1、氮肥与合成气第 51 卷第 2 期2023 年 2 月作者简介:乔飞(1987)，男，工程师，从事煤化工合成氨生产管理工作;smxqf outlookcom液氮洗冷箱阻力大原因分析乔飞(湖北祥云集团云华安化工有限公司，湖北武穴435400)摘要:在原始开车过程中，液氮洗冷箱中压 N2管线停车复开时阻力增加，分析为合成塔升温还原期间水汽进入冷箱。针对冷箱冻堵的原因，采取合理有效的防范措施，消除缺陷和隐患，保证装置的安稳长满优运行。关键词:液氮洗;冷箱;冻堵;阻力;原因分析中图分类号:TQ0507文献标志码:B文章编号:2096-3548(2023)02-0049-02DOI:1019910/jc
2、nkiISSN2096-3548202302017湖北祥云集团云华安化工有限公司采用煤为原料生产合成氨，包含空分、煤气化、合成氨、硫回收等主要装置及配套的公用工程。该项目采用新型多喷嘴水煤浆气化、耐硫绝热变换、低温甲醇洗、液氮洗、卡萨利合成氨的经典工艺流程，年产液氨 40 万 t。1工艺概述液氮洗装置将来自酸性气体脱除工序的净化气，先经分子筛吸附气体中的 CO2及微量的甲醇(CH3OH)，气体中的有害物质(CO、Ar、CH4)在氮洗塔中被低温液氮洗涤出来，保证出工段气体中(CO)2106、(CO2+CO+O2)10106、(Ar)27106、(CH4)10106。洗涤后合成气进行配氮(n(H2
3、)n(N2)=3 1)，送至氨合成工序，副产循环 H2送往甲醇洗装置回收有效气，燃料气送锅炉装置1。2工艺流程21分子筛纯化系统分子筛纯化又称预处理，其目的是将原料气中的 CO2、CH3OH 等杂质除去。来自酸性气体脱除工序的净化气(565 MPa、5648)先进入吸附器，将其中的微量 CO2、CH3OH 等杂质脱除，以免其在冷箱内冻结并引起低温设备和管道的堵塞。分子筛纯化系统由 2 台吸附器(内装分子筛)组成，1 台吸附，1 台再生，切换周期为 24 h。22冷箱系统经吸附器处理后的净化气送入冷箱中的 1 号原料气冷却器和 2 号原料气冷却器，与合成气、燃料气和循环 H2换热后进入氮洗塔下部
4、。其中所含的 CO、Ar 和 CH4等在氮洗塔中被来自氮洗塔顶部的液氮吸收，净化后的含有少量 N2的精制气从氮洗塔塔顶出来，经 2 号原料气冷却器复热后配入中压 N2，基本达到氨合成要求的氢氮比(n(H2)n(N2)=3 1)要求，再经过 1 号原料气冷却器复热、配氮实现合理的氢氮气化学配比后精制气送入氨合成工序。氮洗塔底部的液体经过减压，在 H2分离器中闪蒸，闪蒸汽作为循环 H2，经过 2 号原料气冷却器、1 号原料气冷却器和中压 N2冷却器复热后出冷箱。H2分离器底部排出的液体，经过 2 号原料气冷却器、1 号原料气冷却器和中压 N2冷却器复热后出冷箱。另外，为了满足开停车的需要，系统设置
5、安全排放系统，缓冲罐将气体精制工序中的冷液体收集起来，缓冲罐闪蒸的冷气体和冷火炬气采用火炬气体加热器复热至常温后送火炬。3冷箱堵塞的过程及现象2021 年 10 月 11 日 10:18:00 液氮洗开洗涤氮阀门(FV04310)开始积液，10:58:00 FV04310开度为 38%，冷箱进口中压 N2压力为 612 MPa，冷箱内 FV04310 前 N2压力为 332 MPa，中压 N2管线阻力过大。11:36:00 FV04310 关至 0，冷箱进口中压 N2压力为 612 MPa，冷箱内 FV04310前 N2压力与 N2管网压力一致。再次尝试依旧如94氮肥与合成气第 51 卷第 2
6、 期2023 年 2 月此，判定中压 N2管线堵塞。4原因分析该液氮洗装置当时正处于开车过程，变换中压 N2盲板及酸脱中压 N2盲板仍处于“通”位，但其切断阀均处于关闭状态。对冷箱中压 N2分析发现有 NH3存在，怀疑切断阀内漏，变换工艺气进入中压 N2系统，但分析未发现硫化氢等成分。冷箱联锁停车后精配氮阀门(FV04305)关闭，前后切断阀并未关闭;对 FV04305 进行试漏，发现阀门内漏(2022 年 7 月检修阀门拆检时发现阀芯有明显损伤)。对 FV04305 间倒淋取样分析露点不合格，中压 N2外管网露点合格，排除了变换气进入 N2管线的可能2。经过一段时间的分析和前后工段停车期间的
7、数据查找发现，2021 年 10 月 7 日 10:03:00 空分装置跳车，10:07:00 中压 N2压力低低(57 MPa)液氮洗联锁停车，合成塔正处于升温还原期间中期，为降水汽浓度，合成气压缩机继续运行，进口压力维持在 15 MPa 左右，各段防喘振阀开度较大。机组进口大阀是通知仪控解除联锁后才关闭的，时间间隔较长。在此期间冷箱出口合成气管线压力有明显上涨现象(020067 MPa)，后缓慢下降;2021 年 10 月 8 日 01:24:00 合成气管线压力(053 MPa)又高于中压 N2管线压力，进而确定造成中压 N2管线堵塞原因应该是合成塔升温还原期间合成气压缩机未停车，同时未
8、及时关闭进口阀门，含水汽的合成气倒流至冷箱出口合成气管线，冷箱内 N2管线压力又低于合成气管线压力后，水汽通过 FV04305(内漏)进入冷箱，造成中压 N2管线阻力增加，形成冻堵。5冷箱堵塞的处理51冷箱复热干燥(1)复热初期由于冷箱内温度低，通过燃料气、合成气复热管线进行复热。(2)冷箱内最低温度大于20 后，改用再生系统 N2加快复热(再生 N2量大)。(3)复热主要以 N2管线为主，关闭氢氮比调节阀(FV04309)、FV04310，通过冷排口(N10、N12、N14)接临时 N2管直接往中压 N2管线进低压 N2反吹。需要对所拆开的 3 个冷排口火炬侧进行封堵，防止空气进入。(4)N
9、2管线吹扫合格后，打开 FV04309、FV04310，对原料气、循环 H2、燃料气、合成气、N2管线再次干燥并取样进行露点分析。52复热干燥合格标准(1)复热需要覆盖所有冷区通道，必须将所有液态和固态沉积物解冻复热完全。(2)冷箱内最低点温度10 或接近干燥气源 N2温度时吹扫 12 h 以上。(3)当排出的热气体的露点温度与进入的气体的露点温度相同时，加热过程结束。(4)排出热气中水体积分数应低于 10 L/L(露点小于70)，并且要求所有出口的置换气温度达到环境温度3。6解决措施及建议(1)完善 液氮洗紧急停车预案，考虑调节阀可能内漏，停车后第一时间将前后切断阀全部关闭。及时处理和更换内
10、漏阀门。(2)液氮洗装置停车先保压，冷箱内循环H2、燃料气、原料气、中压 N2、合成气管线压力要高于外界压力，留足够的现场隔离时间。(3)装置停车时间较长时，尽可能对冷箱进行复热处理。(4)正常运行时，防止分子筛穿透。保证再生 N2用量、温度，冷吹峰值，分子筛运行时的进出口温差、压差;尽可能降低甲醇洗吸收塔出口CH3OH 及 CO2含量4。7结语液氮洗冷箱复热时间比较长，严重影响生产计划的完成。在紧急停车状态下，首先要将冷箱压力维持高于外界其他介质压力，同时要清楚液氮洗各调节阀门内漏情况，第一时间将其前后切断阀关闭，与外界隔绝。通过以上操作，可很好地保护冷箱，保证装置的稳定长周期运行。参考文献
11、 1马高永，刘学志 液氮洗冷箱冻堵因素分析及预防措施J 氮肥技术，2015(1):39-43 2娄伦武 液氮洗冷箱冻堵原因分析及对策措施J 中氮肥，2014(1):55-56(下转第 53 页)05氮肥与合成气第 51 卷第 2 期2023 年 2 月出现燃烧室局部垮渣现象，捞渣机电流增加、渣量增加，此时应该缓慢降低炉温或调整炉温梯度，密切关注激冷室温度和液位，加快捞渣机变频，避免大块渣造成捞渣机跳停。2.4渣的形态在捞渣机出口取样观察粗渣颗粒较大且有破碎的痕迹，渣发黄并伴有一定的玻璃丝状拉丝形态，说明炉温偏高，此时应该缓慢降低炉温。粗渣取样观察颗粒颜色偏黑，渣量多，吸水性差，说明炉温偏低，此
12、时应该缓慢提高炉温。2.5燃烧室热偶温度水冷壁气化炉热偶为避免高温磨损和辐射烧坏，安装时隐藏在浇注料层内部。随着气化炉运行时浇注料表面挂渣和渣层的隔热系数增大，热偶测量温度仅显示为 350600，而当燃烧室热偶温度突然上升至 650、其余热偶温度不变时，说明燃烧室局部温度高挂渣，此时应该降低炉温并调整温度梯度和生产负荷。当燃烧室热偶温度2 处显示突然上升时，应缓慢降低炉温，密切观察渣口压差、破渣机电流和粗渣形态3。2.6原煤灰熔点为保证水冷壁气化炉熔融液态排渣，炉温控制原则上高于灰熔点 50100 K。若炉温控制得过高会造成水冷壁渣层减薄、浇注料减薄、汽包蒸汽产量增加、热损失增加、有效气减少，
13、激冷环和下降管热辐射高易损坏;若炉温控制得过低，熔融液态粗渣温度过低流动性差，造成渣口挂渣堵塞通道4，燃烧室与激冷室压差(渣口压差)增加，大于高高(HH)报警值时触发停车。故正常运行中以原煤灰熔点作为参考，动态跟踪调整炉温，在保证顺利排渣的前提下合理控制氧煤比，确保有效气产量和安全稳定运行。当原煤灰熔点高于1 460 时需要及时联系更换煤种或调整原煤掺烧比例，控制灰熔点在 1 400 以下，避免气化炉长期在高温下运行损坏内件。2.7氧煤比与中心氧比氧煤比是气化炉氧气流量与煤浆流量的比值，控制氧煤比是调节炉温的主要手段，生产中依据炉温和相关参数的数据变化，动态调节氧煤比。若生产负荷不变，则一般保
14、持煤浆流量不变，调节氧气流量，进而实现对炉温的控制，确保气化炉顺利排渣和有效气含量在允许范围内。控制中心通道氧气和烘炉燃料气通道氮气流量是调整火焰形态和气化炉燃烧室温度梯度的手段。火焰下移有利于排渣但对燃烧不利，不利于有效气的生成;火焰上移则气化炉拱顶温度高，易损坏拱顶部件，且排渣不畅。3结语由炉温控制的氧气消耗决定气化运行生产成本和消耗，与企业效益息息相关，因此合适的炉温是水冷壁气化炉安全稳定运行的前提。通过总结6.5 MPa 压力等级水冷壁气化炉的结构组成、结构特点，分析燃烧传热机理，在历年生产经验的基础上总结炉温的控制和调节方法，可以保证气化炉长周期安全稳定运行。参考文献 1丁满福，张建
15、胜，马宏波 水煤浆水冷壁气化炉结构的优化设计及应用 J 中国化工装备，2015，17(4):44-48 2程相宣 水冷壁气化炉内熔渣流动及反应研究D 上海:华东理工大学，2012 3牛田，杨峻，张庆，等 科林 CCG 气化炉温度影响因素分析和 判 断 控 制 方 法J 山 东 化 工，2021，50(24):171-173 4李晓鹏，陈海全 水冷壁气化炉渣口压差判断及其工艺优化 J 氮肥与合成气，2021，49(10):39-41(收稿日期2022-02-14)(上接第 50 页)3尤永平，尹昊，刘宝昌 合成氨液氮洗冷箱冻堵原因及对策措施J 大氮肥，2020(10):43-45 4郭志强，张金辉 液氮洗冷箱常见冻堵情况分析及预防措施 J 中氮肥，2018(6):38-39(收稿日期2022-08-15)35