1、中华人民共和国化工行业标准H G 2 2 1 4 一 9 15 0%禾草丹乳油1 主题内容与适用范围 本标准规定了5 0%禾草丹乳油的技术要求、检验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于由 禾草丹原药、乳化剂、溶剂组成的5 0%禾草丹乳油。有效成分 禾草丹 化学名称:S-(4-氯节基)N,N 一 二乙基硫代氨基甲酸醋。结构式:卜!/C;l-t 9-CHz S-C-NC,H5分子式:C 1 2 H1 6 N O S C I相对分子质量:2 5 7.7 8(按 1 9 8 7 年国际相对原子质量)2 弓 1 用标准G B 1 6 0。农药水分测定方法G B 1 6 0 1 农药氢离子
2、浓度测定方法G B 1 6 0 3 农药乳剂稳定性测定方法G B 1 6 0 4 农药验收规则G B 1 6 0 5 商品 农药采样方法G B 4 8 3 8 乳油农药包装3 技术要求3.1 外观:淡黄色或棕黄色均相液体。3.2 5 0%禾草丹乳油应符合下列指标要求:项目指标禾草丹含量.%(m/m)5 0.0 鱿吕水分含量，%(，/。)(0.5p H3.06.0乳液稳定性(稀释2 0 0 倍)合格热贮稳定性“合格冷贮稳定性幻合格注:ll,2)为型式检验项目.中华人民共和国化学工业部1 9 9，一 1 1-1 8 批准1 9 9 2 一 0 7 一 0 1 实施H G 2 2 1 4 一 9 1
3、4 检验方法4.1 禾草丹含量的测定4.1.1 方法提要 试祥用无水乙醇溶解，以丁二酸二异辛醋为内标 使用5%D E G A/c h r o m o s o r b W A W-D MC S为填充物的色谱柱和氢火焰离子化检测器，对禾草丹进行分离和定量。4.1.2 试剂和溶液 三氯甲 烷(G B 6 8 2);分析纯;无水乙醇(G B 6 7 8);分析纯;禾草丹标准品:已知含量;丁二酸二异辛酷(或邻苯二甲 酸二丙烯酷):内标物(无干扰该分析的杂质);二乙二醇己二酸酷(D E G A):色谱固定液(进口，最高使用温度2 1 0 C),c h r o m o s o r b W A W-D M C
4、 S,1 5。一1 8 0 1,m(8 0-1 0。目)色谱用载体;内标溶液:称取丁二酸二异辛酷8 g(精确至0.0 0 0 2 g)置于1 0 0-1容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度摇匀。4，.3 仪器 气相色谱仪:带氢火焰离子化检测器;色谱柱:长l m、内径4 m m不锈钢柱，内装5%D E G A/c h r o m o s o r b W A W-D MC S,1 5 0-1 8 0 p m(8 01 0。目)的填充物;微量注射器:l O p L.4，.4 操作步骤4 1.4.1 色谱柱的制备 a.固定液的涂渍:称取1.o o g 二乙二醇己 二酸酷置于2 0 0 rn L烧杯中，加6
5、0-1三氯甲 烷溶解，将2 0 g 干燥的c h r o m o s o r b W A W-D M C S 1 5。一1 8 0 p m(8 o-l o o 目)载体徐徐倾入，使载体完全浸没。将烧杯置于通风柜中，在红外灯下缓缓挥发溶剂至千(应经常拍打转动烧杯，使之涂渍均匀)。然后移至9 0-l o o C 烘箱中干燥 3 0 min,b.色谱柱的填充:将洗净烘千的不锈钢柱入口 端接一小漏斗，出口 端填塞适量玻璃棉并裹以纱布后，通过橡皮管与真空泵相连，开启真空泵从漏斗中徐徐倾入填充物，并不断轻敲柱壁，使填充物均匀紧密地填满色谱柱。取下色谱柱，在入口端塞上玻璃棉，适当压紧，以保持填充物不被移动。
6、c.色谱柱的老化:将色谱柱的入口 端与气相色谱仪的汽化室相连 出口端暂不接检测器，以大约l o m L/m i n的氮气流速，分阶段升温至 1 9 0 C，井在此温度下老化2 4 h，降温后，将柱出口端与检测器相连4.1.4.2 气相色谱操作条件 温度:柱室1 8 0 C;汽化室 2 5 0 C;检测室2 5 W C,气体流速:载气(N i)6 0 m L/m i n;氢气 4 5 m L/m i n;空气 5 0 0 m L/m i n,进样量:0.6-0.8 K L.H G 2 2 1 4 一 9 1保留时间:禾草丹约 1 1.5 mi n，邻位禾草丹约 9.5 m i n;内标物丁二酸二
7、异辛酷约 6.O mi n邻苯二甲酸二丙烯酷约 6.5 m i n).禾草丹乳油气相色谱图 1 一内标物，2 一邻位禾草丹;3 一禾草丹 以上色谱条件为S P-5 0 1 型气相色谱仪典型条件，对不同型号仪器可作适当调整以获得最佳效果。4.，4.3 标准溶液的配制 称取禾草丹标准品。.1 3 g(精确至0.0 0 0 2 g)置于样品瓶中，用1 m L移液管准确加入 I m L内标溶液，充分摇匀。4.1.4.4 试样溶液的配制:称取。.2 8 g 禾草丹乳油(精确至。.0 0 0 2 g)置于样品瓶中，用1 m L移液管准确加入 1 m L内标溶液，充分摇匀。4.1.4.5 测定 待仪器稳定后
8、，注入数针标准溶液，直至相邻两针的峰高比变化不大于1.5%后，按下列顺序进样分析:a.标准溶液;b.试样溶液;c.试样溶液;d.标准溶液。用微量注射器每次进样0.6-0.8 p L，两针试样溶液以及试样前后两针标准溶液色谱图上，禾草丹H e 2 2 1 4 一 9 1与内标物峰高比之差除以平均值，应不大于1.5%，否则，需重复进样。4.1.5 计算 将求得的a,d 和b,c 的峰高比 分别进行平均，禾草丹质量百分含量X,，按式(1)计算:r,.从 1.w二 二 二一.-.r,.m 2(1)式中:矛标准溶液的色谱图上，禾草丹与内标物峰高比的平均值;几试样溶液的色谱图上，禾草丹与内标物峰高比的平均
9、值;，.禾草丹标准品的质量，9;m 2 禾草丹试样的质量，9;。禾草丹标准品的质量百分含量。4.1.6 允许差 两次平行测定结果的差值应不大于1.0%.4.2 水分的测定 按G B 1 6 0。中 卡尔 费休法进行4.3 p H测定 按 G B 1 6 0 1 农药氢离子浓度测定方法中的p H计法。4.4 乳液稳定性测定 取。.5 m 1 一 试样按G B 1 6 0 3 农药乳剂稳定性测定方法进行，稀释倍数为2 0 0 倍。4.5 热贮稳定性4.5 门仪器4.5.1.1 恒温箱:温度控制精度为5 4 士2 C4.51.2 安瓶:容量约2 O m L，长颈。4.5.2 测定 取 l O m L
10、试样注入干净的安瓶瓶用喷灯封口，在 5 4 士2 恒温箱中存放两周，取出后冷却至室温，摇匀备用。另取同一样品适量，作为贮前样，分别测定热贮前后禾草丹含量，按式(2)计算禾草丹分解率:分解率=热贮前禾草丹含量一热贮后禾草丹含量热贮前禾草丹含量X 1 0 0%.(2)热贮后禾草丹分解率应不大于3%.4.6 冷贮稳定性4.6.1 仪器 冰箱:温度控制精度为。士1 0C4.6.2 测定 取1 0 0 m L试样于1 0 0 m L具塞量筒中，在0 士1 冰箱中存放l h，每隔1 5 m i n 搅动一次，无析出物、不分层为合格。样品继续在 0 士1 冰箱中贮存一周，乳油外观仍为均相。5 验收规则5.1
11、 按G B 1 6 0 4 进行。5.2 取样方法:按G B 1 6 0 5 进行。5.3 热贮稳定性和低温稳定性为型式检验项目，检验周期为半年。6 标志、包装、运输和贮存6.1 包装、标志按G B 4 8 3 8 乳油农药包装的规定执行。H G 2 2 1 4 一 9 16.2 贮运时，严防日晒雨淋，保持良好通风，远离火源，铁路运输代号6 1 0 4 0,贮运中禁止与食物、种子和饲料等混放，避免与皮肤接触，严防从口鼻吸入。6.3 本产品在正常贮存条件下，保证期为两年，一年后，两年内禾草丹含量不得低于4 8 0 o.附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出。本标准由化学工业部沈阳化工研究院农药标准化室归口。本标准由湖南省化工研究院负责起草，株洲化工厂参加起草。本标准主要起草人洪丽贞、向元英、杨方斌、唐新凯、魏桂珍。