数随偏振光方向而改变。于是透过纤维束纤维的光线就能透过正交的偏光镜，这种现象称为双折射。3.6 数量平均纤维长 度m e a n l e n g t h 所测纤维的总长度除以总根数即为数量平均纤维长度，用 L表示。3.7 长 度一 重量平均纤维长 度 l e n g t h-w e i g t h e d m e a n l e n g t h中华人民共和国国家质f监
9、督检验检疫总局2 0 0 2-1 0-1 5 批准2 0 0 3-0 4-0 1 实施 1GB/T 1 0 3 3 6-2 0 0 2 由长度计算的重量平均纤维长度，用I,，表示。3.8 质 量 一 重 量 平 均 纤 维长 度 m a s s-w e i g t h e d m e a n le n g t h 由质量计算的重量平均纤维长度，用L，表示。注 1:质量 重量平均纤维长度早先称为重量一 重量平均纤维长度4原理 悬浮在水中的纤维，流经一个纤维定向室(F O C)，纤维作定向排列。每根纤维的投影长度便 自动地被测量出来。一组正交的偏光镜用来区分纤维和纤维以外的物质，如气泡。气泡不能使
10、偏振面旋转。于是数量平均纤维长度和重量平均纤维长度，以及长度分布便可计算出来。5设备及材 料 常规的试验室设备及下述设备。5.1 纤维长度分析仪(如图 1):由测量部及样品输送系统组成，测量部有个纤维定向室(F O C),悬浮在液体中的纤维从此流过。在 F O C的一边有一个照度均匀的光源，而在对边为一个光敏器阵列。在F O C的两边还装有正交的偏振光滤光片，装在光源与光敏器阵列之间。光敏器阵列从纤维图像光中可以探测到纤维长度，因为纤维所产生的双折射光能透过第二个偏光镜，图像的长度就是纤维的长度。水流使纤维在一个平面槽或一个管道里定向流动，平面槽或管道厚度在光路方向应不大于。.5 mm。分析仪
11、的分辨能力应等于或优于1 0 0 I m,测定范围应为 0 mm-7 m m,注2:流过纤维的毛细管宽度不大于。.5 m m.已能满足用投影光测量的精度需要 至少应有 9 0%的透射光谱落在探测器的敏感区，正交偏光器的消光能力应超过 9 9。对于0.1 m m或。.1 mm以上的纤维探测器的探测效率应 1 0 0%有效。2 1 一光源;2-F O C;3 一光敏器;4-偏光镜 图 1 测量原理图5.2 解离器应符合GB/T 1 4 6 2的规定5.3 玻璃移液管体积(5。士。.5)mL，管口敞开，直径不小于 5 mm，取样体积为 5 0 m L,5.4 校准纤维选用粘胶(R a y o n)或
12、其他适宜材料的纤维，其长度约为。.5 mm,3.0 mm及 7.0 mm.此纤维应由仪器制造者提供;每种都应有稳定的平均长度及长度分布数据。5.5 参比纸浆以浆片的形式提供。G B/T 1 0 3 3 6-2 0 0 26取样及样 品制 备6.1取样 如果试验目的是为了评价某一批纸浆的质量，取样按 G B/T 7 4 0 进行。如果取样不同，则需注明样品来源，如有可能还应注明所使用的取样方法。从所收到的样品中采取试样，应使试样能够代表整个样品。6.2解离 如果试样是干的，应按G B/T 7 4 1 测定其绝干物含量。如果试样是糊状物，应按GB/T 5 3 9 9 测定其浓度。注 3:建议在测定
13、未经干燥的浆样时，不必解离因为过度的解离会产生碎片，降低某些浆样的纤维长度。如果试样处于干的状态，将试样撕成小片时应先浸泡，并从浆片的整个厚度上撕取，不应用切的方式取样，因为这样做会使纤维变短。浸湿试样的取样方法按Q B/T 1 4 6 2 进行。试样解离时所用的试样浸泡时间、绝干浆用量、解离时的用水量以及解离器转数，均按 Q B/T 1 4 6 2 中的规定进行。注 4:有的纸浆含有纤维束，测定其纤维长度很困难，因为纤维束会堵塞纤维流通槽。如果发现堵塞，建议用筛子将 其筛掉筛除可能影响结果，因为筛除的纤维束中可能含有长纤维。特别长的一些纤维(如大麻、棉花、亚麻)，如果出现纤维定向室堵塞问题，
14、就需采取特殊的样品制备技术6.3浆料稀释 浆料解离后，需要确认纤维分离是否恰当，是否所有的纤维都分散开了，然后在搅动状态下取用一部分。将所取用的部分，用水稀释至5 1。对于针叶木浆其浓度约为。.0 1 0%一。.0 2 5 Y o(质量分数)，对于阔叶木浆约为。.0 0 4%-0.0 1 0(质量分数)，对于混合浆则按阔叶木浆的要求处理。如有必要，悬浮液的稀释可按仪器说明书进行7 试 验步骤 使用移液管从不断搅动的稀释试样中吸取 5 0 m L作为试验用，悬浮液应不断地搅动，以确保能均匀混合。取样时移液管需同时作水平和垂直运动，然后按照仪器使用说明书进行纤维测定操作。测量的纤维根数，最少应能达
15、到其平均值相差不大于。.0 1 m m(也就是经过多次的纤维测量，其长度平均值的差异应不大于。.0 1 mm)。如果仪器不能提供一致的纤维长度值，建议测量根数应至少为 5 0 0 0 根了.1 仪器校准方法 应定期检查分析仪的运行状态，并经常进行清洗，每星期用校准纤维对其精确度检查一次，每个月对仪器的运行性能检查一次。7.1.1 用校准纤维检查仪器精确度 使用校准纤维(5-4)进行仪器校准，三种具有不同长度的纤维都应使用。校准时，记录的纤维根数应最少 6 0 0 0 根，或变异系数(CV)应达到 1 0 0。每次校准都应取新样品。注 5:在做精确度检查时.只使用当天做分散处理的校准纤维，因为粘
16、胶纤维有絮授作用.从悬浮液中取样时，不应采用旋转运动方式搅动，而应将移液管同时作水平及垂直运动。应确认纤维没有絮凝，如果发生絮凝，仪器精确度检查就不能进行。注6:纸浆纤维悬浮液应不断地搅动，以避免纤维沉淀 这一点非常重要。将测定所得的纤维长度数据与制造厂提供的校准纤维的数据作比较，如果校准检查的结果超出规定的公差限值，应清洗系统并重新进行校准试验如果新的数据仍然超过其公差限值，则应遵照仪器制造厂的建议进行。7.1.2 用参比浆作仪器性能检查 校准检查并不能对分析仪的运行性能做出足够的反映，每月仍需用参比纸浆(5.5)纤维进行性能检查。按照以上本标准所述方法制备和分析参比浆试样。将试验数据与厂方提供的仪器性能检查数据相GB/T 1 0 3 3 6-2 0 0 2对比，对于化学浆的长度一 重量平均纤维长度，其公差限值应为士1.5%.如果检验值超出规定的公差限值，则清洗设备后再进行检查。如果数据仍超过规定限值，则需与分析仪制造厂联系，要求技术服务。可自选一种适当的浆料作为参比浆，并测定出一套数据作常规比较使用。8 计算与结果表示8.1 计算方法 测量计算每个长度级 2中的纤维根数 n,.关=