1、2022 年 第 12 期 化学工程与装备 2022 年 12 月 Chemical Engineering&Equipment 23 陶瓷化硅橡胶复合材料震动防火性能研究陶瓷化硅橡胶复合材料震动防火性能研究 马鸿川（烟台橡研材料科技有限公司，山东 龙口 265700）摘摘 要要：陶瓷化硅橡胶复合材料是由硅橡胶基体，在不同填料与其硫化的过程中制备而来，使其在常温状态下能够具备良好的弹性和绝缘性能。填料主要包括成瓷料和助熔剂以及补强剂三种材料，其中成瓷填料的熔点较快，需要助熔剂填料来辅助降温。不同填料的加入量和类型能够直接影响材料的性能，为保证其具有良好的阻燃性能，选择多类填料进行实验，研究陶瓷
2、化硅橡胶复合材料震动防火性能。以新安化工集团生产的硅橡胶为原材料，选择低熔点玻璃粉作为填瓷材料，助熔剂为传统陶瓷生产通用的硼酸锌，补强剂选择硅橡胶材料常用的白炭黑，在熔融共混的方式下进行样本制备，并完成震动防火性能测试。实验结果：将制备完成的样本按照不同的填料份额进行分类，通过震动测试台进行防震性能和防火性能测试，在硅橡胶质量分数为 100 的条件下，玻璃粉填料和二氧化硅填料的质量分数达到 40 时，样品的正反面不会产生燃烧裂缝，且氧指数能够达到 38，说明在该质量分数下产生的陶瓷体能够与硅橡胶材料进行精密贴合，具备更加良好的震动防火性能。关键词：关键词：陶瓷化；硅橡胶；复合材料；震动防火性能
3、 引引 言言 陶瓷化硅橡胶复合材料作为现代化产品，是一种全新的防火耐热建筑材料，在常温环境下能够保持为胶状，在材料温度达到高热时也可以转化成陶瓷体。随着人们生活品质的不断提高，在防火安全领域上的思想意识不断增强，耐火材料的使用在现代化生活中，起着十分重要的作用。传统电线和电缆设备主要应用高分子材料，在发生火灾情况时会产生熔滴，无法起到良好的防火阻燃效果。将陶瓷化硅橡胶复合材料应用于电力系统和通信系统中，在发生火灾灾情时，能够在一定时间内保证电力和通信的畅通，为救灾人员提供营救的时间。在对该材料的研究过程中，不难发现其成瓷的主要原理，即在高温和明火的条件下，可陶瓷化硅橡胶的侧链和主链会断裂，生成
4、二氧化硅和气体，在温度达到有机硅中成瓷填料的熔点时，能够将二氧化硅和周边的填料进行连接，在温度降为室温环境后，得到密度坚硬的陶瓷体。但在实际应用过程中，由于复合材料的不稳定性能，其无法同时满足良好的相交替和陶瓷体力学性能，需要对其填料的含量进行配比分析，以此完成对陶瓷体硅橡胶复合材料的自身性能分析。本文以此为基础研究陶瓷化硅橡胶复合材料，在振动防火性能上的主要优势，分析不同填料成分含量对其性能的影响，为了解其内在结构提供理论依据。1 1 实验准备实验准备 1.1 选择仪器和原材料 选择新安化工集团生产的硅橡胶为原材料，其中含有40phr 的二氧化硅，为甲基乙烯基硅橡胶，型号为 LD-940，分
5、子量在 36-78 万，乙烯含量在 0.14-0.23mol%范围。气相法为白炭黑填料，比表面积为 400m2/g，来自于上海阿拉丁试剂公司。燃烧用料为红阳机械公司的双二五 DBPH 材料和铁红 Fe2O3材料，白云母为晨光科技的 800 目型号，玻璃料为 3M 有限公司的空心微珠，软化点在 620。将所需材料准备完毕后，选择合适的实验仪器，主要包括转矩流变仪器，用于硅橡胶材料的测定，生产厂家为上海科创橡塑设备机械公司，型号为 XSS-400。对复合材料的炼制设备为双辊开炼机，为福建省永春机械轻工厂生产，型号为 XK-180-A，主要用于硅橡胶材料和各类填料的炼制。对炼制后材料内在结构的测试，
6、选择美国 Thermo 公司的傅里叶红外光谱仪，生产型号为 Nicolet-is80。在进行熔断材料的微分子检测上，选择北京中科有限公司的显微镜，型号为 KYKY-29006B。对燃烧后极限氧指数的测定，以南京仪器厂生产的氧指数测试仪为主要工具，另外对燃烧仪器的选择以垂直燃烧仪为对象，型号为 CFZ-4，选自北京卓瑞科技设备有限公司。1.2 硫化共熔方式制作样本 在制备样本前，将所需要的填料在 100的风机内进行干燥处理，按照正常的配方标准，将硅橡胶加入到双辊开炼机中，使其软化成室温状态过后，再依次添加填料成分。当硅橡胶溶解成室温状态后，加入白炭黑和玻璃粉以及助熔剂，最后再加入硫化剂双二五，进
7、行充分融合后等待出片。制作温度设定为 150，在压力为 180Mpa 的强度下进行第一次硫化，在平板；硫化机中以预热 10 分钟为前提条件，持续增压 20 分钟，完成冷却后至室温温度，再进行二次硫化。第二次硫化为烘箱设备，以高于 150的条件，单不超过 400 温度的范围内持续烘热 1.5 小时，即可得到陶瓷化的硅橡胶复合材料。1.3 设定热解性能表征 将制备完成的复合材料按照不同厚度进行切割，以 1mm厚度和 3mm 厚度为主要测试样品，对其拉伸性能和氧指数以DOI:10.19566/35-1285/tq.2022.12.02524 马鸿川：陶瓷化硅橡胶复合材料震动防火性能研究 及单位体积下
8、的电阻率进行测定。首先分析样本试品中的主要成分以及各类填料的质量分数，以此判断不同填料成分对其防火性能的影响，具体参数如下表 1 所示。表表 1 1 制备陶瓷化硅橡胶样品参数（质量分数）制备陶瓷化硅橡胶样品参数（质量分数）样本序号 A1 A2 A3 硅橡胶 100 100 100 玻璃粉 0 20 40 陶瓷粉末 10 10 10 二氧化硅 0 20 40 其余 90 50 10 对陶瓷化硅橡胶复合材料进行性能测试，一方面针对震动条件下，复合材料的抗震性能，在拉伸速率为 200mm/min-300mm/min 的范围内，用万能型实验机进行反复拉伸作用，复合材料的陶瓷外体是否会产生剥离情况，整体
9、测试环境的室温不超过 25。另一方面测试材料的防火性能，即在不同的氧指数下，复合材料的阻燃效果，能够抵抗氧指数的值越高，说明其阻断热量和隔绝氧气的侵入能力越强，则防火性能越好。2 2 实验结果分析实验结果分析 2.1 防震性能测试 热防护材料在不同的领域内，能够发挥出不同的作用性能，测试陶瓷化硅橡胶复合材料的震动性能，主要目的为验证不同填料成分下，复合材料的陶瓷层是否会伴随震动作用产生剥离，而导致火焰发泄的现象引起火灾。在自制的震动燃烧实验台中，对制备的四组硅橡胶样品进行震动燃烧测试，以水平震动力场为 50HZ 频率的标准下，保证材料能够在 1000的条件下，充分进行 10 分钟的燃烧效果，每
10、组样品的测试尺寸为 120mm120mm3mm。将测试完毕的样本材料进行拍照，利用数码相机获取四组样本照片，具体如下图1 内容所示。（a a）A1A1 样品样品 （b b）A2A2 样品样品 （c c）A3A3 样品样品 图图 1 1 震动燃烧后制备样品形态震动燃烧后制备样品形态 根据图中内容所示，在四组样品中产生的燃烧后形态各不相同，左边图片表示样本的正面形态，右边图片表示样品的背面形态。A1 样本的背面已经被烧穿，正面产生的黑色硬壳也相对较薄，无法起到支撑作用。而在玻璃粉填料和二氧化硅填料份额为 20（A2 样品）时，耐火性能能够得到一定的提升效果，但是在冷却后形成了裂缝，说明硅橡胶材料在
11、燃烧冷却的过程内，存在一定的膨胀系数。在玻璃粉填料和二氧化硅填料份额为 40 时，样品材料 A4 的正反面照片产生效果最佳，不仅没有产生烧穿现象且背面不存在裂缝。2.2 防火性能测试 在完成震动性能测试后，直接对四组样品进行后续测试，进一步验证在该质量分数下的防火性能。以承受氧指数的标准作为防火性能测试条件，主要是硅橡胶材料在遇到火灾情况时，侧链的有机基团会被氧化，主链在热重下进行排列降解，使得碳链分解生成二氧化硅。根据上文测试中纯硅橡胶材料形成的碳化表面容易脱落的现象，使其产生的阻燃效果有所降低，去除掉 A1 样品后对其他两组样品进行测试，在测试条件下不同填料的氧指数，具体如下表 2 所示。
12、表表 2 2 制备样本氧指数（制备样本氧指数（%）序号 A2 A4 第 1 轮 31 38 第 2 轮 31 38 第 3 轮 31 38 根据表中内容所示，在上述三组样本中，复合材料的氧指数均随着填料用量的增加，而持续增高，能够具备较好的阻燃效果。其中在玻璃粉的用量增加下，样品 A2 到 A4 的氧指数均有所提高，主要是由于玻璃粉能够在较低温度下，吸收热量进行熔化，从而减低火焰周围的燃烧温度，且玻璃粉能够在共融的条件下，产生更多的流相，从而将陶瓷粉和硅橡胶产物进行连接，结合成整体，以此阻断热量的传递，产生良好的阻燃效果。主要是二氧化硅能够参与到陶瓷体的形成，与陶瓷粉为硅橡胶复合材料提供临时保
13、护屏障，促使碳化的结构更加紧密，阻碍氧气的进入，从而提高了材料的阻燃性能。3 3 结束语结束语 本文在分析陶瓷化硅橡胶复合材料用途基础上，对其震 马鸿川：陶瓷化硅橡胶复合材料震动防火性能研究 25 动防火性能进行测试，在不同的填料成分下所产生的性能标准不同。在实验测试环节中，以玻璃粉和二氧化硅的质量分数均为 40 时，其抗震性能和阻燃效果最佳。但由于本人时间有限，在研究过程中对样本的制备数量较少，产生的结论具有一定的偏差，存在不足之处，后续研究过程中会针对问题进行改良，为复合材料更好地应用提供理论支持。参考文献参考文献 1 郭晓东,刘雄瑞,张砚召,等.负载铂聚磷腈微球对硅橡胶复合材料阻燃及陶瓷
14、化性能的影响J.高分子材料科学与工程,2019,35(07):81-87+93.2 葛铁军,徐志华,毛洪雨,等.笼型八聚(二甲基硅氧基)倍半硅氧烷的合成及其对硅橡胶复合材料性能的影响J.化工新型材料,2019,47(10):91-95.3 申腙,汪朝宇,周琴,等.震动力场下陶瓷化防火硅橡胶复合材料的制备及性能J.高分子材料科学与工程,2020,36(12):49-55.4 阮康杰,马寒冰,陈福德,等.改性硅灰石对可陶瓷化硅橡胶复合材料性能的影响J.西南科技大学学报,2020,35(04):7-12+76.5 王峰,彭丹,牟秋红,等.笼型低聚倍半硅氧烷/硅橡胶复合材料的制备及性能进展J.材料导报
15、,2020,34(21):21188-21198.6 谢超,秦岩,黄志雄,等.空心玻璃微珠对膨胀阻燃硅橡胶复合材料性能的影响J.复合材料科学与工程,2020(01):95-100.（上接第（上接第 1717 页）页）_ Study on thermal polymerization synthesis of C5/DCPD/C9 Copolymerized Petroleum Resin at high temperature ZHOU Yanqing1，SHI Xingli1，MA Tingzhou2，XI Manyi，YANG Xinkai，WU Jiawei1*AbstractAbstr
16、act：In this paper,C5/DCPD/C9 copolymer petroleum resin was prepared by copolymerization of C5 fraction,dicyclopentadiene(DCPD)and C9 fraction using the two-stage thermal polymerization synthesis method.The polymerization effect at high temperature was investigated.The results showed that C5/DCPD/C9 copolymer petroleum resin with chromaticity of 5-6 was obtained by reacting at 265-280 and 0.7-0.8MPa for 3h.Key words:Key words:C5 fraction,DCPD,C9 fraction，thermal polymerization synthesis，C5/DCPD/C