1、中华人民共和国化工行业标准噻嗪酮乳油发布实施中华人民共和国化学工业部发布中华人民共和国化工行业标准噻嗪酮乳油主题内容与适用范围本标准规定了噻嗪酮乳油的技术要求 试验方法 检验规则以及标志 包装 运输和贮存要求本标准适用于由噻嗪酮原药与适宜的乳化剂 溶剂和助溶剂配制成的噻嗪酮乳油有效成分 噻嗪酮化学名称特丁基亚氨基异丙基苯基四氢噻二嗪酮结构式分子式相对分子量按年国际相对原子质量引用标准农药水分测定方法农药乳剂稳定性测定方法农药验收规则商品农药采样方法农药包装通则乳油农药包装技术要求外观 黄棕色至红棕色液体 无明显可见的沉淀物噻嗪酮乳油应符合下列指标要求项目指标噻嗪酮含量酸度 以计或碱度 以计水分
2、乳液稳定性 稀释倍合格低温稳定性合格热贮稳定性合格注至少半年检验一次中华人民共和国化学工业部批准实施试验方法外观的测定目视噻嗪酮含量的测定方法提要试样用甲苯溶解 以正二十三烷为内标物 使用为填充物的不锈钢柱和火焰离子化检测器 对噻嗪酮进行气相色谱分离和测定试剂和溶液甲苯内标物 正二十三烷 不应含有干扰分析的杂质邻苯二甲酸二环已酯 不应含有干扰分析的杂质固定液载体目噻嗪酮标样 已知含量 大于内标溶液 称取正二十三烷于容量瓶中 用甲苯溶解 并稀释至刻度 摇匀仪器气相色谱仪 具有火焰离子化检测器记录器 满标量程或色谱微处理机微量进样器色谱柱 长内径不锈钢柱 填充物为色谱柱的制备固定液的涂渍准确称取置
3、于标准口的圆底烧瓶中 加入足够量的甲苯 使全部溶解后 按固定液的配比 加入确定量 约的载体 并且正好被固定液溶液所浸没 用旋转蒸发器进行涂渍在减压下 启动旋转蒸发器 用水浴加热 直至溶剂蒸发近干时 再置于的烘箱中 干燥取出后冷却 过筛色谱柱的填充将洗净 烘干的不锈钢柱的入口端接一小漏斗 出口端塞入适量的玻璃棉 经硅烷化处理 并裹以纱布后 通过橡皮管与真空泵相连启动真空泵 从漏斗处分批加入柱填充物 同时不断轻敲柱管 使填充物均匀 紧密地填满色谱柱后 停真空泵 在入口端也塞一小团玻璃棉 并适当压紧 使填充物不被移动色谱柱的 老化将色谱柱的入口端与气相色谱仪的汽化室连接好 出口端暂不接检测器 以大约
4、的流速通入氮气 分阶段升温至并在此温度下 至少 老化降温后 将柱出口端与检测器连接好气相色谱操作条件温度柱室汽化室检测室气体流速载气 氮气柱前压氢气空气保留时间噻嗪酮约正二十三烷约邻苯二甲酸二环己酯约上述操作条件系典型操作参数在采用本标准时 可根据不同仪器特点 对给定操作参数作适当调整 以期获得最佳效果测定步骤标样溶液的制备称取噻嗪酮标样约精确至于带塞玻璃瓶中 用移液管准确加入内标溶液溶解试样 摇匀后待测试样溶液的制备称取试样约精确至置于具塞小玻璃瓶内 用移液管准确加入内标溶液溶解试样 摇匀后待测测定在规定的色谱操作条件下 待仪器稳定后 注入数针标样溶液 直至相邻两针的峰高比基本稳定时 按下列
5、顺序进行分析 标样溶液 试样溶液 试样溶液 标样溶液用微量进样器每次注入适量的待测溶液 两针标样溶液及其试样溶液的色谱图上 噻嗪酮与内标物的峰高 峰面积 比之差除以其平均值应不大于否则需要重复进样结果计算分别计算两针试样溶液及试样前后两针标样溶液的峰高 峰面积 比 试样中噻嗪酮质量百分含量按式计算式中试样溶液中噻嗪酮与内标物峰高 峰面积 比的平均值标样溶液中噻嗪酮与内标物峰高 峰面积 比的平均值试样的质量标样的质量标样的质量百分含量允许差两次平行测定的绝对差值 应不大于酸碱度的测定试剂和溶液氢氧化钠标准滴定溶液盐酸标准滴定溶液甲基红乙醇溶液溴甲酚绿乙醇溶液无水乙醇混合指示液 取甲基红和溴甲酚绿
6、混合均匀测定步骤称取试样 精确至置于锥形瓶中 加入无水乙醇 滴加混合指示液滴 用的氢氧化钠标准滴定溶液滴定至浅绿色为终点 同时做一空白测定若试液呈碱性需用的盐酸标准滴定溶液滴定至黄色为终点 同时也做一空白测定游离酸的质量百分含量按式计算式中氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度滴定空白消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积滴定试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积称样量与氢氧化钠标准滴定溶液相当的以克表示的硫酸的质量游离碱的质量百分含量按式计算式中盐酸标准滴定溶液的实际浓度滴定空白消耗盐酸标准滴定溶液的体积滴定试样消耗盐酸标准滴定溶液的体积称样量与盐酸标准滴定溶液相当的以克表示的氢氧化钠的质量水分的测定按中的卡尔
7、费休法进行乳液稳定性试验取乳油 按进行低温稳定性试验将样品置于烧杯中 放入冰箱内或冰浴中 维持温度放置在放置期间 约搅拌次 每次搅拌检查杯内是否有油状物或结晶析出 没有即为合格热贮稳定性试验仪器烘箱 温度控制精度为或恒温水浴器安瓿 容量为长颈医用注射器 容积大于测定步骤用医用注射器吸取约样品 注入干净的安瓿中 不要使样品接触安瓿颈置此安瓿于冰盐浴中 用煤气灯封口 要避免溶剂蒸发至少封瓶将封好的安瓿称重后 先放入一个金属容器中 再置于烘箱内 贮存从烘箱中取出安瓿后 冷却称重试漏 如无漏损情况 即可在内完成所有检验项目热贮后噻嗪酮乳油的各项指标仍应符合本标准要求检验规则取样方法 按中 乳剂和液体状态的采样 方法取样用随机方法确定取样的包装件 最终取样量应不少于验收规则 执行标准标志 包装 运输和贮存噻嗪酮乳油的标志及其包装应符合的有关规定噻嗪酮乳油用棕色玻璃瓶包装 每瓶净重外包装为钙塑箱 每箱净重按中有关规定贮运保证期 在本标准规定的贮存条件下 噻嗪酮乳油的保证期 从生产日期算起 至少为二年 在保证期内 噻嗪酮乳油各项指标仍应符合本标准要求附加说明本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出本标准由化工部沈阳化工研究院归口本标准由亚太农用化学 集团 公司上海农药厂负责起草本标准主要起草人朱培明 闻丽丽 王云生 朱灯武