1、盯 冰 崛中华人民共和国国家计量检定规程刀G 9 3 9-1 9 9 8非色散原子荧光光度计N o n 一d i s p e r s e A t o m i c F l u o r e s c e n c e S p e c t rome t e r1 9 9 8 一 0 7 一 1 4 发布1 9 9 9 一 0 1 一 1 5 实施国 家 质 量 技 术 监 督 局发布J 佑 9 3 9-1 9 9 8非色散原子荧光光度计检定规程V e r i f i c a ti o n R e g u l a t i o n o f N o n 一 d i s p e r s e A t o mi c
2、F l u o r e s c e n c e S p e c t rom e t e r尹 0.0.口.0.O.补0.一、乙4J J G 9 3 9-1 9 9 8弓4、.o.o.o.o.o.o.o.o.o.o.o.a 本检定规程经国 家质量技术监督局于 1 9 9 8 年 0 7 月 1 4日 批准，并 自1 9 9 9年 0 1 月 1 5日 起施行。归口 单位:全国物理化学计量技术委员会起草单位:河北省计量测试研究所本规程技术条文由 起草单位负责解释J J G 9 3 9-1 9 9 8本规程主要起草人:任彦丽 高岚 齐二矿 参加起草人:冯金森 杨雪(河北省计量测试研究所)(河北省计量
3、测试研究所)(河北省产品质量监督检验所)(河北省计量测试研究所)(河北省计量测试研究所).UG 刃9-1 9 9 8目录一概述.(1)二技术要求 .(1)三 检定条 件 。、一(2)四 检 定 项目 和 检 定 方 法 :.(2)五 检 定 结 果处 理 和 检 定 周期 。一(4)附录 1 检定用试剂.(g)附 录2 检 定 记录 格 式 。(6)附录3 检定证书和检定结果通知书(背面)格式 。(g)附 录4 线 性回 归 法 求 工 作曲 线 (9)附录5 检定用高强度空心阴极灯稳定性(暂行)检测方法 (1 0)刀G 刃9-1 9!玲非色散原子荧光光度计检定规程 本规程适用于新制造、使用中
4、和修理后的用空心阴极灯作光源的单、双道非色散氢化物原子荧光光度计(以下简称仪器)的检定。一概述 该仪器可用于易形成氢化物的元素，易形成气态组份的元素和易还原成原子蒸气的元素的测量。该仪器是用由 光源 发出的特征辐射光照射在被测元素的原子蒸气上，基态原子被激发到高能级，当以辐射去活化返回 基态时，辐射出荧光的 原理，来进行定量分析的。其荧 光强度与元素的浓度存在以下关系:I f=o l 0(1 一。一 L N)式中:介 原子荧光强度;45原子荧光量子 效率;I o 光源辐射强度;K x 在波长 久 时的峰值吸收系数;L 吸收光程;N 单位长度内 基态原子数。对于给定的元素来说，当光源的波长和强度
5、固 定，吸收光程固 定，原子化条件一定，在 元素 浓 度 较 低时，荧 光强 度 与 荧 光物 质 的 质 量浓 度P 有 如 下简 单 的 关 系(a 为 常 数):i f=a p 仪器的结构方框图 如图1 所示。高 强 度 空心 阴 极 灯 去 Imf 子 化 器 检 测 系 统 个 气 化系 统 图1二技术要求1 外观与初步检查1.1 仪器应有下列标志:仪器名称、型号、制造厂名、出厂编号与出厂日 期、制造许可证标志和编号等。1.2 仪器及附件的所有紧固 件应紧固良 好，连接件应连接良 好，运动部件应平稳，活动自如。1.3 仪器的开关、旋钮及按键应能正常工作，由 计算机控制或带微机的仪器，
6、当由键盘输人指令时，各相应的功能应正常。刀G 9 3 9-1 9 9 82 仪器必须达到如表 1 所示的技术指标 表 1 检定项目和技术指标-粤一 立练 tiC 类、J新制造使用中和修理后检 定 项 目一一 一 一 一 一 二 二 二 二 二 二 二 二 泛 二 卜稳定性零漂g3%蕊5%瞬时噪声握2%簇3%检 出 限(ng)X0.4(3相 对 标 准 偏 差(3%咬5%相关系数:0.9 9 8X0.9 9 5通道 间 干扰鉴1 0%绝缘电阻办2 0 Mn注:在仪器所有检测项目中，双道仪器同时 测定砷、锑;单道仪器测砷。3 检定环境条件3.1 仪器室应明亮、整洁、无尘、无腐蚀性气体、通风良好。3
7、.2 仪器应安放在平稳无震动的 工作台上，仪器上方应有排风系 统，附近应无强电 磁场干扰。3.3 环境温度应为(1 5 一 3 0)0 C，且相对稳定，相对湿度不大于8 0%.3.4 仪器供电电压为(2 2 0 士 2 2)V,频率为(5 0 1 1)H z o三检定条件检定设备 高强度空心阴极灯:A s,S b,秒表:分度值-O.l s a 兆欧表:试验电压 500V,A级玲璃量 器1 00词。2 0 0 司其起辉性能及稳定性应符合附录5 的要求。1 O O O r n i 容量瓶数个，5 m 1,1 O m l,2 0 m l 单标线吸管数进样器:1 m 1,2 r x d 数支。架盘天平
8、:最大秤量2 0 0 g 或5 0 0 g，分度值(0.1 g.检定用试剂:详见附录t o44.14.24.34.4丸4.54.64.7四检定项 目和检定方法5 外观与初步检查 仪器外观与初步检查应符合第 1 条规定。工昭 9 3 9-1 9 9 86 稳定性 开机，点亮砷、锑灯，灯电流调至(3 0 一 9 0)M A，负高压置于 3 0 0 V 左右，预热3 0 f n i n 后，进行模拟记录。模拟信号的荧光强度初始值为 2 0()左右，连续测量 3 0 m i n，仪器的稳定性(最大漂移量除以 初始值)和瞬时噪声(峰一 峰值除以初始值)应符合表 1的要求。7 检出限和工作曲线的 直线性7
9、.1 将仪器各参数调至最佳工作状态，用硼氢化钠(或硼氢化钾)作还原剂(以下各项均用此还原剂)，分别对空白 溶液和表2 中跨两个数量级的砷、锑标准混合溶液进行 3 次重复测量，取算术平均 值后，按线性回 归法求出 工作曲 线的 相关系数和斜率 b.b=d I,/d Q 二 d I f/d(p x V)(1)式中:p溶液质量浓度(n g/m l);V-一 一 进样体积(m l)o7.2 在与7.1 条完全相同的条件下，对空白 溶液连续进行 1 1 次荧光强度测量，并求出 其标准 偏差，。;:。=，/今(2)式中:I fo t 某一次测量荧光强度值;!,-l 1 次测量荧光强度的 算术平均值;n-测
10、量次数。7.3 按下式分别计算仪器测砷、锑的检出限:仇(、二 3)=3 s o/b(n g)(3)8 相对标准偏差 在 进 行 第7 条测 定时，对质 量浓 度为A s 1 0.O n g/m l 和S b 1 0.O n g/m l 的 砷、锑 标准 混合溶液连续进行 7 次重复测量(对使用中的仪器可用 A s 2 0.O n g/m l 和 S b 2 0.O n g/m l 溶液测量)，进样量不大于2 m l o 测量时调灯电流、负高压使荧光强度值为2 0 0 左右，求出其相对标准偏差(R S D)oR S D=子x 1 0 0%I f(4)式中:s-7 次测量的标准偏差，按式(2)进行
11、计算;I f 7 次测量的 算术平均值。9 通道间干扰 做 砷(A 道)对 锑(B 道)的干 扰，用 表2 中A s l O O O n g/n l 和S b 1 0.O n g/m l 的 标 准混合溶液进行双道测量，测量 3 次取算术平均值，即I M，然后挡住 A 道窗口(或拔掉砷灯)测 B 道的数值，测量3 次取算术平均值，即I f t，按下式计算通道间干扰R E oR E=If:口 sX 1 0 0%I 弹(5)1 0 绝缘电 阻 仪器在开机不通电的情况下，用5 0 0 V兆欧表测量电源插头的相线、中线与外壳(仪 3J J G 9 3 9-1 9 9 8器接地线)之间的电阻，应符合表
12、1 的 规定。1 1 新制造仪器必须全面进行第5 一 1 0 条的 检定，使用中和修理后的 仪器原则上进行第6一 9 条的检定。五检定结果处理和检定周期1 2 经检定合格的 仪器，发给检定证书;检定不合格的 仪器发给检定结果通知书。1 3 对于双 道仪器，通道间干扰一项不合格，其他项目 均合格，可以发给检定证书，但须注明 按单道仪器使用。1 4 检定周期为1 年，在此期间，当条件改变或对测量结果有怀疑时，都应随时进行检定。刀G 刃9-1 9!月附录 1检定用试剂1 氨气:纯度:_:-9 9.9 9%.2 盐酸:优级纯。3 硼氢化钠(硼氢化钾):纯度不低于9 5%.4 氢氧化钠(氢氧化钾):分析
13、纯。5 硫脉:分析纯。6 二次去离子水。7 硼氢化钠(硼氢化钾)溶液的配制 按检定时的环境温度，仪器的进样方式配制所需硼氢化钠(硼氢化钾)溶液的质量浓 度 在(4.0 一 2 0.0)g/L 之间。.设 配 制7.0 g/L 质 量浓 度的 溶液:称 取7.0 g 硼 氢 化 钠(硼氢 化 钾)，溶 于 预 先 加有2.0 g 氢 氧 化 钠(氢 氧 化 钾)的2 O O n il 左 右的 水中，搅拌 至 全 溶 再用去离子水稀释至 1 O O O m i，必要时可用脱脂棉花过滤。8 1 0 0 g/L 硫脉的配制 称取2 0.飞硫 脉，溶 于2 0 0 m 1 的 容 量 瓶中，用 二 次
14、 去 离 子 水 稀释 至 刻 度。9 砷、锑标准储存溶液:A s l O O O n g/m l 和 S b l O O O n g/m l,A s 1 0 0 n 酬 Ud 和S b 1 0 0 i娜m l,A s 1 0.O n g/n d 和S b 1 0.O n g/m l 及A s l O O O O n g/m l 和S b 1 0 0 n g/m l 的 标 准 混 合 溶液。1 0 检定用砷、锑标准混合溶液:根据工作需要，使用时配制，其配制的标准溶液浓度及不确定度见表2 0 表2 检定用砷、锑标准混合溶液的质f浓度及不确定度检定用砷、锑标准混合溶液 的质量浓度 (n g/n
15、d)检定用砷、锑标准混合溶液的配制方法不确定度配制时取标准储存溶液取 1 0 0 g/L硫脉(m l)取浓盐酸 (MI)用水稀释至配制体积 (m l)质量浓度(n g/m l)一冰 那C n d)As+S bAs 十S bAs+S b0.0 0+0.0 00.0 0十0.0 002 02 01 0 0 3%(k 二3)0.5 0+0.5 01 0.0+1 0.052 02 01 0 01.0()十 1.0 01 0.0+1 0.01 02 02 01 0 05.0 0十5.0 01 0 0+1 0 052 02 01 0 01 0.0+1 0.01 0 0+1 0 01 02 02 01 0
16、02 0.0+2 0.01 0 0+1 0 02 02 02 01 0 05 0.0+5 0.010 0 0+1】)52 02 01 0 01 0 0+1 0 010 0 0+10 0 01 02 02 01 0 010 0 0+1 0.01 0 0 0 0+1 0 01 02 02 01 0 0工I G 9 3 9-1 9 9 8附录 2检定记录格式非色散原子荧光光度计检定记录格式送检单位检定日 期型号制造厂出厂编号设备编号室温湿度检 定 员原始记录编号核 验 员证书或通知书编号外观与初步检查:稳定性:灯电流 _m A负高压_V 测量时间 一3 0-m i n稳定性_%代表元素检出限、工作曲线的直线性:噪声p(n p,/r n 1)I fI fs空白溶液(1 1 次)砷锑0.5 0砷锑1.0 0砷锑5.0 0砷锑1 0.0砷锑5 0.0砷锑1 0 0砷锑灯电流:灵敏度:6负高压:砷:进样体积:锑:刀G 刃9-1 男旧检出限:Q L(X=3)相关系数:r砷:砷:锑:锑:4 代表元素的相对标准偏差元素i f/fs相对标准偏差砷(=n g/m l)锑(二 n g/m l)灯电流:5 通道间