1、GB/T6906-2006式中：G1一一硫代硫酸钠标准溶液的物质的量浓度，单位为摩尔每升(mol/L);G一重铬酸钾的质量，单位为克(g);V1一一标定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积，单位为毫升(mL):V2一一空白试验消耗硫代硫酸钠溶液的体积，单位为毫升(mL);49.03-一重铬酸钾（后K,Cr,0,）的毫摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mo1).4.8碘标准溶液c(合）-0.1mo1/L:称取13g碘及35g碘化钾，溶于少量试剂水中，待全部溶解后，用试剂水稀释至1000mL并混匀。贮存于具有磨口塞的棕色瓶中。4.9盐酸溶液(1十99)。4.10氢氧化钠溶液c(NaOH)=2mol/L.4.11
2、1%酚酞指示剂（乙醇溶液）.4.12联氨贮备溶液4.12.1配制称取0.410g硫酸联氨(N2HHzSO,)或0.328g盐酸联氨(N2H2HCI),溶于已加有74mL浓盐酸的500mL试剂水中，转入1L容量瓶中，用试剂水稀释至刻度。4.12.2标定移取20.0mL联氨贮备溶液，用试剂水稀释至100mL,用氢氧化钠溶液c(NaOH)=2mol/L滴定至酚酞终点，记录消耗氢氧化钠溶液的体积AmL。再移取20.0mL贮备溶液，注人250mL具有磨口塞的锥形瓶中，用试剂水稀释至100mL,加入(A+2)mL氢氧化钠溶液c(NaOH)=2 mol/L,用移液管准确加人10.0mL碘标准溶液c(合)-0
3、.1mol/L,充分混匀，置暗处3min.加入1.25mL硫酸溶液c(H2SO,)=2mol/L,用硫代硫酸钠标准溶液c(Na2S2O3)=0.1mol/L滴定过剩的碘。接近终点时（滴定至溶液呈浅黄色），加人1mL1%淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失，记录硫代硫酸钠标准溶液消耗量。同时进行空白试验。联氨贮备溶液的浓度p按式(2)计算：p-(b-a)ciX8(2)式中：P一联氨贮备溶液的浓度，单位为克每升(gL)；b一空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为毫升(mL):一标定联氨贮备溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为毫升(mL):c1一硫代硫酸钠标准溶液物质的量浓度，单位为摩尔每升(m
4、ol/L);V一联氨贮备溶液的体积，单位为毫升(mL);&一联氨(N,H,)的鉴尔质量，单位为克每摩尔(g/molD.注：联氨为有毒试剂，使用时应注意防护。4.13对二甲氨基苯甲醛-硫酸溶液：量取100mL浓硫酸，在不断搅拌下徐徐加入已有300mL试剂水的烧杯中，冷却后，加入15g对二甲氨基苯甲醛，待完全溶解后移人500mL容量瓶中，用试剂水稀释至刻度，贮存于棕色瓶中，放置在暗处。注：每换新批号的对二甲氨基苯甲醛试剂时，应重新绘制工作曲线。2GB/T6906-20064.14联氨标准溶液(1mL含14gN,H4):移取二mL的联氨标准溶液注入1L容量瓶中，用盐酸溶液(1十99)稀释至刻度。5仪
5、器5.1分光光度计（仪器需配置30mm及以上的比色皿）。5.2比色管：容量50mL。6分析步骤6.1绘制工作曲线6.1.1按表1取一组联氨标准溶液，分别注入一组50mL比色管中，用盐酸溶液(1+99)稀释至刻度。表1联氨工作溶液配制比色管编写12345678联氨标准溶液体积/mL00.250.51.02.03.04.05.0相当水样中联氨含量/(g/L)0510204060801006.1.2用移液管加人5mL对二甲氨基苯甲醛-硫酸溶液，混匀，放置5min后（但最长不超过100min),用分光光度计在波长454nm处，使用30mm比色皿，以试剂水作参比测定吸光度，根据测得的吸光度和相应的联氨含
6、量绘制工作曲线。6.2水样的测定6.2.1用具有磨口塞的玻璃瓶（或塑料瓶）取样，每取100mL水样预先加人浓盐酸1mL。水样应充满取样瓶。注：用于现场控制分析时，取样后立即测定，取样时也可不加酸。6.2.2取50mL水样注入比色管，按6.1.2的步骤进行测定，根据测定的吸光度，从工作曲线上查出水样联氨含量。7精密度对于不同联氨含量的水样，分析结果的精密度列于表2。表2联氨测定的精密度单位为微克每升联氨含量范围重复性限再现性限3102105035010058试验报告试验报告应包括下列各项：a)注明引用本标准；b受检水样的完整标识：包括水样名称、采样地点、厂名等；c)水样中联氨含量，g/L;d)试验人员和试验日期；e）校核和批准人。00002069500中华人民共和国国家标准锅炉用水和冷却水分析方法联氨的测定GB/T6906-2006中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045网址电话：6852394668517548中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销开本88012301/16印张0.5字数7千字2007年3月第一版2007年3月第一次印刷如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究GB/T6906-2006举报电话：(010)68533533