1、中华人民共和国化工行业标准H G 2 6 7 6-9 54%赤 霉 素 乳 油，主题 内容与适用范围本标准规定了4%赤霉素乳油的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。本标准适用于由赤霉素提取液，经浓缩结晶析出赤霉素原药后，留下的母液添加乳化剂等配制而成的乳油。2 引用标准G B/T 1 6 0。农药水分测定方法G B/T 1 6 0 1 农药p H值的测定方法G B/T 1 6 0 3 农药乳剂稳定性测定方法G B/T 1 6 0 4 农药验收规则G B/T 1 6 0 5 商品农药采样方法G B 3 7 9 6 农药包装通则G B 4 8 3 8 乳油农药包装G B/T 6
2、6 8 2 分析实验室用水规格和试验方法G B 8 1 7 0 数值修约规则3 技术要求外观棕色稳定的液体，无可见的悬浮物和沉淀。4%赤霉素乳油应符合下表指标要求。3.13.2项目指标赤霉家含量，lag/.L)4.0 X 1 0 4水分，%毛5.0p H值2.0-4.0乳液稳定性(稀释5 0 0 倍)合格低温稳定性”热贮毯定性2，注:1),2)至少半年抽检一次4 试验方法 除另有说明，本试验所使用的试剂均为分析纯试剂，水应符合G B/T 6 6 8 2中的三级水规格。4.1 外观检查中华人民共和国化学工业部 1 9 9 5 一 0 4 一 0 5 批准1 9 9 6 一 0 1 一 0 1实施
3、H G 2 6 7 6-9 5 目视观察法。4.2 赤霉素的测定4.2.1 鉴别试验 本鉴别试验可与赤霉素含量的测定同时进行。吸取试样溶液 1 m L于试管中，加适量浓硫酸，轻轻摇动后，对光观察，可见蓝绿色荧光。4.2.2 赤霉素含量的侧定4.2.2.1 方法提要 赤舞素与浓硫酸反应，其降解产物在紫外光照射下产生蓝色荧光，在一定浓度内(即每m L含 1-1 8 l g 之间)荧光的强度与赤霉素的浓度成正比。4.2.2.2 试剂和溶液 无水乙醇(G B/T 6 7 8);硫酸(G B/T 6 2 5);赤霉素标样:已知赤霉酸G A,含量 9 8%以上;荧光黄钠盐;。2 m g/L荧光黄钠标准溶液
4、的配制:称取荧光黄钠盐5 0 m g(精确至0.2 m g),置于5 0 0 m L容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，此即为1 0 0 m g/L贮备液，避光保存(保存期2 个月)。使用时准确吸取贮备液2 m L于1 0 0 0 m L棕色容量瓶中，用燕馏水稀释至刻度，摇匀，此即为0.2 m g/L标准溶液(保存期 1 周)，用此液校正荧光计的零点。4.2-2.3 仪器具塞玻璃试管:0 2 5 X 2 0 0 m m;荧光分光光度计。4.2-2.4 测定步骤 a标样溶液的配制称取赤霉素标样5 0 m g(精确至。2 m g),里于5 0 m L容量瓶中，用无水乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀;准确
5、吸取此溶液1 mL于1 0 0 mL容f瓶中mL)按式(1)计算:，再加无水乙醉稀释至刻度，摇匀。该标样溶液浓度c(K g/m,X 1 0 0 0X W5 0 X 1 0 0=0.2 m,W ，”“(1)式中:、赤霉素标样的质量,m g;W赤霉素标样的含f,%,b.试样溶液的配制 准确吸取试样 5.0 m L于具塞玻璃试管中，用滴定管加人 1 5.0 m L无水乙醉，摇匀;从中吸取1.0 m L 于另一具塞玻璃试管中，再用滴定管加人9.0 m L无水乙醉，摇匀。从此试管中吸取 1.0 m L于1 0 0 m L 容量瓶中，用无水乙醉稀释至刻度，摇匀备用。C.试样的测定准确吸取 1.0 m L试
6、样溶液于具塞玻璃试管中，再准确吸取1.璃试管中，各加1.0 m L无水乙醉摇匀。0 m L标准溶液于同样大小的具塞玻将具塞玻璃试管I于冰水浴中冷却 1 0 m i n管壁加人 1 8 mL预先冷却至 0 的浓硫酸(加人速度控制在 6 mi n左右)，过约管，轻轻旋转摇匀，于 2 5-2 8 0C恒温箱中放里 1h后取出，在室温下放It 1 0 m i n,后，用滴定管缓缓顺槽 中。1 0 mi n后取出玻璐试溶液倒人 1 0 m m 比色在荧光光度计上测定溶液的荧光值，用荧光黄钠标准溶液校正荧光计定位值。4.2-2.5 计算:试样中赤霉素含$X,(p g/m L)按式(2)计算:H G 2 6
7、 7 6-9 5 E.，c N入 月=-二;-;二;-乙m v(2)式中:E试样溶液的荧光值;E m 标样溶液的荧光值;标样溶液的浓度，p g/m L;N试样的稀释体积,m L;V 试样的吸取量,mL,4.2.2.6 允许差 两次测定结果之差，应不大于。.2 X 1 0 0 p g/m L4.3 水分的测定 按G B/T 1 6 0。中卡尔 弗休法进行。其中 样品称量为0.3-0.6 g(精确至0.0 0 0 2 g),4.4 p H值的测定 按G B/T 1 6 0 1 中p H计法进行。4.5 乳液稳定性的测定 按G B/T 1 6 0 3 进行，其中乳油稀释倍数为 5 0 0 倍。4.6
8、 低温稳定性的测定 称取试样约5 0 g于1 0 0 m L烧杯中，放人冰水浴内，在温度(0 士1)放置 1 h，在放置期问，约1 5 mi n 搅拌一次，每次搅拌 3 0 s,检查杯内是否有固体或油状物析出，如无固体或油状物析出，为合格4.7 热贮稳定性的测定4.7.1 仪器 烘箱:温度控制精度为士2 C;安瓶瓶:容量为 3 0 m L，长颈。4.7.2 测定 用医用注射器吸取1 0 mL试样注人洁净干燥的安瓶瓶中(注意:不要使样品接触安瓶颈)置此安瓶于冰浴中，用煤气灯(或酒精灯)封口。(注意:在封口时要避免溶剂蒸发)至少封4瓶，将封好的安瓶称重后放人一个金属容器内，再置于(5 4 士2)0
9、C 烘箱中。存贮 1 4 天后，从烘箱中取出安瓶瓶，冷却称重。如无漏损情况，即可测定，其含量的分介率不大于 5%为合格。5 检验规则5.1 取样方法 按照G B/T 1 6 0 5“乳油和液体状态的采样”方法进行。用随机方法确定取样的包装件;最终取样量不少于1 0 0 mL,5.2 验收规则 按 G B/T 1 6 0 4 标准进行验收6 标志、包装、运翰和贮存6.1 4%赤霉素乳油的包装及其标志应符合G B 3 7 9 6 和G B 4 8 3 8中的有关规定。6.2 4%赤霉素乳油应用带有瓶塞及瓶盖的棕色玻璃瓶或塑料瓶包装，每瓶1 0 0 mL。外用防震网套、泡沫塑料或瓦楞纸作衬垫，紧密排
10、列于钙塑箱、纸箱或木箱中，每箱 1 0 0 瓶。根据用户要求或供需双方达成的协议，也可以采用其他形式包装，但要符合G B 4 8 3 8的有关规运输时应避免撞击和雨淋，远离火种。搬运、装卸时小心轻放。包装件应贮存在阴凉、干燥处;防火、防潮，不得在露天与有毒物质、易燃易爆物及碱性物质一起堆，Jo月叼仄6.定aeH G 2 6 7 6-9 5保证期:在规定的贮运条件下，对包装完好的4%赤霉素乳油的保证期，从生产日期算起，至少 2在保证期内，赤霉素含量符合本标准要求。01卜Uo放已年附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出。本标准由化学工业部沈阳化工研究院技术归口。本标准由上海市农药研究所负责起草，核工业部华新生物化学制品厂、上海第十八制药厂、浙江海宁农药厂、农业部成都药械厂参加起草 本标准主要起草人叶文炳、王永兰、郭继文、顾锡美、吴翔、许家彦