1、I C S1 3 0 6 0 2 5；7 1 0 4 0 4 0G7 6备案号：3 4 5 9 7-2 0 1 2HG中华人民共和国化工行业标准H G T3 5 2 5-2 01 1代替H G T3 5 2 52 0 0 3工业循环冷却水中铝离子的测定I n d u s t r i a lc i r c u l a t i n gc o o l i n gw a t e r-D e t e r m i n a t i o no fa l u m i n i u m2 0 11 12 2 0 发布2 0 12 0 7 0 1 实施中华人民共和国工业和信息化部发布刖菁H G T3 5 2 5 2
2、0”本标准按照G B T1 12 0 0 9 给出的规则起草。本标准代替H G T3 5 2 52 0 0 3 I 业循环冷却水中铝离子的测定邻苯二酚紫分光光度法，与H G T3 5 2 52 0 0 3 相比主要技术变化如下：增加了试铁灵分光光度法(见第4 章)；增加了“各种元素对试铁灵分光光度法测定铝的影响”(见附录A)。本标准的附录A 为资料性附录。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分技术委员会(s A C T c 6 3 s c 5)归口。本标准由中海油天津化工研究设计院、广州市特种承压设备检测研究院、河南清水源科技股份有限公司负责起草。本标
3、准主要起草人：李琳、杜玉辉、吕利光、邵宏谦。本标准于1 9 8 5 年首次发布，标准号为H G T5-1 5 9 3 1 9 8 5，于1 9 9 9 年转化为H G T3 5 2 51 9 8 5；2 0 0 3 年第一次修订，标准号为H G T3 5 2 52 0 0 3；本次为第二次修订。工业循环冷却水中铝离子的测定H G T3 5 2 5-2 0 11重要提示：本标准所使用的强酸具有腐蚀性，硫酸铍为剧毒品。使用时应注意。溅到身上时用大量水冲洗避免吸入或接触皮肤。1 范匿本标准规定了工业循环冷却水中铝离子的测定方法。本标准中邻苯二酚紫分光光度法适用于工业循环冷却水中铝离子含量为2p g
4、L 5 0 0r t g L 的测定，也适用于饮用水、地下水和轻度污染的地表水和海水中的铝离子的测定；试铁灵分光光度法适用于工业循环冷却水中铝离子含量为0 0 2m g L 2 0 0m g L 的测定，也适用于锅炉用水、除盐水、凝结水、炉水、水内冷发电机冷却水等的铝离子的测定。2 规范性B【用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最瓿版本(包括所有的修改单)适用于本文件。G B T6 0 2 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(n e qG B T6 0 22 0 0 2，I S O6 3 5 31：1 9 8
5、2)G B T6 0 3 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(n e qG B T6 0 32 0 0 2，I S O6 3 5 3 121 9 8 2)G B T6 6 8 2 分析实验室用水规格和试验方法(r o o dG B T6 6 8 2 2 0 0 8，I S O3 6 9 6：1 9 8 7)3 邻苯二酚紫分光光度法31 方法提要在p H 值为5 9 o 1 时，铝与邻苯二酚紫反应得到蓝色配合物，在波长5 8 0n m 处测量其吸光度。3 2 试剂和材料3 21 本方法所用试剂，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂。3 2 2 试验中所需杂质标准溶液，在没有注明其他要求时，均
6、按G B T6 0 2 之规定制备。3 2 3 水：G B T6 6 8 2，三级。3 2 4 硝酸。3 2 5 硝酸溶液：1+1。3 2 6 酸化水。量取4 0 m L 硝酸，注入10 0 0 m L 水中，摇匀。3 2 7 混合试剂。量取1 0m L 硝酸，注入预先加有约7 0m L 水的塑料烧杯中，加2 5 0g 七水硫酸镁(M g S 0 4 7 H 2 0)，5 0g 抗坏血酸，0 2 59 1，1 0 一菲哆啉(一水合物)(C l z H s N z H 2 0)和5 0 m L 铝标准溶液，溶解后，稀释至1 0 0m L。贮存期一个月。3 2 8 碳酸氢钠溶液：1 7 0g L。
7、称取8 5g 碳酸氢钠(N a H C 0 3)，溶于水，稀释至5 0 0m L。32 9 六亚甲基四胺缓冲溶液。称取2 1 0g 六亚甲基四胺(c 6 H 12 N 4)，溶于水，稀释至5 0 0m L。贮存期两个月。321 0 铝标准贮备溶液：1m L 含有0 1m g A l。3 2 1 1 铝标准溶液：1 m L 含有0 0 1 m g A l。1H G T3 5 2 5-2 0 11移取1 0 0 0m L 铝标准贮备溶液，置于1 0 0m L 容量瓶中，用酸化水稀释至刻度。3 2 1 2 邻苯二酚紫溶液：0 5g i，。称取0 0 5 0g 邻苯二酚紫(c 1。H】4 0 7 s)
8、，溶于水，稀释至1 0 0 m L。贮存期一个月。3 3 仪器、设备3 3 1 分光光度计。332 塑料烧杯：1 0 0 m L、2 0 0 m I。和5 0 0 m L。3 3 3 单标线塑料容量瓶：1 0 0r n L、2 0 0m L 和5 0 0m L。33 4 酸度计：分度值为0 1 p H 单位，配有玻璃电极、饱和甘汞电极或复合电极。注：将实验室塑料器皿和吸收池置于酸化水中进行漂洗并贮存整夜。3 4 分析步骤3 4 1 一般规定依据吸收池光程长度和分光光度计的灵敏度，分析步骤包括两个范围：样品中含铝量低于1 0 0 t g L 时，用5 0 1 7 1 a _ h a _ 吸收池(
9、低范围)；样品中含铝量为1 0 0t L g L 5 0 0 t g L 时，用1 0m r a 吸收池(高范围)。3 4 2 试液的制备试样中加少量的硝酸或碳酸氢钠溶液以调节试液的p H 值为1 2 1 5(例如每1 0 0m L 试样中大约加入0 3 0m L 硝酸)。若试样含悬浮物，应在取样前用中速滤纸过滤。试液收集在聚乙烯瓶中。3 43 标准参比溶液的制备3 431 高范围标准参比溶液的制备(1 0 m s 吸收池5 0 0p g L 铝)分别移取0 0 0 m L(空白)、1 0 0 m L、2 0 0 m L、3 0 0 m L、4 0 0 m L 和5 0 0 m L 铝标准溶液
10、，置于1 0 0 m L 容量瓶中，用酸化水稀释至刻度。该系列溶液中分别含有0 t L g L(空白)，1 0 0p g L，2 0 0g g L，3 0 0b t g L，4 0 0g g L 和5 0 0t t g 1。铝。3 4 3 2 低范围标准参比溶液的制备(5 0 m m 吸收池5 0 p g L 铝)分别移取0 m L(空白)，1 0 0p t L、2 0 0g L、3 0 0g L、4 0 0p L 和5 0 0p L 铝标准溶液，置于1 0 0 m L 容量瓶中，用酸化水稀释至刻度。该系列溶液中分别含有0 t g L(空白)、1 0 t t g L、2 0r t g I，、3
11、 0 t-g L、4 0p g L 和5 0t l g L 铝。3 44 显色分别移取2 5 0 0 m L 标准参比溶液(3 4 3)置于1 0 0 m L 塑料烧杯中。在各个烧杯中，依次加入下列溶液，每次加入后均摇匀：1 0 m L 混合试剂；1 o m L 邻苯二酚紫溶液；和5 0m I。六亚甲基四胺缓冲溶液。室温下放置1 5r a i n，6 0r a i n 内用分光光度计于5 8 0r L r f L 处，以酸化水调零测定各个溶液的吸光度。3 45 校准曲线的绘制以铝的浓度PA 1 为横坐标，对应的标准参比溶液的吸光度A。为纵坐标，绘制校准曲线。34 6 测定移取2 5 o o m
12、 L 试液(3 4 2)，置于l O O m L 烧杯中。如果需要，可用酸化水稀释样品。然后按3 4 4 进行试验，读取吸光度A。35 结果计算样品中铝的含量以质量浓度p a l 计，数值以微克每升(t,g L)表示，按式(1)计算：A。一A。0r 1、P 一F“7式中：H G T3 5 2 5-2 0 1 1A。试液的吸光度；n。空白溶液的吸光度；b校准曲线的斜率，单位为升每微克(L z g)。P A l 的误差在校准曲线范围的5，即：5 0 I L g L 以下范围为2p g L；5 0b t g L 到2 0 0b t g L 之间的范围为5，g L；5 0 0 z g I，到2 0 0
13、b t g L 之问的范围为1 0 1 9 L。4 试铁灵分光光度法4 1 方法提要水样中各种状态的铝，经酸化处理后，可转变成可溶性铝。可溶性铝与试铁灵(7 碘8 羟基喹啉5磺酸)反应，生成稳定的黄色配合物。测定该配合物在3 7 0n F l l 波长处的吸光度，对水中铝离子含量进行定量。水样中的铁对测定有干扰。1 m g L 铁将使铝测量值约增加0 0 1r n g L，所以当铁含量大于1 0 0 z g L 时应相应扣除铁在3 7 0n m 处的吸光度。高铁用盐酸羟胺还原成亚铁后，与邻菲哕啉反应生成稳定配合物。从水样在3 7 0n m 波长处的吸光度中扣除水样中铁在3 7 0n m 波长处
14、的吸光度，即得到水样中的铝在该波长下的吸光度。此吸光度可用来对样品的铝含量进行定量。水样中的氟离子对测定也有干扰。硫酸铍可将氟离子的干扰基本消除。水样中正磷酸盐及游离氯的含量在5m g L 以下对测量无干扰。水样中其他元素对测定结果的影响参见附录A。42 试剂和材料4 21 本方法所用试剂，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂。4 22 试验中所需杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按G B T6 0 2、G B T6 0 3 之规定制备。4 2 3 水：G B T6 6 8 2，一级。4 2 4 盐酸溶液(5)。42 5 盐酸溶液：1+9 9。42 6 盐酸羟胺硫酸铍溶液。称取
15、1 0 0g 盐酸羟胺溶于水中，加入4 0 m L 盐酸，再加入1g 硫酸铍，待溶解后稀释至10 0 0 m L，摇匀，贮于棕色瓶中。42 7 乙酸钠溶液：2 7 5g L。称取2 7 5g 乙酸钠，溶于水，稀释至10 0 0m L。42 8 铝标准贮备溶液：1 m L 含0 1 r e g A l。4 2 9 铝标准溶液I：1 m L 含1 0 t t g A l。移取铝标准贮备溶液1 0 o om L，置于1 0 0m L 容量瓶中，用水稀释至刻度。4 2 1 0 铝标准溶液：1m L 含1 t g A l。移取铝标准溶液I1 0 0 0m L，置于1 0 0m L 容量瓶中，用水稀释至刻
16、度。4 2 1 1 铁标准贮备溶液：1m L 含0 1m g F c。42 1 2 铁标准溶液：1 m L 含1 0p gF e。移取l o o om L 铁标准贮备溶液，置于1 0 0m L 容量瓶中，用水稀释至刻度。4 2 1 3 试铁灵邻菲哕啉溶液。称取0 5g 试铁灵及1 0g 邻菲哕啉于l0 0 0 m L 水中，搅拌，使其尽量溶解。静置至少2h，取其上层清液贮于棕色瓶中，避光保存。43 仪器可见紫外分光光度计，具1 0 0m l T l 吸收池。3H G T3 5 2 5-2 0 1 14 4 分析步骤4 4 1 铝校准曲线的绘制4 4 1 1 按表1 移取一定量的铝标准溶液，置于1 0 0 m L 容量瓶中，用水稀释至刻度。表1 铝标准溶液的配制(0F g L 一5 0l a g L)编号1234567I 铝标准溶液加入量lm L1I*g A t0 0 0o 5 01 o oZ，0 03 0 04 o o5-O O相当于水样中含铝量(p g i。)051 02 03 04 05 04 4 1 2 按表2 移取一定量的铝标准溶液I，置于1 0 0m L 容量瓶中，用水稀释至