1、H G/T 2 8 5 6-1 9 9 7前言本标准是对G B/T 9 5 5 5-8 8(甲呱错原药 的修订。本标准修订要点如下:1 本标准的修订主要是格式和文字上的改写，技术指标和分析方法基本与G B/T 9 5 5 5-8 8 相同。2 增加了前言。3 规定了极限数值的处理采用修约值比较法。4 取消了检验规则一章，将其主要内容“抽样”和“检验规则”作为两条，分别放在试验方法一章的开头和结尾;5 部分标题做了改变:“主题内容与适用范围”改为“范围”，“技术要求”改为“要求”，“检验方法”改为“试验方法”，“包装、标志、运输、贮存”改为“标志、标签、包装、贮运”。在最后一章中补充了有关“安全
2、”和“保证期”的内容。本标准自实施之日起，代替G B/T 9 5 5 5-8 8,本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出。本标准由化学工业部沈阳化工研究院归口。本标准起草单位:化学工业部沈阳化工研究院。本标准主要起草人:楼少巍、张王龙。1 0 1 6中华人民共和国化工行业标准H G 理 2 8 5 6-1 9 9 7甲 T A锄 原 药代替 G B/T 9 5 5 5-8 8Me p i q u x t c h l o r i d e 忱c h n i e a l甲嵘锡的其他名称、结构式和基本物化参数如下:I S O通用名称;M e p i q u a t c h l o r i d
3、e商品名称:缩节安、助壮素、调节健、壮棉素等C I P A C数字代号:4 4 0化学名称,N.R F 一 二甲基崛贫镶以化物结构式:曰下11一;J/冻 实验式,C,H,N C I 相对分子质童:1 4 9.6 以按1 9 9 x国际相对原子质金计);生物活性:具有植物生长调节作用;熔点():2 8 5(分解);燕气压(2 0):1 0 0 0.乙醉1 6 2，三抓甲烧n，丙酮1，乙醚1.环己烷1,乙酸乙醋1，橄榄油1;稳定性:甲 嵘铭的 慈定性很好，常温下放置两年，有效成分含鱼基本不变.，范围本标准规定了甲呢镶原药的要求、试验方法以及标志、标志、包装、贮运o本标准适用于由甲呢铭及其生产中产生
4、的杂质组成的甲呢锡原药。2 引用标准 下列标准所包含的 条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。_ 本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方都应探讨使用下列标准最新版本的可能性。G B/T 6 0 1-8 8 化学试剂 滴定分析(容橄分析)用标准溶液的制备 G H/T 1 6 0 4-1 9 9 5 商品农药验收规则 G I 3/T 1 6 0 5-7 9(8 9)商品农药采样方法 G S 3 7 9 6-8 3 农药包装通则3 要求3飞 外观:白色或微黄色晶体。中华人民共和国化学工业都1 9 9 7 一 0 3.1 1 批准1 9 9 8 一。1 一 0 1
5、 实施王 0 1 7H G/r 2 8 5 6 一 1 9 9 73.2 甲呱锚原药应符合表 1 要求。表 1 甲呱镭原药控制项 目指标项目指标一等品合格 品甲呱铭含量)9 8.09 6.0N一 甲基呢吮盐酸盐含量G0.51.54 试验方法4.1 抽样 按照G B/T 1 6 0 5 中“固体状态的采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件数;最终抽样量应不少于2 5 0 g,4.2 鉴别试验 试样的鉴别可用纸层色谱法进行:用 1 8 c m X 1 5 c m快速层析滤纸新华 3 号(或性能相当的滤纸)，以三抓甲烷十甲醇+氨水=6+4+1(V/V)作展开剂，点试样溶液，同时用甲呢锡标样作参
6、比，经展开得到的某一斑点与对照的标样溶液同时展开的斑点，其R，值应一致。4.3 甲pr锡及 N一 甲基W.13 t 盐酸盐含量的测定4.3 门方法提要 试样用水溶解，甲呱铭和甲基呱咙盐酸盐与四苯硼钠生成络合物沉淀，干燥至恒重，用二甲基甲酞胺溶解沉淀中的甲基呱吮盐酸盐，用四丁基氢氧化按进行非水滴定，测定甲基呱吮盐酸盐的含量，计算甲呢锄的含量。4.3.2 试剂和溶液 硝酸;甲苯;无水甲醇;丙酮;氧化银;苯 甲酸;异丙醇;N,N一 二甲基甲酞胺;四丁基碘化馁;结晶抓化铝(A I C 1 3.6 H 2 0);2 0 0 g/L;四苯硼钠:2 0 g/L，新配制，经过滤;百里酚蓝指示液:3 g/L甲醉
7、溶液;硝酸银溶液:1 7 g/L;四丁基氢氧化按标准滴定溶液:比(C 4 H,),N O H =0.1 m o l/L;配制和标定方法如下:称取四丁基碘化按4 0 g(精确至。0 0 0 2 g),置于2 5 0 m L锥形瓶中，加人1 0 0 m L无水甲醇，振摇使试样溶解，加人2 0 g 氧化银，盖上塞子，振摇1 h，离心，取2 滴清液置于点滴板，加2 滴1 7 g/L的硝酸银溶液，如生成黄色沉淀，加2 滴浓硝酸，沉淀溶解，说明有碘离子;应再加人2 9 氧化银，盖上塞子，振摇 3 0 mi n，重复上述检查，直至上层清液不再生成沉淀。吸取上层清液置于 1 0 0 0 mL容量瓶中，将原容
8、器 和 沉淀 物 用甲 苯 洗 涤3 次，每 次5 0 m L，洗 液 经 离 心 后 上 层 清 液 并 人 容量 瓶中，用甲 苯 定容，充氮气，密塞保存。如析出碘化银或氧化银沉淀，应立即分离出上层清液。标定:称取。.3 g 苯甲酸基准物(精确至。.0 0 0 2 g)，置于一个5 0 m L容量瓶中，用二甲基甲酞胺溶1 0 1 8H G/T 2 8 5 6 一 1 9 9 7解并稀释至刻度，密塞摇匀。用移液管吸取 1 0 mL苯甲酸溶液，置于一个 1 5 0 mL碘量瓶中，滴加 3 滴百里酚蓝指示液，振摇，用新配制的四丁基氢氧化馁标准滴定溶液滴定至蓝色为终点。同时作空白测定。四丁基氢氧化钱
9、标准滴定溶液浓度。(C 4 H,)4 N O H ，以m o l/L表示按式(1)计算c 二 二 二一=二(V:一V O X1 2 2 从(V,一 V a)X 0.6 1 0 5(1)1 0 0 0式中:V,滴定苯甲酸溶液，消耗四丁基氢氧化钱标准滴定溶液的体积,mL;V。滴定空白溶液，消耗四丁基氢氧化钱标准滴定溶液的体积，mL;。苯甲酸的质量，9;1 2 2-1-苯甲酸的相对分子质量。四丁基氢氧化按标准滴定溶液，c 仁(C 4 H,)4 N O H=0.0 2 mo l/L;配制方法如下:吸取上述标定过的0.1 mo l/L四丁基氢氧化按标准滴定溶液 2 0 mL，于 1 0 0 mL容量瓶中
10、，加人5 m L 甲醉，再用甲苯稀释至刻度，摇匀，该溶液应每周更换一次。4.3.3 仪器 抽滤装置一套;微量滴定管:容量 1 0 mL，最小分度 0.0 5 m L，附 2 5 0 m L贮液瓶;玻璃砂芯漏斗:G 4,4 0 mL,4-3.4 测定步骤 称取甲 呢铭原药1.5 2 g(精确至。.0 0 0 2 g),置于1 0 0 m L容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀。用移液管吸取 1 0 mL试样溶液，置于1 5 0 mL烧杯中，加 4 0 mL水和 1 滴结晶抓化铝溶液，摇匀，加人 5 0 m L四苯硼钠溶液，搅拌均匀，静置 3 0 mi n，使其沉淀完全。用已恒重的玻璃砂芯漏斗进行
11、减压过滤，用 4 0-5 0 mL水洗涤沉淀，在 1 0 5,C烘箱中烘干至恒重，称量。将玻璃砂芯漏斗中的沉淀，用 1 0 mL二甲基甲酞胺小心溶解并转移至1 5 0 m L锥形瓶中，用 3 0 mL丙酮洗涤，加2 0 m L异丙醇,3 滴百里酚蓝指示液，用0.0 2 m o l/L四丁基氢氧化按标准滴定溶液滴定至蓝色为终点。同时作空白测定。4.3.5 计算 以质量百分数表示的甲呱铭含量X,，按式(2)计算:一X(m,一 m 2)X 1 4 9.6 6m“4 3 3.5 X 壳、，_ _(m 一 m.)X 3 4 5.2入luu=一 m以质盘百分数表示的N一 甲基呢咤盐酸盐含量Xz，按式(3)
12、计算:.(3)Xzc(V;一 V.)X 1 3 5.6 6m X 。X 击X 1 0 0=c(V;一V o)X 1 3 5.6 6四丁基氢氧化按标准滴定溶液的实际浓度，m o l/L j滴定试样溶液，消耗四丁基氢氧化铁标准滴定溶液的体积，m L a滴定空白溶液，消耗四丁基氢氧化按标准滴定溶液的体积，mL:甲呢铭和N一 甲基呢陡盐酸盐的四苯翻络合物的质量，9;N一 甲基*PA盐酸盐的四苯硼络合物的质f,8;可按式(4)计算:一一一一一式中:cVI认ml吸”之 2=c (V,一 V o)X 4 1 9.51 0 0 0.(4):试样的质量，9;甲呱锡的四苯翻络合物相对分子质量;N一 甲基呱吮盐酸盐
13、的四苯硼络合物相对分子质量。1 0 1 9H G/T 2 8 5 6 一 1 9 9 74.3.6 允许差 甲呢锚含量的两次平行测定结果之差，应不大于 1.0%.4.4 产品的检验与验收 应符合G B/T 1 6 0 4 有关规定，极限数值处理，采用修约值比较法。5 标志、标签、包装、贮运5.1 甲呱锡原药的标志、标签和包装，应符合G B 3 7 9 6 的有关规定，并应有生产许可证号和商标。5.2 甲Ar q原药可采用玻璃瓶或塑料瓶包装，每瓶5 g 或l o g，要求密封防潮。外包装采用钙塑箱或硬纸箱，每箱净重不超过1 5 k g.5.3 根据用户要求或订货协议，可以采用其他形式的包装，但要符合G B 3 7 9 6中的有关规定。5.4 包装件应贮存在通风、干燥的库房中。5.5 贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸人。5.6 安全:甲呢锡为低毒、不燃、无腐蚀，属低毒类农药。甲呱错对呼吸道、皮肤、眼睛无刺激，对鱼、鸟和蜜蜂无毒。如发生中毒，应作胃肠清洗。5.7 保证期:在规定的贮运条件下，甲呢镭原药的保证期，从生产日期算起，为2 年。1 0 2 0