1、中华人民共和国化工行业标准HG 2 2 0 7 一 9 1甲霜灵粉剂1 主题内容与适用范围 本标准规定了甲霜灵粉剂的技术要求、检验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存要求 本标准适用于甲霜灵原药经填料吸附、稀释加工制成的粉剂。有效成分:甲霜灵 化学名称:N-(2,6 一 二甲 苯基)-N-(2 一 甲 氧乙 酞基)-D L-氨基丙酸甲酷 结构式:CH,C H,C H-C O O C H,N CH,C O-C H，一 I-C H,分子式:C,5 H 2 1 N 0 4相对分子质量:2 7 9.3 4(1 9 8 7 年国际相对原子质量)2 3 1 用标准G B 1 9。危险货物包装标志G B
2、 1 6 0。农药水分测定方法G B 1 6 0 1 农药氢离子浓度测定方法G B 1 6 0 5 商品农药采样方法HG 2-8 9 6 衷 i#S 1 P 1 细 WMI 宁t 9#3 技术要求11 外观:浅灰黄色或玫瑰红色疏松粉末。3.2 甲霜灵粉剂应符合下列技术要求:项目指标甲霜灵含量，0/a(m/m)3 5.。士 、名水分，%(m/m)4.0p H值5-8细度(通过4 3 p.孔径筛)，%(./，)9 8中华人民共和国化学工业部1 9 9 1 一 1 1 一 1 8 批准1 9 9 2 一 0 7 一 0 1 实施H G 2 2 0 7 一 9 14 检验方法4.1 甲霜灵含量的测定4
3、.1.1 方法提要 试样用丙酮萃取，以邻苯二甲酸二丁醋作内标物，用氢火焰离子化检测器，在5%环己烷二甲醇丁二酸聚醋柱上，对甲霜灵粉剂进行分离和测定4.1.2 试剂和溶液 甲霜灵标准品:已知含量妻9 9.0%;固定液:环己烷二甲醇丁二酸聚醋(进口);内标物:邻苯二甲酸二丁酷;载体:C h r o m o s o r b W/A W-D M C S,粒径 1 8 0-2 5 0 p m或上试 1 0 2白色硅烷化担体，粒径 1 8 0-2 5 0 p-;丙酮(G B 6 8 6);三氯甲烷(G B 6 8 2),4.1.3 仪器 气相色谱仪:氢火焰离子化检测器;色谱柱:长1 O O O m m、内
4、径 3 m m玻璃柱(或不锈钢柱)，内装 5%环己烷二甲醇丁二酸聚醋/C h r o-m o s o r b W/A W-D M C S,粒径1 8 0 -2 5 0 p m(或上试1 0 2 白色硅烷化担体，粒径1 8 0-2 5 0 p m)填充物;微量注射器:1 p L;离心机:带 l O m L离心试管4.1.4 操作步骤4.1.4.1 色谱柱的制备 a.固定液的涂渍:准确称取。.2 g 环己 烷二甲 醇丁二酸聚酷，溶于1 6 m L三氯甲 烷中，然后加入4 g C h r o m o s o r b W/A W-D M C S，轻轻摇动，使载体完全浸没于三氯甲 烷中，待干燥后，放入1
5、 0 0 烘箱中烘 t h e b.色谱柱的填充:将洗净干燥的色谱柱人口 端接一玻璃漏斗，出口 端包以纱布后，通过橡皮管与真空泵连接p 开启真空泵，从漏斗端徐徐加人已制备好的填充物，不断轻轻振动色谱柱，待填充物紧密均匀地填满后，取下色谱柱，在柱出、入口 端分别塞一小团玻璃棉。c.色谱柱的老化:将色谱柱的入口端与气相色谱的汽化室连接，出口端暂不接检测器，以约2 0 m L/m i n 的流速通载气，于2 4 0 柱温下，保持2 4 h。降温后，将柱出口 端与检测器相连。4.1.4.2 气相色谱操作条件 温度:柱室2 0 5 C,;汽化室 2 5 0 C;检测室2 5 0 C.气流速度:载气(N
6、O 4 0 m L/m in;氢气 5 0 m L/m i n;空气5 0 0 m L/m i n,记录纸速度:4 mm/mi n a 进样体积:0.2 p 1。H G 2 2 0 7 一 9 1 保留时间 甲霜灵 约7 m i n:内 标物 约5 m in;1 号杂质约 3 m i n;2 号杂质 约4 m i n;3 号杂质约 l o m i t1,上述操作条件，系在G C-9 A气相色谱仪上的操作参数。可根据仪器特点，对操作参数作适当的调整 以获最佳效果。4.1-4.3 标准溶液和试样溶液的制备 标准溶液:称取含甲霜灵。1 2 g,精确至0.0 0 0 烤的标准品，邻苯二甲酸二丁醋0.1
7、 鲍，精确至。.0 0 0 1 g,置于清洁、干燥的具塞 玻璃瓶中，用3 m L 丙酮溶解、摇匀，备用。试样溶液:称取含甲 霜灵0.1 2 g,精确至0.0 0 0 枯的甲霜灵粉剂试样，邻苯二甲 酸二丁酷0.l o g,精确至0.0 0 0 1 g,置于2 0 m L 具塞锥形瓶中，加人5 m L 丙酮，激烈摇动5 m i n,然后，把溶液倒入l G rn L 离心试管中 离心5 m in(3 5 0 0 r.p.m)，取部 分清 液于 清洁、干 燥的 玻璃具塞瓶中，待测。4.1.4.4 测定 在上述气相色谱条件下，待仪器稳定后，注人数针标准溶液，直至相邻两针的峰面积比基本稳定(变化不大子 1
8、.2%)后，按下列顺序进样分析:标准溶液;b，试祥溶液;。试样溶液;d.标准溶液。45 计算由a,d 两针标准溶液色谱图甲霜灵和内标物的峰面积的平均值，计算出甲霜灵的校正因子f:(1)一一 一 f4。1式中:功、爪，分别为标准溶液中甲霜灵和内标物的质量，翻 AA 分别为两针标准溶液色谱图上甲霜灵和内标物的峰面积的平均值，m m ;。甲霜灵标准品的百分含量.由b、。两针试样溶液色谱图甲籍灵和内 标物的峰面积的平均值，计算出甲籍灵的百分含量为 f。二。A._ _，。、z.=一入 1 V V.”“.”.”.“二，二叶、L 1 m 1.八.式中:f 甲霜灵的校正因子;，、。，分别为试样溶液中甲霜灵和内
9、标物的质量，9;A,凡 分别为两针试样溶液色谱图上甲霜灵和内标物的峰面积的乎均值，m m 2,4-，.4.6 允许差 本方法两次平行测定结果之差，应不大于06%。4.2 水分的测定 按G s 1 6 0 0 中的“共沸蒸馏法”测定。4.3 P H值的测定H G 2 2 0 7 一 9 1 按G B工 6 0 1 中的“p H计法，测定44 细度的测定按H G 2-8 9 6 中的方法测定 图1 甲霜灵粉剂气相色谱图I-溶剂沼-1 号杂质;3 _-2 号杂质;4 一内标,5 一甲霜灵 6-3 号杂质5 检验规则51 甲 霜灵粉剂应由 生产厂质量检验部门进行检验，生产厂应保证所有出厂的甲霜灵粉剂都
10、符合本标准要求。每批甲 霜灵粉剂出厂时，都应附有一定格式的质量证明 书。5.2 用户有权按照标准的各项规定，核验所收到的甲霜灵粉剂质量是否符合本标准要求。5.3 取样方法应按G B 1 6 0 5 进行，将所取样品2 0 0 g 混合均匀后，装人两个清洁、干燥具磨口 塞的玻璃瓶中。瓶上粘贴标签，注明生产厂名称、产品名称、批号、取样日 期。一瓶做检验用，一瓶送交质量监督检验部门贮存 以备仲裁之用。54 检验结果，若有的指标不符合本标准要求时，应重新自 两倍量的包装件中取样检验。重新检验的结果，即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批甲霜灵粉剂不能验收。55 当供需双方对产品质量发生争议时，可由双
11、方协商解决;或选定仲裁机构，按本标准规字的方法讲H G 2 2 0 7 一 9 1行仲裁检验。6 标志、包装、运输和贮存6.1 甲霜灵粉剂用直径 4 0 c m，高 5 4 c m的硬纤维板圆捅包装。内包装为厚塑料袋(0.1 m m聚乙烯袋)，每袋内装2 0 k g，或双层塑料袋(外层0.0 6 m m，内层。.0 4 m m聚乙烯袋)，每袋内装1 0 0 g,2 5 0 g。每桶净重2 0 k g o6.2 包装桶及包装袋上要有牢固的标志。内容包括:生产厂名称、产品名称、批号、生产日期、净重、产品标准编号、准产证(或生产许可证)编号和符合G B 1 9。中规定的“有毒品”标志及产品符合本标准要求的质量证明。6.3 贮运时，必须严防雨淋、日晒，保持通风良好，不得与食物、种子和饲料等混放，避免与皮肤接触，防止由口鼻吸入。6.4 本品保证期限为两年。附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出。本标准由化学工业部沈阳化工研究院归口。本标准由化学工业部沈阳化工研究院负责起草。本标准主要起草人梁琴英、武铁军、杨蓉珠、毛荣华。