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ICP-AES校正不锈钢中P元素方法的探讨_刘云利.pdf

1、第 卷第 期 年 月广 州 化 工 .校正不锈钢中 元素方法的探讨刘云利,唐 博,覃丹柳,曾 垚(广西柳钢中金不锈钢有限公司,广西 玉林;柳州钢铁股份有限公司,广西 柳州)摘 要:通过电感耦合等离子体原子发射光谱法()测定不锈钢中 的含量,采用盐酸硝酸高氯酸溶解试样;讨论了采用不同的校正方法以确定 的标准曲线,使得(.)的线性相关系数达到了.。通过计算精密度和正确度来判断改方法是否可靠,测得 为.,相对误差为.,证明了该方法准确度高、好精密度好,满足日常分析工作需要,对测定不锈钢中的 具有一定的现实意义。关键词:;不锈钢;元素;校正中图分类号:.文献标志码:文章编号:()第一作者:刘云利(),

2、女,研究生,从事钢铁原燃料化验。,(.,.,;.,.,):(),.,(.).,.,.,.:;不锈钢由于其具有优良的力学性能、良好的耐腐蚀性能、高的延展性等优点,而作为工农业生产、建筑、机械制造等行业应用最广的一种高合金钢。而不锈钢中元素的种类和含量不同,对不锈钢的力学性能和耐腐蚀性能都不同的影响,如:更多的 和一定量的、等合金元素,可以有效地改善高合金钢的耐腐蚀性和延展性能,使其具有优异的综合性能。不锈钢中添加非金属磷()不仅可以提高钢的抗拉强度和耐大气腐蚀性,同时可以改善不锈钢的切割加工性能。但同时 含量过高,也会引起不锈钢的热脆性,而且容易在材料内部形成原电池,对材料的耐腐蚀性具有负面影响

3、。因此,检测不锈钢中 元素的含量,对评价不锈钢的性能具有重要意义。近年来,由于具有灵敏度高、线性范围宽、分析速度快、基体干扰小等优点,而被广泛的应用于冶金钢铁分析中。对于非金属元素磷,常用.、.、.、.这四条分析线。其中,(.)和(.)的灵敏度、分辩率较高,但由于此谱线处于紫外区,空气对其具有强烈吸收效应,必须要采用大量氩气吹扫光室以驱除空气,从而增加了使用成本,且检出限和灵敏度不佳。(.)和(.)的灵敏度和信背比较好,但波长同时也会受到不锈钢中基体组份如铁、铜、钼等元素的干扰,使得其峰形异常,从而造成峰位置及峰面积计算错误,产生测定结果的严重偏离。因此,如何消除干扰来准确测定不锈钢中 含量是

4、本文讨论的重点。实 验.仪器与试剂分析天平:电感耦合等离子体质谱仪:美国 盐酸:优级纯,.;硝酸:优级纯,.;高氯酸:优级纯,.;不锈钢标样:,;、标准溶液:准确量取适量的、标准溶液,用去离子水稀释至 ,定容于 容量瓶中;高纯铁:,.,准确称取.纯铁进行酸溶后,定容于 容量瓶中;氩气:纯度为.;所用试剂均为分析纯;广 州 化 工 年 月实验用水均为二次去离子水(电阻率大于.,)。.样品的前处理准确称取.(精确至.)样品于 锥型瓶中,加入 盐酸,加热至沸腾后加入 的硝酸,继续加热至样品溶解完全,再加入 高氯酸,高温加热至冒高氯酸烟冒到瓶口位置。取下稍冷,加入 的蒸馏水冲洗瓶壁,加热至沸腾 后取下

5、冷却,定容于 的容量瓶中,摇匀。结果与讨论.仪器分析条件的确定影响 分析样品的工作存在诸多因素,如:功率、冷却气流量、辅助气流量、载气流量、垂直观测高度、泵速、冲洗时间和积分时间、分析谱线的波长等。工作条件的变化会引起火焰温度和电子密度、样品激发行为等变化,导致分析谱线强度变化,影响结果准确度。研究表明,待测元素的信号的强度值随发生器功率的增大而增大,同时随辅助气流量、载气流量和雾化器压力的增大会出现先增大后减少的趋势。优化后结果如表 所示。表 仪器的分析条件 因素射频功率 蠕动泵转速()辅助气流量()雾化器提升率()冷却气(氩气)流量()观测高度 数值.校正曲线的绘制将上述溶解的标准溶液和未

6、知样品进行 测定,绘制工作曲线。在 检测中,同一元素具有多条分析谱线,一般选择灵敏度高、干扰少、峰型好、背景低的谱线为分析线。.观测位的选择校正仪器的信号漂移对测量结果影响较大,所以应对仪器进行校正。配备有径向和轴向两种不同的观测模式(图),轴向观测是采集整个样品原子化或离子化过程中的所有信号。与径向观测相比,轴向观测具有精密度、稳定性、动态线性范围、抗高盐能力等优点。由于不锈钢中 含量较少,所以选择干扰小的轴向观测方式进行测量。为了确定 最佳的观测位点,利用 标准溶液对仪器进行轴向和径向校正,测得轴向的最大信号值为,径向的最大信号值,使得轴向与径向最大信号值之比为 左右即为仪器的最佳观测位。

7、图 的不同观测位.空白校正为了准确测定不锈钢中质量分数在.的,因此空白的扣除是一个重要问题。为了减少集体效应所引起的测量误差,选用纯铁标准溶液代替纯水作空白校正,使工作曲线中标准系列溶液的基体尽量与被测样品保持一致。.背景的选择由于 在.、.处受、的干扰,出峰的位置被影响产生偏离,导致积分面积不准确。因此我们利用 的标准溶液用来确定 的出峰位置,选择一个背景点进行积分计算,以减小测定误差。图 是有无采用 标液的对比图,可以看出,利用 的标准溶液可以精准标定试液中 的峰值点。图 不同波长下 背景的选择.第 卷第 期刘云利,等:校正不锈钢中 元素方法的探讨.分析谱线的选择在完成上述校正的方法后,对

8、 进行标样测定,建立线性工作曲线,得到的结果如图 所示。图()、图()分别是 在波长.、.处所对应的校整后的线性曲线图,从图 中可以看出,校正之后谱线的线性相关系数分别达到.(.)、.(.),证明了上述干扰校正方法的有效性。由于.谱线线性较好,因此确定选择其用来测试该方法的准确度和精密度。图 不同波长 的线性曲线.方法的精密度和正确度为了检验该方法的正确度,利用标准样品对照或加标回收率检验。按实验方法对标准样品、进行 次实验测试,分别计算 值、平均值以及相对误差,得到的结果如表 所示。表 精密度与正确度的计算结果 标样名称 标准值 测定值 平均值 标准偏差.,.,.,.,.,.,.,.,.,.

9、,.,.,.,.,.,.,.,.,.,.,.,.,.,.,.,.从表 可以得出,五种标准物质的测定值与标准值非常接近,其中 元素测定结果的 为.,说明该方法具有良好的精密度,相对误差为.,说明测定值与认定值相符,方法准确度较高,能够满足日常生产检测对不锈钢中 的分析需求。结 论本文通过采用盐酸硝酸高氯酸溶解样品,采用 法对不锈钢中微量 元素进行了分析。采用纯铁标准样品作为基体绘制工作曲线的方法以消除基体效应,探讨了不同的校正方法来消除基体组分、元素的干扰,使得 的线性相关系数达到了.。通过测定 和相对偏差来检定该方法的准确性,实验结果测定 为.,相对偏差为.,该方法具有良好的精密度和准确度,操

10、作简单快速,满足日常分析需要。参考文献 陈小娟,南源,马双政,等.法测定低合金钢中铜镍元素方法研究广州化工,():,.欧阳文颖.法测定铬镍不锈钢中锰、铬、镍、硅、铜、钼的含量广东化工,():,.陈楠.铋 钼蓝分光光度法测定不锈钢中 含量的研究民营科技,():,.杨光喜,谢中正.不锈钢冶炼用低 冶金焦的研发和生产煤炭加工与综合利用,():.辛仁轩.电感耦合等离子体光谱仪器技术进展与现状中国无机分析化学,():.郑国经.分析技术的发展及其在冶金分析中的应用冶金分析,():.张晓燕,关宁昕,张桂芬,等.电感耦合等离子体原子发射光谱法分析 种元素对磷的光谱干扰及其校正化学分析计量,():.王莉娜,费冬妹,马艳杰,等.法测定磷铁中磷元素含量中小企业管理与科技(中旬刊),():.武静,张媛,何莎,等.法测定中低合金钢中微量铝元素中国石油和化工标准与质量,():.

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