1、v s/T 4 2 4.1-2 0 0 0前言 本标准是在广泛收集二硼化钦粉末的生产厂家和用户意见的基础上，通过大量方法试验并再次征求有关单位意见后编制而成。本标准采用了少腐蚀、易操作的焦硫酸钾熔融分解试样、酸碱滴定测定二硼化钦粉末中钦含量的方法。本标准遵守:G B/T 1.4-1 9 8 8 标准化工作导则 化学分析力.法标准编写规定 G B/T 1 4 6 7-1 9 7 8 冶金产品化 学分析方法标准的总则及一般规定 本标准由中国 有色金属工业标准计量质量研究所提出。本标准由中南工业大学粉末冶金研究所负责起草。本标准主要起草人;刘若鸣、肖彩林、奉冬文、廖寄乔。中华人民共和国有色金属行业标
2、准二硼化钦粉末化学分析方法 钦量的测定Y S/f 4 2 4.1 一2 0 0 0Me t h o d s f o r c h e m i c a l a n a l y s i s o f t i t a n i u m d i h o r i d e p o w d e r-D e t e r mi n a t i o n o f t i t a n i u m c o n t e n t1 范围本标准规定了二硼化钦粉末中钦含量的测定方法。本标准适用于二硼化钦粉末中钦含量的测定。测定范围:5 0%-8 0 写2 方法原理试料以焦硫酸钾熔融，用稀硫酸浸取，在硫酸和盐酸介质中用铝箔将4 价钦还
3、原为3 价，在二氧化碳气体保护下，以硫氰酸按溶液为指示剂，用硫酸铁钱标准滴定溶液滴定。3 试剂3.1 焦硫酸钾3.2 碳酸氢钠3.3 v 氧化钦3.4 铝箔(纯度不低于9 9.5%)，将1 g 铝箔叠加成长3 -4 c m,宽约1 c m的方形3.5 盐酸C p l.1 9 g/m l)。3.6 盐酸(5+9 5).3.7 硫酸(1 一s)3.8 碳酸氢钠饱和溶液。3,9 硫氰酸按溶液(3 0 0 g/i)3.1 0 硫酸铁按标准滴定溶液3.1 0.1 配制 称取2 4.1 g 硫酸铁馁，置于1 0 0 0 m L 烧杯中，加入5 0 0 m L 水，1 0 0 m L硫酸(1-I-1)加热溶
4、解.取下，滴加高锰酸钾溶液(1 g/L)至呈现红色，加热煮沸分解过量的高锰酸钾，冷却.移入1 0 0 0 m l.容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。3.1 0.2 标定:称取。.1 8 0 0 g 二氧化钦(3.3)3 份，以下按5.3.1 5.3.4 条进行，并随同做空白lj P按式(均计算硫酸铁按标准滴定溶液对钦的滴定度:m X 0.5 9 9 4 9V.一 V 一，。一奋 二 ，.。1)式中.1 一 一 硫酸铁馁标准滴定 溶液相当 于钦的质量,g/m L;。，厂一 二 氧化 钦的 质量，9;标定时所消耗硫酸铁按标准滴定溶液的体积，m L;空白试验所消耗硫酸铁按标准滴定溶液的体积，m工。叭认
5、国家有色金属工业局2 0 0 0 一 0 3 一 2 9 批准2 0 0 0 一 1 0 一 0 1 实施Y S/T 4 2 4.1 2 0 0 0 沈:取3 份进行标定，所消耗的硫酸铁钱标准滴定溶液体积的极差不超过。1 0 m l，取其平 均值 否则重新标定4 试样 样品 粒度应不大于。.0 7 4 m m o5 分析步骤5 门试料 称取。.2 g 试样，精确至。.0 0 0 1 g o 独立地进行 3 次测定，取其平均值5.2 空白试验 随同试料做空白试验5.3 测定5.3.1将 试料(5.1)置于 预先 盛 有约3 g 焦 硫酸 钾(3.1)的3 0 m L 瓷 琳祸中，再覆 盖约3 g
6、 焦 硫 酸钾(3.1)，盖上柑涡盖，并稍留缝隙，将钳祸置于高温炉中，在6 5 0 C 熔解 2-3 m i n再在7 5 0 熔融至红色流体 取出冷却5.3.2 用滤纸擦净柑A壁，连同增A盖R.T预光加有5 0 n i l,硫酸(3.7)的3 0 0 m 工烧杯中 盖上 表面p 11.加热溶解熔块，用热盐酸(3.6)洗净柑锅5.3.3 将溶液(5.3.2)移八,5 0 0 m 1锥形瓶中，加3 0 m l.盐酸(3.5).并控制体积不超过 1 2 0 m l-稍加热，取下.加入2 g 铝箔(3.4)，时时摇动 待大部分铝箔溶解后.以盛有适量碳酸氢钠饱和济液(3.8)的盖氏漏斗塞住瓶r l，在
7、低温电炉上加热至错箔全部溶解并冒大气泡.再煮沸1 -2 m i n.取 F)i1 i z 向盖氏 漏斗 中补加适量 碳酸氢 钠饱和溶液(3.8)用流水冷却至室温5.3.4 取下盖氏漏斗，向锥形瓶中连续加入约0-2 g 碳酸氢钠(3.2)和L O m l.硫氰酸钻溶掖。即用硫酸铁钱标准滴定溶液(3.1 0)滴定至溶液呈稳定的澄红色即为终点6 分析结果的表述 按式(2 川 算钦的含量:T i(汗)二丁 V，一V)产 刀丫 1(少 0式中 r一 硫酸铁钱标准滴定溶液相当于钦的量.K m!_,v 一 滴定试液时所消耗的硫酸铁钱标准滴定溶液的体积 m l v一滴定随同试料空白溶液所消耗的硫酸铁V 标准滴定溶液的体积。七 I 一 试料的质墩+E,所得姑果表示至 _ i-r.小数了 允许差买 验室问的分析结果的差值应不大于。.4 5 儿，幼户。f l2 污 几