1、SN中 华人民共和国出人境检验检疫行业标准s N/T 0 8 3 9.7-1 9 9 9 进出口工业甘油滴定法测定甘油含量 I n d u s t r i a l g l y c e r i n e f o r i m p o r t a n d e x p o r t-D e t e r mi n a t i o n o f g l y c e r o l c o n t e n t-T i t r i m e t r i c me t h o d1 9 9 9 一 1 2 一 3 0 发布2 0 0 0 一 0 5 一 0 1 实施中华人民共和国国家出人境检验检疫局发 布S N/T 0 8
2、 3 9.7-1 9 9 9前言 本标准是对原专业标准Z B G 1 7 0 1 4.7-1 9 8 8 出口 工业甘油 测定甘油 含量 的修 订。本标准与Z B G1 7 0 1 4.7-1 9 8 8 相比无技术路线的改变，仅在标准格式上按照G B/T 1.1-1 9 9 3 标准化 工作导则 第1 单元:标准的 起草与表 述规则 第1 部分:标准编写的基本规定 的 要求 进行修 订。原标准技术路线合理，方法成熟可行，能满足进出口商品检验需要。自 本标准实施之日 起，代替Z B G 1 7 0 1 4.7-1 9 8 8,本标准由 中华人民共和国国家出入境检验检疫局提出 并归口。本标准起草
3、单位:中华人民共和国上海出人境检验检疫局。本标准主要起草人:林凤琦、杨勇。中 华人民共和国出人境检验检疫行业标准 进出口工业甘油滴定法测定甘油含量S N/T 0 8 3 9.7-1 9 9 9 I n d u s t r i a l g l y c e r i n e f o r i mp o r t a n d e x p o r t-D e t e r mi n a t i o n o f g l y c e r o l c o n t e n t-Ti t r i me t r ic me t h o d代替z B G1 7 0 1 4.7-1 9 8 8范 围 本标准规定了进出口工业甘
4、油和分析甘油含量的测定。本标准不适用样品中含有其他在相邻碳原子上带有两个以上经基的有机化合物的甘油含量的测定。例如糖 类也能产生甲酸，因而将会干扰测定。2 引用 标准 下列标准 所包含的 条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出 版时，所 示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 1 3 2 1 6.1-1 9 9 1 甘油试验方法桶装甘油取样方法3 方法提要 在强 酸介质中，甘油被高碘酸钠在室温下氧化。以 氢氧 化钠标 准溶液滴定反 应中 产生的甲 酸，用p H计测试终点。其反应式为:C H 2 O H-C HO H-C
5、H2OH+2 N a l 0,H0 0 0 H十2 HC HO+2 NO O,+H,04 试荆4.1 蒸馏水，或等同 纯度的 水，不含二氧化碳。4.2 1,2 一 乙二醇稀释溶液:1 体积不含甘油 且已中和到酚酞终点的1,2 一 乙二醇，用1 体积水稀释。4.3 硫酸:约。0 5 m o l/L 溶液。4.4 甲酸钠(N a C H O,)溶液:约1 m o t/L,4.5 中 性偏高碘 酸钠 N a l O,，含量至少9 8%m/二)6 0 g/L的酸 性溶液。4.5.1 试剂中性的鉴定 在5 0 0 m L 锥形瓶中 溶解5 g 偏高碘酸钠于1 5 0 m L 水中，加5 m L 1,2
6、一 乙二醇，并在防 止大气中 二氧化碳侵入的条件下于暗处放置 3 0 mi n。用。.1 mo l/L氢氧化钠溶液中和此溶液至酚酞终点，其用量应少于 1 mL，最好少于 0.2 m L,4.5.2 试剂酸性溶液的制备 称取6 0 g 偏高碘酸钠，精确至。.1 g，在冷却条件下溶于已加入1 2 0 m L 硫酸溶液的5 0 0 m L水中。在1 0 0 0 m L 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。必要时，用砂芯玻 璃漏斗过滤。45.3 测试溶液酸度的鉴定 在做空白试验时，所用氢氧化钠溶液的体积不应少于4.5 m L，这与基本反应产生的酸度相当。中华人民共和国国家出人境检验检疫局1 9 9 9 一
7、 1 2 一 3 0 批准2 0 0 0 一 0 5 一 0 1 实施 1s N/T 0 8 3 9.7-1 9 9 94.5.4 溶液的贮存 将溶液贮存在具磨砂玻璃塞的棕色玻璃瓶中。4.6 氢氧化 钠:约0.0 5 m o l/L,4.7 氢氧化 钠:。.1 2 5 二。1/L 不含二氧化碳的标准溶液。4.8 酚酞:5 g/L乙 醇溶液 溶解 0.5 g酚酞于 9 5%(v/v)的乙醇中，用同浓度乙醇稀释至 1 0 0 mL a仪器 作为 通用规定，不得用软木瓶塞，建 议用磨砂玻璃接头。除一般实验室仪器外，其他如下:5.1 滴定管，5 0 m L，端呈细 长，以便使流出 体积每毫升为3 0
8、滴。5.2 p H计，附玻璃电极。p H计应用下述两种缓冲溶液校正:a)苯二甲酸氢钾 C,H,(C O O H)(C O O H),0.0 5 m o l/L溶液(即 1 0.1 2 g/L，在2 0 0 C 时p H为4.0 0);b)四硼酸 钠十水合物(N a,B,O,1 0 H,0),0.0 1 m o l/L 溶液(即3.8 1 g/L，在2 0 0C 时p H为9.2 2),6 样品制备6，按G B/T 1 3 2 1 6.1抽取样品。6.2 由 于甘油 极易吸潮，样品必 须密封于玻璃瓶中，并在远离潮 湿空气处储藏，样品以仅装至瓶的2/3高 度为 宜，以 便混匀 样品。在浓甘 油或含
9、有悬浮物质时，在每次 分取 试样前，实验室样品应全部加热至不超 过6 0 0C，并充 分混匀。7 分析步骤了、1 称样 称取含有不 大于。.5 0 g 甘油的 试样，精确至。.0 0 0 1 g,如不知甘油的 大致含量，则应 称取。.5 0 g样品作预测。如果甘油含量大于7 5 0 0，最好称 取(5 士。1)g 试样，精确至。.0 0 0 1 g，在5 0 0 m L容量瓶中，用水稀释 至刻度，混匀。取此液5 0 m L,7.2 空白试验 在测定的同时做空白 试验即 不加样品，按方法加同 量试剂和稀释用水进行测定。7.3 测定7.3.1 试样溶液的制备 如试样为碱性或试样在酸化时出现焦油沉淀
10、时，可将试样放入配有回流冷凝管的烧瓶中，必要时，稀释至5 0 m L。加2 滴酚酞溶液，用硫酸榕液中和至刚好褪色，再多加5 m L硫酸溶液。煮沸后保持5 mi n，冷却。必要时可过滤，并用水洗涤沉淀。将溶液定量地转入 6 0 0 mL高型烧杯中。无上述情况时，将试样直接放在6 0 0 mL高型烧杯中。7.3.2 滴定 用水稀释试样溶液使体积约为2 5 0 m L 在不断搅拌下，用氢氧化 钠溶液 调节p H至(7-9 士。.1)，用p H计核对。加5 0 m L偏高碘酸钠溶液，缓缓 搅匀，盖上表面皿，在温度不 超过3 5 的低温暗处放置3 0 m i n。必要时，可用冰浴。然后加1 0 mL 1
11、,2 一 乙二醇溶液，混匀，并在相同条件下再放置 2 0 min,注:二氧化碳的存在能够引入误差，在放置期间，对放试液的容器应盖上表面皿。还应避免在实验室同时进行能使 空气中二氧化碳增浓的其他操作。加 5.0 0 m L甲酸钠溶液，用氢氧化钠标准溶液滴定到 p H为(7-9 士。2)，用 p H计核对。s N/T 0 8 3 9.7-1 9 9 98 分析结果的表述 按式(1)计算甘油含量，以质量百分数计:甘油含量(%)二(V，一V Z)x c x 0.0 9 2 1 x 1 0 0 ，刀(1)式中:V,-测定试料所耗氢氧化钠标准溶液的体J?,mL;V,空白试验所耗氢氧化钠标准溶液的体积，m L;所用氢氧化钠标准溶液的浓度,m o t/L;，试样的质量，9(对操作中如取部分试液，应相应计算);0.0 9 2 1 甘油的毫摩尔质量。9 试验报告 试验报告应包括下列各项:1)所用方法的出处;2)所 得结果及 表示方法;3)测定中所发现的任何异常情况;4)所 有操作细节，不包括在本标准中的，或本标 准所引用的标准中的，或可供选择的所有操作。