1、第 卷第 期 年 月南 京 工 业 大 学 学 报（自 然 科 学 版）（）：基于压痕蠕变试验的 蠕变特性及变形规律分析杨思晟，魏玉高，凌 祥，翟鑫钰（南京工业大学 机械与动力工程学院，江苏 南京）收稿日期：基金项目：国家自然科学基金（）作者简介：杨思晟（），男，副教授，：；凌祥（联系人），教授，：引用格式：杨思晟，魏玉高，凌祥，等基于压痕蠕变试验的 蠕变特性及变形规律分析南京工业大学学报（自然科学版），（）：，（），（）：摘 要：随着 在化工、海洋、电力等领域中的广泛应用，合理评价其蠕变变形对于相关设备的安全稳定运行具有重要的意义。为了探究 蠕变行为，开展不同条件下的平头压痕蠕变试验研究，分
2、析 压痕蠕变变形特性，并探究蠕变损伤对 变形规律的影响。结果表明：从 到 ，均出现显著的压痕蠕变变形。随着温度或载荷的升高，蠕变变形速率逐步增大，蠕变变形在整体变形中占比更大。在低载荷条件下，蠕变变形并不显著，但是随着温度的上升，产生显著压痕蠕变变形所需载荷会逐步下降。幂律方程可以较好地描述 压痕蠕变变形的第一阶段，且系数 具有显著的蠕变相关性。随着蠕变载荷、温度的升高，系数 逐步上升；而相比于新材料，相同条件下的蠕变损伤材料蠕变变形更小，更小。以此为基础，建立拟合参数与蠕变参数之间的关系。当蠕变变形较大时，压头下方的试样微观组织存在明显的区域性变化。在距离压头下方约 处，材料硬度上升，晶粒显
3、著变形并呈半球形分布；相似的，在上表面的接触边界区域也呈现硬度上升规律。关键词：压痕蠕变试验；蠕变特性；变形规律；蠕变损伤；微试样技术中图分类号：文章编号：（），（，）：，：；相比于碳钢、低合金钢等材料，钛材具有更小的密度、优良的强度和耐腐蚀性能，因此被广泛应用于化工、电力、船舶海洋等行业中。随着近年来钛及其合金使用量的增加和设计参数的不断提高，钛制承压设备的结构完整性分析受到了广泛的关注。而在不同温度环境下，工业纯钛 也展现出了与传统工程用钢不同的特性。等和 等分别在不同温度下开展拉伸试验，证明工业纯钛 在室温和高温条件下均展现出了较高的应变速率敏感性。等证明，即使在中低温条件下 仍然呈现出
4、显著的蠕变现象并以蠕变第一阶段为主。等结合单轴蠕变试验和相续蠕变试验研究发现，在蠕变过程中存在明显的门槛应力，且其值存在显著的温度敏感性。区别于传统的拉伸载荷工况，张梦园等针对压缩载荷下 的蠕变行为开展研究，证明其存在蠕变饱和现象，并建立蠕变第一阶段参数与稳态蠕变速率间的关系。以单轴蠕变试验为代表的标准测试手段虽然可以有效表征材料性能，但是如何通过微试样评价方法实现构件蠕变性能变化的合理分析，从而满足局部区域的性能预测也受到了越来越多的重视。相比于标准单轴试样，微试样技术不仅试样体积更小，而且能够针对损伤构件的性能变化展开分析。凌祥等对 锆材开展小冲孔试验研究，证明微试样评价方法可以有效表征材
5、料的中低温蠕变特性。赵彬等针对不同损伤状态下的 铝合金开展压痕蠕变试验，结合 理论建立了蠕变剩余寿命的评价方法。邹同卫开展了钎焊接头不同区域的压痕蠕变试验研究，并结合扫描电镜等手段获取其变形后的微观组织变化。马秋林等通过标准拉伸和微试样试验开展室温蠕变变形分析，并尝试建立微试样试验参数与单轴蠕变结果间的关系，证明微试样试验技术可以有效评价 蠕变性能。随着近年来研究的逐步深入，越来越多的学者证明压痕蠕变具有代替单轴蠕变试验分析材料蠕变特性的能力。在前人研究的基础上，开展 压痕蠕变微试样试验研究，分析不同温度、载荷、蠕变损伤条件下 压痕蠕变变形规律，获取其变形特性，建立蠕变曲线分析模型，为 蠕变行
6、为的微试样评价提供理论依据。压痕蠕变试验本次研究选用工业纯钛 作为试验对象。首先，通过线切割将原始板材加工成边长 的方形试样；随后，用砂纸由粗至细逐层打磨；通过金相砂纸抛光，保证表面光滑无损伤且试样厚度均匀，最终获得 厚的压痕蠕变试样。压痕蠕变试验夹具如图 所示。由图 可知：试验前，上、下模具通过螺纹进行连接并固定试样，放置于压痕蠕变试验专用的真空加热炉内，在温度范围为 下进行压痕蠕变试验。考虑到 易氧化且中低温条件下蠕变变形不大，因此首先对加热炉内抽真空，当真空度稳定后再加热以尽量避免材料氧化对分析结果的影响。当保温足够长时间后，载荷经连接件传递至压头并向下冲压试样，获得不同工况下的压痕深度
7、 时间曲线。采用两段式压头以避免试验过程中压头产生变形，压头下段与试样接触并设计为直径 的圆柱平头。相比于球形压头，相同载荷下平头试样的应力分布相对均匀，但是变形更小。试验结果与讨论 温度和载荷对蠕变曲线的影响 及 下的 压痕深度 时间曲线如图 所示。由图 可知：即使在室温环境下 依然南 京 工 业 大 学 学 报（自 然 科 学 版）第 卷图 压痕蠕变夹具示意 能产生显著的蠕变变形。随着时间的延长，压痕蠕变深度增大，能够观察到显著的蠕变第一阶段；同时，随着深度的增大，变形速率逐步下降并渐渐趋于稳定。压痕蠕变曲线具有显著的载荷相关性。随着蠕变载荷的增大，蠕变变形速率逐步升高，试样的弹塑性变形和
8、蠕变变形均显著增大。值得注意的是，当蠕变载荷为 时（，压头直径为），材料在加载完成后的几个小时内蠕变深度逐步增大，随后蠕变变形不再明显变化。张梦圆等和 等分别在压缩和单轴拉伸试验中也发现了类似的情况，证明常温、低载荷下 在较长的服役周期内不会产生显著的压痕蠕变变形；然而随着温度的升高，产生压痕蠕变变形所需的最小载荷将会逐步下降，当蠕变温度为 ，蠕变载荷为 时，材料会产生显著的蠕变变形（图（）。在相同载荷、不同温度下，压痕深度 时间曲线如图（）所示。由图（）可以发现：在 和 下，材料蠕变变形有限，压痕深度 时间曲线中弹塑性变形占比更大；而随着温度的升高，压痕蠕变变形速率显著上升，蠕变变形更为明显
9、，在整体变形中占比更高，这证明即使在中低温环境下，对于服役温度依然十分敏感，随着温度的升高，蠕变变形更是其不可忽略的重要影响因素之一。蠕变损伤对压痕蠕变曲线的影响在温度和内压作用下，承压设备筒体、封头等图 不同载荷下 压痕深度 时间曲线 图 温度对 压痕深度 时间曲线的影响 器壁内会产生应力。第 节的研究已经表明：即使在中低温环境下 的蠕变变形也是不可忽视 第 期杨思晟等：基于压痕蠕变试验的 蠕变特性及变形规律分析的因素，如何合理评估损伤材料的蠕变变形特性是一个值得关注的问题。郑杨艳等使用小冲孔试验对服役材料的高温蠕变性能开展研究，证明微试样评价技术具有合理评估服役材料蠕变性能的能力。因此，本
10、文选取 、下蠕变时长约 的单轴蠕变试样为对象，获取标距段内蠕变损伤材料开展压痕蠕变试验研究（图）。图 损伤材料的压痕蠕变试样 在 下，蠕变损伤试样及 母材的压痕蠕变试验结果如图 所示，为了更好显示损伤材料和原始材料蠕变变形的差异，图 仅列出了加载至目标载荷后材料蠕变变形随时间的变化。由图 可知：在相同载荷下，损伤试样的蠕变变形显著减小。损伤试样 时的蠕变变形相比于原始试样下降约，这可能是由于单轴蠕变变形中材料可动位错的滑移速率较大，而随着变形的增大，可动位错逐步耗竭，不可动位错密度逐步增大，因此出现了显著的蠕变变形速率降低。图 下 母材及损伤试样压痕蠕变变形 时间曲线 压痕蠕变第一阶段变形规律
11、文献在前期研究中针对 单轴蠕变第一阶段进行了讨论，而在研究中也发现压痕蠕变变形和单轴蠕变应变之间存在对应关系。以此为基础，本文尝试用压痕蠕变深度（）代替应变，建立压痕蠕变变形与时间（）之间的关系，如式（）所示。（）式中：和 均为与材料、温度、载荷相关的系数。以图 中 内的压痕蠕变变形 时间曲线为拟合对象，拟合参数列于表。表 下不同材料的压痕蠕变变形拟合结果 试样载荷 原始 损伤 由表 可知：在相同温度下，式（）可以较好地描述原始材料及损伤材料的蠕变变形行为。在不同条件下，变化不大，而 越大表明材料蠕变耗散速率越低，越不易出现蠕变饱和现象。随着蠕变载荷增大，拟合所得系数 逐步增大，蠕变变形越发明
12、显；而相比于原始试样，相同载荷下损伤试样的系数 减小，蠕变速率下降，这也证明系数 与蠕变显著性息息相关。由此，针对存在显著蠕变第一阶段的曲线，可以建立不同载荷下系数 与载荷（）间的关系，如式（）所示。（）式中：和 为与材料、温度、载荷相关的系数。对于原始试样，不同载荷下试验 的压痕蠕变系数 载荷拟合结果如图 所示。由图 可以看出：随着载荷的增大，呈近似线性的增长。需要说明的是，如果蠕变变形并不显著，此时需要考虑门槛应力对式（）的影响。另一方面，为了考虑温度对蠕变系数的影响，本文针对相同载荷（）、不同温度下 的压痕蠕变变形系数 温度进行拟合，如图 所示。由图 可以发现：随着温度的升高，系数 逐步
13、上升；且温度越高，系数 上升越明显，此时蠕变变形速率增大。建立系数 与温度之间的关系，如式（）所示。南 京 工 业 大 学 学 报（自 然 科 学 版）第 卷图 系数 与蠕变载荷的关系 （）式中：和 为与材料、温度、载荷相关的系数，为蠕变温度。由式（）和（）可以发现，与温度、载荷之间呈现较好的线性关系，以此为基础就可以实现 蠕变变形的合理预测。图 系数 随温度的变化 局部变形分析为了进一步探究大蠕变变形下 压痕蠕变局部变形特征，针对 、载荷 下的压痕蠕变变形试样开展金相分析，结果如图 所示。由试样上表面未凹陷区域与压头的接触边界为起点，沿着试样上表面向水平方向进行硬度测试（方向，两侧未凹陷区域
14、均进行测量，硬度结果取均值）；同时，以变形区域内压头正下方的试样为起点，向下进行硬度测试（方向，测试 组，硬度结果取均值），结果如图 所示。由图 和 可以发现：随着压头的逐步压入，材料被逐步向周边挤压，并在上表面形成轻微凸起。局部塑性变形导致试样上表面与压头接触边界区域的硬度显著提高。而随着距离接触区域越远，硬度逐步下降。相比于上表面，压头下方区域塑性变形影响区域更大，晶粒变形更加明显并呈现出区域性的差异。在紧靠压头的部位，晶粒组织变化并不显著，但是由于塑性变形的影响，流变应力和应变硬化现象逐步显著，应变和硬度逐步升高。而在距离压头约 的区域，能够显著观察到晶粒的伸长和细化，并呈现出半球形分布
15、，此时材料硬度显著上升，并在距离压头约 处达到峰值。而在该区域下方，随着远离变形区域，硬度逐步下降，微观组织变化不再显著。图 、工况下变形试样微观组织 图 、工况下变形试样不同方向硬度 结论）当温度为 时，会产生显著的压痕蠕变变形，且随着温度和载荷的增大，蠕变变形速率增大，蠕变变形在整体变形中占比逐步提 第 期杨思晟等：基于压痕蠕变试验的 蠕变特性及变形规律分析高；然而在低载荷下 压痕蠕变变形并不显著，随着温度的升高，产生压痕蠕变变形所需的载荷逐步降低。）方程 可以较好地描述 压痕蠕变曲线第一阶段，且随着载荷和温度的增大，系数 逐步上升，蠕变变形愈发明显。以此为基础，建立系数 与蠕变载荷、温度
16、间的关系，实现压痕蠕变变形的合理预测。）相比于原始材料，相同工况下蠕变损伤材料蠕变变形更小，蠕变变形速率降低，系数 显著下降。）当蠕变变形较大时，压头下方试样微观组织存在区域性变化。在距离压头 的半球形区域，能够观察到显著晶粒变形，材料硬度显著上升。而在试样上表面未凹陷区域与压头接触边界也呈现出硬度上升现象，且随着距离接触区域越远，硬度逐步下降。参考文献：，：，：，：，（）：，：张梦园，顾伯勤，陶家辉 密封材料工业纯钛 中低温压缩蠕变行为 南京工业大学学报（自然科学版），（）：，（），：，（）：凌祥，胡若美 锆材小冲孔蠕变特性 南京工业大学学报（自然科学版），（）：赵彬，许宝星，岳珠峰 平头压
17、痕蠕变试验确定铝合金 蠕变剩余寿命研究 机械强度，（）：邹同卫 平头压痕法研究钎焊接头的蠕变性能 上海：华东理工大学，马秋林，李占斌，徐宏，等 工业纯钛室温蠕变性能试验华东理工大学学报，（）：，：，：，：，（）：张梦园，顾伯勤，陶家辉 工业纯钛 的室温压缩蠕变预测模型 机械工程材料，（）：，（）：郑杨艳，杨思晟，凌祥 服役材料寿命预测的小冲孔蠕变试验研究 南京工业大学学报（自然科学版），（）：陈吉生，石晶辉，鄂大辛 钢管的常温蠕变性能 机械工程材料，（）：李壮，付雪松，常志龙，等 铝合金焊接接头的常温蠕变行为及其预测 中国有色金属学 报，（）：刘勇俊，赵彬，岳珠峰 平头压痕蠕变的试验和数值研究 机械强度，（）：，（）：，（）：（责任编辑 赵燕萍）南 京 工 业 大 学 学 报（自 然 科 学 版）第 卷