1、lSN中华人民共和国出人境检验检疫行业标准S N/T 0 8 3 8.2-1 9 9 9出口硼酸和硼砂钻含量的测定B o r i c a c i d a n d b o r a x f o r e x p o r t-De t e r mi n a t i o n o f c o b a l t c o n t e n t1 9 9 9 一 1 2 一 3 0 发布2 0 0 0 一 0 5 一 0 1 实施中华人民共和国国家出人境检验检疫局发 布S N/T 0 8 3 8.2-1 9 9 9前言 本标准是对原专业标准Zs G 1 2 0 1 1-1 9 8 8 出口 硼酸和硼砂 钻含量的 测
2、定 的 修订。原标准技术路线合理，方法成熟可靠，能够满足出口 硼酸和硼 砂中钻含量测定的需要。本标准自实施 之日 起，代替Zs G 1 2 0 1 1-1 9 8 8.本标准由中华 人民 共和国国家出入境检验检疫局提出并归口。本标准起草单位:中 华人民 共和国吉林出入境检验检疫局。本标准主要起草人:韩大川。中华人民共和国出人境检验检疫行业标准出口硼酸和硼砂钻含量的测定s N/T 0 8 3 8.2-1 9 9 9B o r ic a c i d a n d b o r a x f o r e x p o r t-De t e r m i n a t i o n o f c o b a l t
3、c o n t e n t代替z B G1 2 0 1 1-1 9 8 8范围 本标准规定了出口硼酸和 硼砂中钻的检验方法。本标准适用于出口 硼酸和硼 砂中 钻含量0.1 m g/k g 以上的测定。2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文，本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。G B/T 3 7 2 3-1 9 9 9 工业用化学产品采样安全通则 G B/T 6 6 7 8-1 9 8 6 化工产品采样总则 G B/T 6 6 7 9-1 9 8 6 固体化工产品采样通则 G B/T 6 6
4、8 2-1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法试验方法3.1 方法原理 试样溶液中 的钻与2 一 亚硝基一 1-蔡酚形成有色络合物，用三氯甲 烷萃取，于分光光度计5 3 0 n m处测量吸光度。3.2 试剂与溶液 在分析过程中使用的 试剂，均为分析纯;所 用的水符合G B/T 6 6 8 2 规定的 三级水规格。3.2.1 三氯甲烷:重蒸馏。注:三抓甲烷有毒，使用时应在通风橱内进行。3.2.2 盐酸溶液:1 十4,3.2.3 氢 氧化钠溶液:8 0 g/L o3.2.4 过氧化氢溶液:3 0 g/L o3.2.5 柠檬酸三钠(C,H,N a,O,2 H,O)溶液:2 0 0 g/L,3.
5、2.6 2 一 亚硝基一 1-蔡酚冰乙酸溶液:1 0 g/L。称取1 g 试剂，用冰乙 酸溶解后移入1 0 0 m L容量瓶中，加人1 g 活性炭，用冰乙酸稀释至刻度，混匀。用时先摇匀并滤出 需用量。此溶液在冰箱中保存，时间不超过三周，过期重配。12.7 钻标准储备溶液:称取纯金属钻(9 9.9 Y 0 以上)0.2 0 0 0 g，加人少量硝酸(1+1)加热溶解，直至棕色 烟消失。冷却，加入1 0 0 m L水，定量地移入1 0 0 0 M I 一 容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。此溶液1 m L 含钻 0.2 0 mg.3.2.8 钻标准工作溶液:准确移取1 0.0 m L钻标准储备溶液于
6、1 0 0 0 m L 容量瓶中，稀释至刻度，混匀。使用时 配制。此溶液1 m L含钻2 p g.中 华人民共和国国 家出人境检验检疫局1 9 9 9 一 1 2 一 3 0 批准2 0 0 0-0 5 一 0 1 实施 1 s N/T 0 8 3 8.2-1 9 9 93.3 仪器与设备3.3.1 分光光度 计:带有4 c m比 色皿。3.3.2 P H计。3.4 采样3.4.1 按 G B/T 3 7 2 3,GB/T 6 6 7 8,G B/T 6 6 7 9 的规定采取样品。3.4.2 试样量3.4.2 门 硼酸:称取试样3.0 0 g,置于1 5 0 m L 烧杯中。3.4.2.2
7、硼砂:称取试样4.0 0 g,置于 1 5 0 mL烧杯中。35 分析步骤3.5.1 校准曲线的绘制3.5.1.1 标准比 色溶液的 制备 准确移取钻标准溶液。.0,0.5,1.0,1.5,2.0 m L，分别置于5 个1 5 0 m L烧杯中，各加入1 0 m L盐酸溶液，用水稀释至 3 0 mL。加入 1 0 mL柠檬酸三钠溶液。3.5.1.2 显色 在盛有标准比 色溶液的烧杯中，用P H计检查，滴加氢氧化钠溶液调整P H至3.5。加入1 0 m L过氧化氢溶液，搅拌均匀，放置 2 mi n，加人 2 mL2 一 亚硝基一 1-茶酚冰乙酸溶液，搅拌，在室温下放置3 0 mi n后，定量地移
8、入 1 0 0 mL分液漏斗中，加入 1 0 m L三氯甲烷，剧烈振摇 2 mi n，松塞减压，放置5 m i n使分层。将有机相移入 5 0 mL分液漏斗中，加入 1 0 mL盐酸溶液，振摇 工 m i n，静止5 mi n使分层。把有机相移入另一个5 0 m L 分液漏斗中，加入1 0 m L 氢氧化钠溶液，振摇 1 m i n，静置1 0 m i n 使分层。有机相用滤纸干过滤，滤液以1 0 m L容量瓶承接，再用三氯甲 烷通过滤纸稀释至刻度。3.5.1.3 吸光度测量 以三舰甲烷为参比校正仪器零点后，于分光光度计 5 3 0 nn 处测量三抓甲烷萃取液及试剂空白(标准比色溶液中的。.0
9、 m L)的吸 光度。3.5.1.4 绘制校准曲线 从标准比色溶液的吸光度值中减去试剂空白的吸光度值，以其净值为纵坐标，以对应的标准比色溶液中钻含量(K g)为横坐标，绘制校准曲线。3.5.2 测定3.5.2.1 试样溶液的制备3.5-2.1.1 硼酸:在盛有试样的烧杯中，加入1 0 m L 盐酸溶液、2 0 m L水，加热溶解，不必煮沸。加入1 0 m L 柠 檬酸 三钠溶液，冷却至室温。3.5-2.1.2 硼砂:在盛有试样的烧杯中，加人 2 0 mL盐酸溶液,1 0 m L水，加热溶解，不必煮沸。加入1 0 m L 柠檬酸三钠溶液，冷却至室温。3.5-2.2 空白试验 测定时随同 试样做空
10、白试验。除不加试样外，加入相同的 所有 试剂，以 相同的 步骤操作。3.5-2.3 显色 按 3.5.1.2 条规定进行。3.5-2.4 吸光度值测量 按3.5.1.3 条规定 进行。4 试验报告与计算4.1 试验报告 报告内容应包括以下内容:2S N/T 0 8 3 8.2-1 9 9 9a)有 关样品的全部资料，例如样品 名称、批号、采样地点、日 期、时间、夭气情况等;b)本标准代号;c)分析结果;d)测定时观察到的任何异常现象的细节及其说明;e)分析及复核人员的姓名及分析日期等。分析结果的计算钻含量以m g/k g 表示，按式(1)计算:C o(m g/k g)一鱼式中:m,从校准曲线上查得的试液中钻含量+K B;(1)，:从校准曲 线上查得的试剂空白中 钻含量，F g;MO 试样量+8=