1、中华人民共和国化工行业标准工业超细碳酸钙和工业超细活性碳酸钙发布实施中华人民共和国化学工业部发 布前言本标准中超细活性碳酸钙优等品等效采用国外著名公司规格制定与其主要技术差异如下本标准包括工业超细碳酸钙和工业超细活性碳酸钙本标准将工业超细碳酸钙分为两个等级工业超细活性碳酸钙划分为三个等级根据我国国情及用户要求以盐酸不溶物代替二氧化硅以铁代替铁铝氧化物在试验方法上 本标准采用我国同类产品标准方法 氧化钙 氧化镁含量的测定采用经典的络合滴定法盐酸不溶物挥发物值白度吸油量的测定采用工业沉淀碳酸钙和工业活性沉淀碳酸钙规定的方法比表面积的测定采用化学试剂色谱载体比表面积的测定方法规定的方法密度的测定采用
2、化工产品密度相对密度测定通则规定的方法铁的测定采用化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲罗啉分光光度法灼烧减量的测定采用经典方法本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出本标准由化学工业部天津化工研究院归口本标准起草单位化学工业部天津化工研究院浙江菱化企业集团公司广东广平化工实业有限公司四川重庆松山化工厂山东淄博华信化工股份有限公司本标准主要起草人姚锦娟沈惠芳吴汉源宓传涛蒲朝玉中华人民共和国化工行业标准工业超细碳酸钙和工业超细活性碳酸钙范围本标准规定了工业超细碳酸钙和工业超细活性碳酸钙的要求 采样 试验方法以及标志 包装 运输贮存本标准适用于以石灰石为原料沉淀法生产的工业超细碳酸钙和以石灰石为
3、原料沉淀法生产并采用活性剂进行表面处理特殊加工而成的工业超细活性碳酸钙该产品主要用作塑料橡胶等填充剂分子式工业超细碳酸钙相对分子质量工业超细碳酸钙按年国际相对原子质量引用标准下列标准所包含的条文通过在本标准中引用而构成为本标准的条文本标准出版时所示版本均为有效所有标准都会被修订使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性包装储运图示标志化学试剂滴定分析容量分析用标准溶液的制备化学试剂杂质测定用标准溶液的制备化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备极限数值的表示方法和判定方法化学试剂色谱载体比表面积的测定方法化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲罗啉分光光度法化工产品密度相对密度测定通则化工产品
4、采样总则分析实验室用水规格和试验方法塑料编织袋工业沉淀碳酸钙工业活性沉淀碳酸钙要求外观白色粉末工业超细活性碳酸钙工业超细碳酸钙应符合表要求中华人民共和国化学工业部批准实施表要求项目指标工业超细活性碳酸钙工业超细碳酸钙优等品一等品合格品一等品合格品氧化钙含量氧化镁含量盐酸不溶物含量铁含量挥发物含量悬浮液白度度比表面积密度平均粒径吸油量灼烧减量采样每批产品不超过按照的的规定确定采样单元数采样时将采样器自包装袋的上方斜插至料层深度处采样将采得的样品混匀后按四分法缩分至约分装于两个清洁干燥具塞的广口瓶中密封瓶上粘贴标签注明生产厂名产品名称类别批号采样日期和采样者姓名一瓶作为实验室样品另一瓶保存三个月备
5、查试验结果如有一项指标不符合本标准要求时 应重新自两倍量的包装中采样进行核验 核验结果即使有一项指标不符合本标准要求时则整批产品为不合格试验方法本标准中规定的所有十二项指标项目为型式试验项目其中氧化钙含量氧化镁含量盐酸不溶物含量铁含量下挥发物含量白度吸油量灼烧减量九项为常规试验项目应逐批试验在正常生产情况下每三个月至少进行一次型式试验采用规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准本标准所用试剂和水 在没有注明其它要求时 均指分析纯试剂和中规定的三级水试验中所用标准滴定溶液杂质标准溶液制剂及制品在没有注明其它要求时均按之规定制备氧化钙含量的测定方法提要用三乙醇胺掩蔽少量三价铁三价铝和二价锰等离子
6、在为时以钙试剂羧酸钠盐作指示剂用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定钙离子试剂和材料乙醇盐酸溶液氢氧化钠溶液三乙醇胺溶液乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液约钙试剂羧酸钠盐羟基磺基萘偶氮羟基萘甲酸固体指示剂将钙试剂羧酸钠盐指示剂与氯化钠按的比例在研钵中充分研细混匀贮于带磨口塞的广口瓶中分析步骤称取约于烘至恒重的试样精确至置于烧杯中超细活性碳酸钙加少量乙醇润湿试料超细碳酸钙加少量水润湿试料盖上表面皿滴加盐酸溶液至试料完全溶解加水全部移入容量瓶中用水稀释至刻度摇匀得试验溶液此溶液用于氧化钙氧化镁含量的测定用移液管移取试验溶液置于锥形瓶中加入水三乙醇胺溶液摇动下滴加氢氧化钠溶液当溶液刚成混浊时加入少量钙试剂羧酸
7、钠盐指示剂继续滴加氢氧化钠溶液至试验溶液由蓝色变为酒红色 过量用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色同时作空白试验分析结果的表述以质量百分数表示的氧化钙含量按式计算式中乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度滴定中消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积空白滴定中消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积试料的质量与乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液相当的以克表示的氧化钙的质量允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于氧化镁含量的测定方法提要用三乙醇胺掩蔽少量三价铁三价铝和二价锰等离子在为时以铬黑作指示剂用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定钙镁合量从中减去钙
8、含量计算出氧化镁含量试剂和材料三乙醇胺溶液氨 氯化铵缓冲溶液甲乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液约铬黑固体指示剂分析步骤用移液管移取试验溶液置于锥形瓶中加入水三乙醇胺溶液缓冲溶液和少量铭黑指示剂用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色分析结果的表述以质量百分数表示的氧化镁含量按式计算式中乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度中滴定钙所消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积滴定中消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积中称取试料的质量与乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液相当的以克表示的氧化镁的质量允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于盐酸不溶物含量的测定工业
9、超细碳酸钙按的规定测定工业超细活性碳酸钙按的规定测定铁含量的测定方法提要按第章试剂和材料按第章和乙醇仪器设备按第章分析步骤工作曲线的绘制按的规定使用的吸收池及相应的铁标准溶液绘制工作曲线试验溶液的制备称取约试样精确至置于烧杯中加乙醇润湿试料滴加盐酸溶液溶解试料加热煮沸趁热过滤冷却后滤液和洗液一并收集于容量瓶中加水至刻度摇匀空白试验溶液的制备除不加试料外其它加入的试剂量与试验溶液的制备完全相同并与试料同时进行同样处理测定用移液管移取试验溶液和空白试验溶液分别置于烧杯中以下操作按规定 从必要时加水至开始至测量试液和试剂空白溶液的吸光度为止分析结果的表述同的允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果
10、两次平行测定的绝对差值不大于下挥发物含量的测定按规定测定值的测定工业超细碳酸钙按规定测定工业超细活性碳酸钙按规定测定白度的测定按规定测定比表面积的测定称取约试样精确至按规定的方法测定密度的测定用比重瓶 称取约试样 精确至以乙醇作测定介质 按测定平均粒径的测定取碳酸钙试样以水作溶剂经超声波振荡仪分散置于电子显微镜的样品台上在一定的放大倍数下用照相机摄下电子显微镜图在照片下沿一定方向量取不少于个微粒的粒径平均粒径按式计算式中微粒直径之和电子显微镜的放大倍数量取微粒的个数吸油量的测定试剂和材料精制亚麻仁油酸值为仪器设备调刀长宽玻璃板或釉面瓷板分析步骤称取约试样精确至置于玻璃板或釉面瓷板上 用滴定管滴
11、加精制亚麻仁油 在滴加时用调刀不断进行翻动研磨 起初试样呈分散状 后逐渐成团直至全部被精制亚麻仁油所润湿 并形成一整团即为终点记录滴加精制亚麻仁油的体积分析结果的表述以每克碳酸钙所吸收精制亚麻仁油的体积表示的吸油值按式计算式中滴加精制亚麻仁油的体积试料的质量允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果两次平行测定的绝对差值不大于灼烧减量的测定分析步骤称取约试样精确至置于预先于下灼烧至恒重的瓷坩埚中于灼烧至恒重分析结果的表述以质量百分数表示的灼烧减量按式计算式中灼烧前坩埚和试料的质量灼烧后坩埚和试料的质量试料的质量允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于标志包装运输贮
12、存工业超细碳酸钙工业超细活性碳酸钙包装上应有牢固清晰的标志内容包括生产厂名厂址产品名称商标等级净重批号或生产日期本标准编号及中规定的怕湿标志每批出厂的工业超细碳酸钙工业超细活性碳酸钙都应附有质量证明书内容包括生产厂名厂址产品名称商标等级净重批号或生产日期产品质量符合本标准的证明和本标准编号工业超细碳酸钙工业超细活性碳酸钙采用种包装方式塑料编织袋包装内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋厚度为外包装采用塑料编织袋其性能和检验方法应符合的型的规定每袋净重双层牛皮纸袋包装其性能和检验方法应符合有关规定每袋净重工业超细碳酸钙 工业超细活性碳酸钙采用塑编袋包装时 内袋用维尼龙绳或其它质量相当的绳人工扎口 或用与其相当的其它方式封口 外袋在距袋边不小于处折边 在距袋边不小于处用维尼龙线或其它质量相当的线缝口采用牛皮纸袋包装时应在距袋边处折边在距袋边不小于处用维尼龙线或其它质量相当的线缝口针距缝线整齐针距均匀无漏缝和跳线现象工业超细碳酸钙工业超细活性碳酸钙在运输过程中应有遮盖物防止雨淋受潮不得与酸混运工业超细碳酸钙工业超细活性碳酸钙应贮存于干燥阴凉处防止雨淋受潮不得与酸混贮