1、中华人民共和国化工行业标准噻嗪酮原药发布实施中华人民共和国化学工业部发布中华人民共和国化工行业标准噻 嗪 酮 原 药中华人民共和国化学工业部批准实施主题内容与适用范围本标准规定了噻嗪酮原药的技术要求 试验方法 检验规则以及标志 包装 运输 贮存要求本标准适用于由氯甲基苯基 氨基甲酰氯和异丙基特丁基硫脲缩合制成的噻嗪酮原药有效成分 噻嗪酮化学名称特丁基亚氨基异丙基苯基四氢噻二嗪酮结构式分子式相对分子质量按年国际相对原子质量计引用标准农药验收规则商品农药采样方法农药包装通则技术要求外观 灰白色或淡黄色结晶粉末噻嗪酮原药应符合下列指标要求项目名称指标优 等 品一 等 品合 格 品噻嗪酮含量干燥减量酸
2、度 以计 或碱度 以计试验方法外观的测定目测噻嗪酮含量的测定方法提要试样用三氯甲烷溶解 以邻苯二甲酸二环己酯 或二十三烷 为内标物 使用为填充物的不锈钢柱和氢火焰离子化检测器 对噻嗪酮进行气相色谱分离和测定试剂和溶液噻嗪酮标样 已知含量 要求纯度不低于内标物 邻苯二甲酸二环己酯 或二十三烷不得含有干扰分析的杂质固定液载体粒径目三氯甲烷内标溶液 称取邻苯二甲酸二环己酯 或二十三烷 于容量瓶中 用三氯甲烷溶解并稀释至刻度 摇匀仪器气相色谱仪 氢火焰离子化检测器色谱柱或不锈钢柱 内装柱填充物色谱处理机 或记录仪微量进样器操作步骤色谱柱的制备固定液的涂渍称取溶于乙醚中 所使用的乙醚量 要足以浸湿载体
3、而又没有太多的过剩在摇动下 加入不时轻轻摇动烧杯 使涂渍均匀待溶剂自然挥发尽后 放入的烘箱中烘色谱柱的填充将洗净干燥的色谱柱入口端接一玻璃漏斗 出口端包以薄层棉花 或层纱布通过橡皮管与真空泵相接 开启真空泵 从漏斗处徐徐加入已制备好的填充物 同时不断轻轻振动色谱柱 待填充物紧密均匀地填满后 取下色谱柱 在柱出口 入口端分别塞一小团玻璃棉 并适当压紧色谱柱的老化将色谱柱的入口端与气相色谱仪的汽化室相连接 出口端暂不接检测器 以约的流速通载气 分段升温至并在此温度下 老化气相色谱操作条件温度柱室气化室检测室气流速度载气氢气空气进样量 约保留时间噻嗪酮 约二十三烷 约邻苯二甲酸二环己酯 约以上条件为
4、型色谱仪操作参数 根据不同仪器 操作条件可适当调整 以获最佳效果测定步骤标样溶液的制备称取精确至噻嗪酮标样于带塞玻璃瓶中 用移液管准确加入内标溶液摇匀试样溶液的制备称取约含噻嗪酮的试样 精确至于带塞玻璃瓶中 用移液管准确加入内标溶液摇匀噻嗪酮邻苯二甲酸二环己酯测定在上述条件下 待仪器稳定后 用微量进样器 先注入数针标样溶液 待相邻两针的峰高比变化小于时 按下列次序进样分析标样溶液试样溶液试样溶液标样溶液 两针试样溶液及试样前后两针标样溶液中 噻嗪酮与内标物峰高比的变化应小于否则需重复进样计算分别计算两针试样溶液及试样前后两针标样溶液中 噻嗪酮与内标物峰高比的平均值 噻嗪酮质量百分含量按式计算式
5、中试样溶液中噻嗪酮与内标物峰高比的平均值标样溶液中噻嗪酮与内标物峰高比的平均值试样的质量标样的质量标样的质量百分含量允许差二次平行测定结果之差应不大于干燥减量在烘箱中 将直径约的培养皿烘取出 置于干燥器中冷至室温 称重取约试样 捣碎其中的团块 在培养皿中铺成薄层 准确称量 精确至将培养皿置于烘箱内 于的温度下烘取出培养皿 置干燥器中冷至室温 再称重 干燥减量按式计算式中培养皿与烘干试样的质量培养皿的质量试样质量酸度或碱度的测定试剂和溶液丙酮氢氧化钠标准滴定溶液盐酸标准滴定溶液混合指示液甲基红乙醇溶液和溴甲酚绿乙醇溶液混合液测定步骤称取试样 精确至置于锥形瓶中 加入丙酮 滴加混合指示液滴 用的氢
6、氧化钠标准滴定溶液滴定至终点 同时做一空白测定若试液呈碱性 需用的盐酸标准滴定溶液滴定至终点 同时也做一空白测定分别按式或式计算酸度或碱度式中氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度滴定空白消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积滴定试样溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积称样量与氢氧化钠标准滴定溶液相当的以克表示的硫酸的质量式中盐酸标准滴定溶液的实际浓度滴定空白消耗盐酸标准滴定溶液的体积滴定试样消耗盐酸标准滴定溶液的体积称样量与盐酸标准滴定溶液相当的以克表示的氢氧化钠的质量检验规则取样方法 按中 原粉采样 规定进行验收规则 按规定进行标志 包装 运输 贮存噻嗪酮原药包装和标志应符合中有关规定 并加商标噻嗪酮用衬塑料袋和塑料编织袋包装 每袋或按用户要求噻嗪酮原药在运输 贮存时 必须保持干燥通用 严防潮湿及日晒 且不得与食物 种子 饲料等混放在符合本标准的包装 运输 贮运的条件下 噻嗪酮原药 自生产日期起 保证期为两年附加说明本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出本标准由沈阳化工研究院技术归口本标准由江苏省农药研究所负责起草本标准主要起草人王云生 侯宇凯 林树