1、中华人民共和国化工行业标准甲 氰 菊 酯 原 药发布实施中华人民共和国化学工业部发 布前言本标准参照了联合国粮农组织农药原药标准和国内 外有关甲氰菊酯标准资料 并结合国内生产的实际情况制定的本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出本标准由化学工业部沈阳化工研究院归口本标准由化学工业部沈阳化工研究院负责起草 大连瑞泽农药股份有限公司参加起草本标准主要起草人 徐范 胡勇 武铁军 昝艳坤中华人民共和国化工行业标准甲 氰 菊 酯 原 药中华人民共和国化学工业部批准实施甲氰菊酯的其他名称 结构式和基本物化参数如下通用名称商品名称数字代号化学名称氰基苯氧苄基四甲基环丙烷羧酸酯结构式实验式相对分子质量
2、 按国际相对原子质量计生物活性 杀虫 杀螨熔点蒸气压溶解度水易溶于二甲苯 己烷等有机溶剂稳定性 在酸性介质中相当稳定 对光和热稳定 在碱性条件下不稳定范围本标准规定了甲氰菊酯原药的要求 试验方法 以及标志 标签 包装 贮运本标准适用于由甲氰菊酯及其生产中产生的杂质组成的甲氰菊酯原药引用标准下列标准所包含的条文 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文本标准出版时 所示版本均为有效所有标准都会被修订 使用本标准的各方都应探讨使用下列标准最新版本的可能性化学试剂滴定分析 容量分析 用标准溶液的制备农药水分测定方法商品农药验收规则商品农药采样方法农药包装通则气相色谱法术语要求外观 本品应为浅黄色固体或
3、红棕色粘稠液体甲氰菊酯原药应符合表要求表甲氰菊酯原药控制项目指标项目指标一等品合格品甲氰菊酯含量水分丙酮不溶物酸度 以计试验方法抽样按照中 原药采样 方法进行用随机数表法确定抽样的包装件 最终抽样量一般应不少于鉴别试验气相色谱法本鉴别试验可与甲氰菊酯含量的测定同时进行 在相同的色谱操作条件下 试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液甲氰菊酯色谱峰的保留时间 其相对差值应在以内红外光谱法试样与标样在的红外光谱图 应没有明显的差异图甲氰菊酯标样的红外光谱图甲氰菊酯含量的测定方法提要试样用丙酮溶解 以磷酸三苯酯或二十二烷为内标物 使用为填充物的玻璃柱和氢焰离子化检测器 对试样中的甲氰菊酯进行气相色谱分
4、离和测定试剂和溶液丙酮三氯甲烷甲氰菊酯标样 已知含量内标物 磷酸三苯酯或二十二烷 应不含有干扰分析的杂质固定液载体内标溶液 称取磷酸三苯酯置于容量瓶中 加丙酮溶解 并稀释至刻度 摇匀仪器气相色谱仪 具氢焰离子化检测器色谱数据处理机色谱柱玻璃柱柱填充物涂渍在上 固定液载体固定液色谱柱的制备固定液的涂渍准确称取固定液于烧杯中 加入适量 略大于加入载体体积 三氯甲烷使其完全溶解 倒入载体 轻轻振荡 使之混合均匀并使溶剂挥发近干再将烧杯于的烘箱中干燥取出放在干燥器中冷却至室温色谱柱的填充将一小漏斗接到经洗涤干燥的色谱柱的出口 分次把制备好的填充物填入柱内 同时不断轻敲柱壁 直至填到离柱出口处为止 将漏
5、斗移至色谱柱的入口 在出口端塞一小团经硅烷化处理的玻璃棉 通过橡胶管接到真空泵上 开启真空泵 继续缓缓加入填充物 并不断轻敲柱壁 使其填充的均匀紧密填充完毕 在入口端也塞一小团玻璃棉 并适当压紧 以保持柱填充物不被移动色谱柱的老化将色谱柱入口端与气化室相连 出口端暂不接检测器 以的流量通入载气分阶段升温至并在此温度下 至少老化气相色谱操作条件温度柱室气化室检测器室气体流速载气氢气空气进样量保留时间甲氰菊酯内标物溶剂磷酸三苯酯甲氰菊酯图甲氰菊酯原药的气相色谱图上述操作参数是典型的 可根据不同仪器特点 对给定操作参数作适当调整 以期获得最佳效果测定步骤标样溶液的配制称取甲氰菊酯标样精确至置于具塞玻
6、璃瓶中 用移液管加入内标溶液 摇匀试样溶液的配制称取含甲氰菊酯的试样 精确至置于具塞玻璃瓶中 用与中同一支移液管加入内标溶液 摇匀测定在上述操作条件下 待仪器基线稳定后 连续注入数针标样溶液 计算各针相对响应值的重复性 待相邻两针的相对响应值变化小于按照标样溶液 试样溶液 试样溶液 标样溶液的顺序进行测定计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中甲氰菊酯与内标物峰面积之比 分别进行平均以质量百分数表示的甲氰菊酯含量按式计算式中标样溶液中 甲氰菊酯与内标物峰面积比的平均值试样溶液中 甲氰菊酯与内标物峰面积比的平均值甲氰菊酯标样的质量试样的质量标样中甲氰菊酯的质量百分数也可按中的规定 先求
7、算校正因子再计算试样中有效体含量允许差两次平行测定结果之差 应不大于取其算术平均值作为测定结果水分的测定按中的卡尔费休法进行 允许使用精度相当的微量水分测定仪丙酮不溶物的测定试剂丙酮 经无水硫酸钠干燥仪器锥形瓶古氏坩埚或玻璃砂芯坩埚烘箱测定步骤称取试样 精确至放入锥形瓶中 加入丙酮 振摇至所有可溶物溶解用已恒重的坩埚过滤溶液 再用丙酮 分三次洗涤锥形瓶 并抽滤将坩埚置于烘箱中干燥取出冷至室温 称量以质量百分数表示的丙酮中固体不溶物含量按式计算式中恒重后坩埚与不溶物的质量坩埚的质量试样的质量酸度的测定试剂和溶液氢氧化钠标准滴定溶液按中规定方法配制指示液 三体积溴甲酚绿乙醇溶液与一体积甲基红乙醇溶
8、液混合测定步骤称取试样精确至置于一个锥形瓶中 加入乙醇溶液 振摇使试样溶解 滴加滴指示液 用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至由黄色变为绿色为终点同时作空白测定以质量百分数表示的试样的酸度以计按式计算式中氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度滴定试样溶液 消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积滴定空白溶液 消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积试样的质量与氢氧化钠标准滴定溶液相当的以克表示的硫酸的质量产品的检验与验收产品的检验与验收应符合有关规定极限数值处理 采用修约值比较法标志 标签 包装 贮运甲氰菊酯原药的标志 标签和包装 应符合中的有关规定 作为商品流通的原药 还应有商标和生产许可证号甲氰菊酯原药应用内衬塑料袋的铁桶 木桶或编织袋包装 每桶净重不超过每袋净重不超过根据用户要求或订货协议 可以采用其他形式的包装 但要符合中的有关规定包装件应贮存在通风 干燥的库房中贮运时 严防潮湿和日晒 不得与食物 种子 饲料混放 避免与皮肤 眼睛接触 防止由口鼻吸入安全 在使用说明书或包装容器上 除有相应的毒性标志外 还应说明 甲氰菊酯是一种低毒的拟除虫菊酯类杀虫 杀螨剂吞噬或吸入均有毒还可通过皮肤渗入使用本品应带防护手套 防毒面具穿干净的防护服施药后 应立即用肥皂和水洗净如发生中毒现象 应请医生诊治保证期 在规定的贮运条件下 甲氰菊酯原药的保证期 从生产日期算起 为两年