1、DB34/T814-2023前言本文件按照GB/T1.1-2020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。本文件代替DB34/T814-2008饲料中硒的测定原子荧光法，与DB34/T814-2008相比，除结构性调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：a)修改了5.8条，试剂中增加了硼氢化钾（见5.8,2008版的4.7）；b)增加了“检测方法的灵敏度、准确度和精密度”（见第10章）。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由安徽省兽药饲料监察所提出。本文件由安徽省农业农村厅归口。本文件起草单位：安徽省兽药饲料监察所、合肥中龙神力动
2、物药业有限公司、安徽农业大学、安徽省农业科学院畜牧兽医研究所、萧县孙圩子镇畜牧兽医站、萧县动物疫病预防和控制中心、芜湖市弋江区农业服务中心。本文件主要起草人：丁在亮、马心玲、高翔、刘红云、邢丽、宋亚伟、付艳伟、宋祥军、马瑞钰、赵士朝、王梦云、陈婷霞。本文件所代替文件的历次版本发布情况为：一2008年首次发布为DB34/T814-2008;一一本次为第一次修订。DB34/T814-2023饲料中硒的测定原子荧光法1范围本文件规定了原子荧光法测定饲料中硒的原理、试剂、仪器、分析步骤、结果处理与表述、检测方法的灵敏度、准确度和精密度。本文件适用于饲料中硒的测定。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文
3、中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件：不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T20195动物饲料试样的制备3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4原理试样经酸加热消解后，在6mo1L盐酸(HC1)介质中，将试样中的六价硒(Se)还原成四价硒(Se),用硼氢化钠(NaBH)或硼氢化钾(KBH)作还原剂，将四价硒(Se)在盐酸介质中还原成硒化氢（仙Se),由载气（氩气）带入原予子化器中进行原子化，在硒特制空心阴极灯照射下，基态硒原子被激发至高能态，在去活化回
4、到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与硒含量成正比。与标准系列比较定量。5试剂5.1实验室用水应符合GB/T6682中二级用水的规格，使用的试剂除另有说明外，应为分析纯。5.2硝酸(N0),优级纯。5.3高氯酸(HC10),优级纯。5.4盐酸(HC1),优级纯。5.56mo1/L盐酸溶液：取500mL用水稀释至1000mL,摇匀。5.6混合酸：硝酸+高氯酸(4+1)混合酸。5.7氢氧化钠溶液：称取10.0g分析纯氢氧化钠(Na0H)用水溶解，然后稀释至1000mL,摇匀。5.8硼氢化钾（或硼氢化钠）溶液(8g/L):称取8.0g硼氢化钠(NBH)或硼氢化钾(KBH),溶于氢氧化钠溶液(5.7)中，然后用氢氧化钠溶液(5.7)稀释至1000mL。5.9铁氰化钾(100g/L):称取10.0g铁化钾(KFe(CN)。),溶于100mL水中，混匀。5.10硒标准储备液：精确称取100.0mg硒（光谱纯），溶于10mL硝酸中，加2L高氯酸(5.3)，置水浴中加热3h4h,冷却至室温后再加8.4mL盐酸(5.4)，然后置沸水浴中2min,冷却至室
