1、SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准S N/T 0 7 5 0-1 9 9 9进出口碳钢、低合金钢中铝、砷、铬、钻、铜、磷、锰、钥、镍、硅、锡、钦、钒含量的测定一电感藕合等离子体 原子发射光谱(I C P-A E S)法 I m p o r t a n d e x p o r t c a r b o n s t e e l a n d l o w a ll o y e d s t e e l-D e t e r m i n a t i o n o f a l u m i n i u m,a r s e n i c,c h r o m i u m,c o b a lt,c o p p e r
2、,p h o s p h o r u s,ma n g a n e s e,m o l y b d e n u m,n i c k e l,s i li c o n,t i n,t i t a n iu m,a n d v a n a d i u m c o n t e n t-I n d u c t i v e l y c o u p l e d 拟 a s m a a t o m i c e m i s s io n s p e c t r o m e t r i c m e t h o d1 9 9 9 一 0 5 一 0 5 发布1 9 9 9 一 0 8 一 0 1 实施中华人民共和
3、国国家出入境检验检疫局发 布S N/T 价 5 0-1 9 9 9目次范 围 。、。1天 准 。，“，1i 要 ，15 仪器a 浴欲。2 。，。，。，.。，。一 2精密度赶 的表述 ，4 。，。，。，。，.，一4七，尹行西9 安全注意事项 .4附录A(提示的附录)不同仪器测定十三种(铁基)的检出限 ，5附录 B(提示的附录)不同型号 I C P-A F S光谱仪的工作条件(参考)一 5附录C(提示的 附录)标准溶液的配制 ，.，6前言 本标准是根据G B/T 1.1-1 9 9 3 标准化工 作导则 第1 单元:标准起草与表述规则 第1 部分:标准编写的基本规定 的要求进行编写的。本标准遵守G
4、 B/T 1.2-1 9 9 6,G B/T 1.4-1 9 9 8,G B/T 1 4 6 7-1 9 7 8 和G B/T 1 0 7 2 5-1 9 8 9 各项规定。制定本 标准，根据不同牌号碳钢、低合金钢中 不同元素含量确定本标准的测定范围。本标准的附录A、附录 B、附录C都是提示的附录。本标准由中 华人民 共和国国 家出 人境检验检疫局提出。本标准主要起草单位:中国进出口商品检验技术研究所。参加本标准研制的单位:中国进出口商品检验技术研究所、厦门商检局、天津商检局、广东商检局、广西商检局、辽宁商检局、湖南商检局、上海商检局、江苏商检局、江西商检局。本标准主要起草人:孟兰香、赵国华、
5、贺柏龄、王鸿辉、刘圣麟、汪静玲、赵恒英。中华人民共和国出 入境检验检疫行业标准 进出口碳钢、低合金钢中铝、砷、铬、钻、铜、磷、锰、钥、镍、硅、锡、钦、钒 含量的测定一电感藕合等离子体 原子发射光谱(I C P-A E S)法 I m p o r t a n d e x p o r t c a r b o n s t e e l a n d lo w a l l o y e d s t e e l-D e t e r min a t io n o f a lu m i n iu m,a r s e n i c,c h r o m i u n,c o b a l t,c o p p e r,p h
6、 o s p h o r u s，m a n g a n e s e,m o l y b d e n u m,n i c k d，s il i c o n,血，ti t a n i u m,a n d v a n a d i u m c o n t e n t-I n d u c ti v e ly c o u p l e d p l a s ma a t o m i c e m i s s i o n s p e c t r o me t r i c me t h o dS N/T 0 7 5 0-1 9 9 9范 围 本标准规定了电 感藕合等离子体一原子发射光谱法(以下简称I C P-A
7、E S)测定碳钢，低合金钢中铝、砷、铬、钻、铜、磷、锰、铝、镍、硅、锡、钦、钒等 1 3 种元素，测定范围见表 t o 表 1 1 3 种元素的测定范围%(m/m)元素测定范围 A l(s)A s C o C r C u0.0 1 一 0.5 0 0.0 0 5 一 0.1 0 0.0 0 5 一 0.0 1 0.0 1 一1.0 0.0 1 一 0.5元素测定范围 P M n M o N i S i0.0 1-0.0 5 0.0 1 1.5 0.0 1-0.5 0.0 1-0.1 0.0 5-0.5元素测定范围 S n Ti v0.0 0 5-0.1 0.0 1-0.5 0 0.0 0 5-
8、0.5(s).表示酸溶铝。2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版 本的可能 性。G B/T 6 6 8 2-1 9 9 2 分析实验室用水规 格和 试验方法 G B 1 0 7 2 5-1 9 8 9 化学 试剂 电 感藕合高频等离子体原子发射光谱法通则 J J G 0 1 5-1 9 9 6 电 感藕合等离子体原子发射光谱 仪检 定规 程 G B/T 6 3 7 9-1 9 8 6 测试方法的 精密度 通过实验室间 试验确定标准测试方法的重复性和 再现性3 方法提
9、要 试样以硝酸一 盐酸溶解并稀释至确定的体积后，将试样溶液喷人等离子体焰中，并以此做光源，在等离子体光谱仪相应元素波长 处，测量其光谱强 度。中 华人民共和国国家出 入境检验检疫 局1 9 9 9-0 5-0 5 批准1 9 9 9-0 8-0 1 实施 1S N/T 0 7 5 0-1 9 9 94 试剂和溶液 除特别声明外，本方法所用的试剂均为优级纯试剂，试验用水为去离子水均符合 G B/T 6 6 8 2的规定。4.1 高纯铁(铁含量 9 9.9 8%)04.2 盐酸(p 1.1 9 群.L).4.3 硝酸(p 1.4 2 酬.L).4.4 盐酸(1+1)04.5 盐酸(1+1 1)04
10、.6 硝酸(1+5)04.7 铁基体溶液:称取5.0 0 0 0 g 高纯铁(4.1)于2 5 0 m L 烧杯中，加人4 0 m L 盐酸(4.4)，盖上表面皿，低温溶解，冷却至室 温。用少量水冲洗表面皿，移人 1 0 0 M L 容量瓶中，以去离子水稀至刻度，混匀备用。此溶液为I M L 含5 0 m g 铁。48 标准溶液4.8.1 1 3 种单元 素标准 溶液:单元素标准溶液可向 国家认可的销售标准物质 单位购买，其质量浓度为1 0 0 0 m g/L(或5 0 0 m g/L).4.8.2 多元素标准溶液(2 倍N 5):此溶液用单元素标准溶液(4.8.1)按表2 计算，即分别算出相
11、当于2倍 N 5的单元素标准溶液体积。按算得的体积分取 1 3 种元素单元素标准溶液(4.8.1)于 2 0 0 m L 容量瓶中，混匀后，用盐酸(4.5)稀至2 0 0 m L，制成多元素标准溶液(2倍 N S)，备用。在配制的过程中，为防止S n 的水解和 S i 的析出。盐酸酸度应保持在 1 m o l/L 左右。具体配置步骤参见附录表 C l o4.8.3 标准系列溶液(N O 一 N 6):分取1 0 M L 的F e 基体溶液(4.7)于七个1 0 0 M L 容量瓶中，按表2 计算体积，分取计算量的2 倍 N 5多元素标准溶液(4.8.2)于其中3 个容量瓶中，并以盐酸(4.5)
12、稀至刻度，制成标准系列 N 3 至 N 5 点。然后分取计算量的N 4标准溶液于其中另2个容量瓶中，并以盐酸(4.5)稀至刻度制成 N 1 一N 2 点。取铬、锰单元素标准溶液(4.8.1)各1 0 M L和硅 1 2 m L于第六个 1 0 0 M L 容量瓶中，并以 盐酸(4.5)稀至刻度，制成标准系 列N 6 点。第七个为N O 点。在N O 至N 6 标准系 列溶液中F e 基体浓 度，均为每M L 含5 m g 铁。具体配制步骤参见附录C 2 及附录 C 3 o 表 2 标准系列溶液(N O 一 N 6)m e/L、豪 霖 n r9A l A s C o C r C uM.M o N
13、 i P S i S n T i V F eN ON1N 2N 3N 4N 5N 6 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 50)0.5 0.2 5 0.1 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.0 5 0.3 0.0 5 0.5 0.2 5 50 0 0 1 0.5 0.2 1 1 1 1 1 0.1 0.6 0.1 1 0.5 5 0 0 0 2 1 0.4 2 2 2 2 2 0.2 1.2 0 忍2 1 50(D1 0 5 2 1 0 1 0 1 0 1 0 1 0 1 5 6 1 1 0 5 50(旧5 0 2 5 1 0 5 0 5 0 5 0 5 0 5 0一
14、3 0 5 5 0 2 5 50 0 0一一一1 0 0一1 0 0一一一6 0一一一50 0 05 仪器 采用电感藕合等离子体发射光谱仪。氨气纯度应9 9.9%，以提供稳定清澈的等离子体炬焰。在仪器最佳工作条件下，进行测定。符合以下要求者，可以应用于本方法的测定。51 仪器的稳定性5.1.1 仪器短程稳定性S N/T 0 7 5 0-1 9 9 9 在点燃等离子3 0 m i n 后，进行仪器的标准化，将质量浓度约为1 0 m g/L 的各 代表 元素的溶液导人等离子体炬焰中，每次曝光 l o s，连续测量 1 0次，此组数据不得任意取舍或补测。用 1 0次连续测量值的相对标准偏差(R S
15、D)表示仪器短程稳定性。规定R S D.2.0%(见J J G 0 1 5-1 9 9 6).5.1.2 仪器长程稳定性的 检定 在点燃等离子体3 0 m i n 后，进行仪器的标准化，将质 量浓度约为1 0 m 留L 的各代表元素的溶液导人等离子体炬焰中，每间隔6 m i n 测量一次，每次曝光1 0 s，共计测量1 0 次，此组数据不得任意取舍或补测。用1 0 次 间隔测量值的相对标准偏差(R S D)表示仪器长程稳定性。规定R S D _ 4.0%(见J J G 0 1 5-1 9 9 6)05.2 仪器的 检出限 制备两种溶液:空白溶液和 1 0 倍检出限单元素溶液。在这些溶液中含有与
16、样品溶液相近的F e 基体，酸等试剂。空白 溶液可 用标准系 列溶液N O(4.8.3)o 在与被测试样溶液相同的条件下，喷人空白 溶液(5.2)约1 0 s。读取1 0 次强度测定数值;在同一条件下，喷人1 0 倍检出限的 溶液(5.2)约1 0 秒中，读取1 0 次强度测定数值。从所得强度数据，计算平均值贾 1 和兀 及标准偏差S。计算应保留四位有效数字。以下式计算 1 0次测定的净强度平均值 X n i=X;一X b式中:X.;净光强的平均值;X;光谱强度平均值;X y 背景光谱强度平均值。按下式计算所测元素的检出限:D L 二3 SC/X;这里，C 是1 0 倍检出限溶液的 浓度，为m g/L.本标准测定十三种元素仪器的检出限见附录A.5.3 校准(工作)曲线:回归曲线的线性相关系数应Y0.9 9 9.5.4 仪器工作条件参考附录B o6分析步骤6.1 试样质量称取处理好的试样 0.5 0 00克。6.2 试样份数 称取两份试 样进行测定，取其平均值。6.3 空白试验随同试样做空白试验。6.4 测定6.4.1 试样的处理 将试样(6.1)置于 1 0 0 M L 烧杯中，加人3