1、高考化学,新高考专用,专题十六化学实验基本方法,考点一常见仪器的使用和实验基本操作,一、常见仪器的使用,1.可加热的仪器,1)可直接加热的仪器A试管。加热液体时,液体体积不超过其容积的1/3;加热固体时,试管口应略向下倾斜。B蒸发皿。蒸发浓缩溶液时要用玻璃棒不断搅拌。C坩埚。转移坩埚时要使用坩埚钳。2)垫石棉网加热的仪器D圆底烧瓶,E蒸馏烧瓶,F三颈(口)烧瓶。三种仪器所盛液体体积约为其容积的1/32/3。G锥形瓶。滴定时所盛液体体积不超过其容积的1/2。H烧杯。溶解固体时要用玻璃棒不断搅拌。,2.计量仪器A量筒。无零刻度,精确度为0.1 mL;不可加热、不可作反应容器、不能稀释溶液;选取量筒
2、的原则是“大而近”。B容量瓶。只有一条刻度线,不可加热、不可作反应容器;使用前需检漏;转移溶液时要用玻璃棒引流。,C酸式滴定管,D碱式滴定管。“0”刻度在上方,读数精确到0.01 mL;使用前需检漏,用待装液润洗;酸式滴定管用于盛装酸性或强氧化性溶液,碱式滴定管用于盛装碱性溶液。E托盘天平。精确度为0.1 g,称量前先调零,“左物右码”,易潮解或腐蚀性药品应放于玻璃容器内称量。F温度计。水银球不能接触器壁,蒸馏时水银球放在蒸馏烧瓶支管口处。,3.其他常用仪器A酒精灯。酒精量约为其容积的1/42/3,加热时用外焰。B干燥管。用于干燥少量气体,或除去气体中的杂质,或防止装置中的物质吸收水分。,C胶
3、头滴管。使用时不能平放或倒置,滴液时不可接触器壁,应垂直悬空于容器正上方,用后立即洗净再去吸取其他药品。D广口瓶,E细口瓶。广口瓶用于贮存固体药品,细口瓶用于贮存液体药品;见光易分解的物质用棕色瓶;不宜盛放易挥发物质;盛放氧化性药品时要用玻璃塞,盛放碱性物质时应用橡胶塞。F集气瓶。可用于收集气体,或短时间贮存气体,或固体的燃烧实验。在瓶内进行燃烧反应生成固体时,瓶内应加水或在瓶底铺少许细沙。G分液漏斗。用于随时添加液体,或萃取和分液(用梨形分液漏斗);使用前应检漏。分离液体时下层液体从下口流出,上层液体从上口倒出。H普通漏斗。用于向小口径容器中加入液体试剂;用于过滤时,注意“一贴、二低、三靠”
4、。,I长颈漏斗。用于制备气体的发生装置时,下端管口需插入液面以下,防止气体逸出。J恒压滴液漏斗。用于反应中随时添加液体,其中a管的作用是平衡气压,使液体能够顺利流下;用于制取气体时上部玻璃塞不可取下。使用前应检漏。K冷凝管。直形冷凝管一般用于蒸馏或分馏时冷凝,球形冷凝管通常用于冷凝回流;冷凝水“下口进、上口出”。,二、化学实验基本操作,1.药品的取用1)取用原则粉状不沾壁,块状防掉底,液体防污染,标签防腐蚀。忌用手接触药品,忌把鼻孔凑到容器口去闻气味,忌尝药品味道。通常取出的药品,不能放回原瓶(钠、钾、白磷等除外),以防污染,应放在指定容器内。2)操作步骤取粉末状固体用药匙(或纸槽),试管斜放
5、,药匙送管底,试管再竖起。取块状固体用镊子,试管横放,将固体放在试管口,倾斜试管使固体缓慢下滑。取液体,瓶盖倒放,标签向手心,瓶口挨管口,液体沿内壁流下。3)药品的取用量如果没有说明用量,液体取12 mL,固体铺满试管底部即可。,2.物质的溶解、加热1)溶解固体:一般在烧杯或试管中溶解,振荡、搅拌、粉碎、升温等措施均可加快溶解速率。液体:注意浓硫酸的稀释;混合浓硝酸和浓硫酸时,应把浓硫酸慢慢地注入浓硝酸中(一般是将密度大的液体注入密度小的液体中)。气体:溶解度不大的气体可直接通入水中溶解,易溶于水的气体注意防倒吸。2)加热:加热时,受热容器外壁不能有水,以防受热不均而破裂。对于某些温度不超过1
6、00 的实验,使用水浴加热,使物质受热均匀且便于控制反应的温度,如实验室制硝基苯。但接近且小于100 时应选用油浴,如98 时应选油浴,因接近水的沸点,不好控温。,3.试纸的使用1)试纸的种类及用途红(蓝)色石蕊试纸:定性检验溶液的酸碱性。pH试纸:定量检验溶液的酸碱性。品红试纸:检验 SO2等有漂白性的物质。淀粉KI试纸:检验Cl2等有氧化性的物质。醋酸铅试纸:检验H2S气体或其溶液。,2)试纸的使用方法检验溶液的酸碱性:取一小块试纸放在洁净干燥的表面皿或玻璃片上,用玻璃棒蘸取待测液滴在试纸中部,观察试纸颜色变化。检验气体的酸碱性:用玻璃棒粘一小块润湿的试纸,靠近导管口,观察试纸颜色变化。注
7、意:试纸不能伸入溶液中,不能与管口接触。测溶液pH时,pH试纸不能润湿。,4.装置气密性的检查,5.仪器的洗涤方法玻璃仪器洗干净的标志:内壁附着的水形成均匀的水膜,既不聚成水滴,也不成股流下。1)冲洗法:往容器里注入一定量水(不超过容积的1/3),振荡后倒掉,反复几次,再使容器口朝下,冲洗外壁。2)刷洗法:往容器里倒入少量水、洗涤剂,选择合适的毛刷反复转动,轻轻刷洗后用水冲洗几次。3)药剂洗涤法:对于用水洗不掉的污物,可根据污物的性质用药剂处理。例如用酒精洗去碘和苯酚,用稀硝酸洗去铜和银镜,用NaOH溶液或热的Na2CO3溶液洗去油脂污迹。,三、化学实验中的安全意识,1.防倒吸,安全装置如下:
8、,2.防堵塞,安全装置如下:,3.防污染实验室制取有毒气体(如Cl2、SO2、NO2、NO、CO、H2S等)时,应在通风橱中进行且进行尾气处理。常见尾气处理装置如下:,1)实验室制取Cl2、NO2等时,尾气的处理可采用b装置。2)实验室制取CO、H2等易燃气体时,尾气处理可采用a、c装置。4.防爆炸:点燃可燃性气体(如H2、CO、CH4等)或用CO、H2还原Fe2O3、CuO之前,要检验气体纯度。,5.防暴沸:蒸馏时要加沸石或碎瓷片,防止暴沸。,1.物质的检验和鉴别1)检验:根据物质特有的性质及反应现象,检验是否存在该物质。2)鉴别:根据物质特有的性质对两种或两种以上的物质进行区分。,考点二物
9、质的检验和鉴别,2.物质检验和鉴别的原则操作简便、现象明显、排除干扰。,3.物质检验的方法1)物质检验的方法物理方法:常利用物质的物理性质和特征进行检验,如颜色、气味、状态、溶解性、焰色试验等。化学方法:利用物质发生化学反应时表现出的一些特殊现象,结合指示剂和反应条件进行检验。2)检验物质时对化学反应和实验操作的基本要求反应要有明显的现象,如溶液颜色的改变、沉淀的生成或溶解、气体的产生等。反应要在适宜的条件下进行,如溶液的酸碱性、浓度、温度等条件的选择。,检验物质时需排除干扰物的影响,如用Ba2+检验S时应先排除S、C等的干扰。当试样是固体时,一般需要先将少量试样溶解,观察溶解后溶液的颜色,以
10、及在溶解过程中有无气体产生、有无沉淀生成以及沉淀的颜色等。在检验试样或配好的试样溶液中是否含有某种物质时,每次应取少量进行实验。,4.物质检验的步骤取少许试样(固体需溶解)加入试剂观察现象得出结论。,5.常见气体的检验,6.常见离子的检验,1.物质分离和提纯的区别1)分离:将混合物中的各组分分离开来,获得多种纯净物的过程。2)提纯:将混合物中杂质除去得到目标物质的过程,又叫物质的净化或除杂。,考点三物质的分离和提纯,2.物质分离和提纯的基本原则1)“四原则”:不增(尽量不增加新的杂质);不减(尽量不减少被提纯的物质);易分离(被提纯物质与杂质容易分离);易复原(被提纯物质转化后要易复原)。2)
11、“四必须”:除杂试剂必须过量;过量试剂必须除尽(因过量会带入新的杂质);必须选最佳除杂途径;除去多种杂质时,必须考虑加入试剂的顺序。,3.物质分离和提纯的方法1)物理方法及装置,A.过滤:适用于不溶性固体与液体的分离。操作注意事项:a.“一贴、二低、三靠”;b.沉淀要洗涤;c.定量实验要“无损”。B.蒸发:蒸发结晶适用于溶解度随温度变化影响不大的物质;而对溶解度随温度变化影响较大的物质,采用冷却结晶的方法。,蒸发结晶中应注意:a.不断搅拌;b.最后用余热蒸干;c.液体体积不超过蒸发皿容积的2/3。冷却结晶操作过程包括加热浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥,分离受热易分解或带有结晶水的物质时,一般
12、采用此方法。重结晶是提纯固体有机化合物常用的方法,是利用被提纯物质与杂质在同一溶剂中的溶解度不同而将杂质除去。重结晶首先要选择适当的溶剂,要求杂质在此溶剂中溶解度很小或溶解度很大,易于除去;被提纯的有机化合物在此溶剂中的溶解度受温度的影响较大,能够进行冷却结晶,蒸发溶剂时一般在烧杯中进行。C.萃取:利用溶质在互不相溶的溶剂里溶解度的不同,用一种溶剂(即萃取剂)把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液里提取出来。,萃取剂选择的条件:溶质在萃取剂中的溶解度大;溶剂与萃取剂互不相溶;溶质和萃取剂不反应。分液:分离两种互不相溶的液体混合物。注意:分液时要先打开分液漏斗上口玻璃塞,平衡气压,便于液体顺利流下;分
13、液时下层液体从下口流出,上层液体从上口倒出。D.升华:分离含易升华组分的混合物。E.蒸馏:分离沸点不同的液体混合物。注意:温度计的水银球放在蒸馏烧瓶的支管口处;蒸馏烧瓶内要加沸石或碎瓷片,防止暴沸;冷凝管水流方向与气流方向相反。F.渗析:分离胶体与溶液。注意不断更换烧杯中蒸馏水,提高渗析效果。,2)化学方法沉淀法(杂质转化为沉淀);化气法(杂质转化为气体);杂转纯法(杂质转化为需要提纯的物质);氧化还原法(如用酸性高锰酸钾溶液除去CO2中的SO2);热分解法(加热使不稳定的物质分解除去,如除去Na2CO3中的NaHCO3、NaCl中的NH4Cl);酸碱溶解法(如用过量的NaOH溶液除去Fe2O
14、3中的Al2O3);电解法(如铜的电解精炼);调节pH法(如调节溶液pH将Fe3+与Al3+分离)等。,4.物质分离与提纯的常见类型1)“固+固”混合物的分离或提纯,3)“液+液”混合物的分离或提纯,2)“固+液”混合物的分离或提纯,4)“气+气”混合物的分离或提纯,综合气体制备综合分析,1.气体制备的基本要求:反应物廉价易得,反应条件简单,反应容易控制,生成的气体容易分离。,2.气体制备的基本思路及装置连接气体制备原理气体发生装置气体净化装置气体干燥装置气体收集装置尾气处理装置。,3.发生装置:选择依据是反应物的状态和反应条件。,1)固体+固体 气体型(如图A)适用于制O2、NH3等。2)固
15、体+液体 气体型(如图B)适用于制H2、CO2、NO2、C2H2、NO等。注意使用启普发生器时,反应物中固体必须为块状,且生成的气体不能溶于水,如制H2、CO2时可使用启普发生器。3)固体+液体 气体型(或液体+液体 气体型)(如图C),适用于制Cl2、C2H4等。制C2H4时,需将温度控制在170,气体发生装置中应有温度计,选用图C中右侧装置。,4.净化方法1)除杂试剂选择的依据:利用主体气体和杂质气体性质上的差异,如溶解性、酸碱性、氧化性、还原性、可燃性等,选择合适的除杂试剂。如除去Cl2中的HCl可以将混合气体通入饱和食盐水中。2)除杂原则:不损失主体气体,不引入新的杂质气体,在密闭装置
16、内进行。3)除杂装置:根据除杂试剂的性质和状态可选择洗气瓶、球形干燥管、U形管、硬质玻璃管等。,5.干燥方法:干燥剂只能吸水而不能与气体发生反应。酸性干燥剂不能干燥碱性气体,碱性干燥剂不能干燥酸性气体,具有强氧化性的干燥剂不能干燥具有还原性的气体(注意浓硫酸可干燥H2、SO2)。,6.收集方法1)根据气体的密度、溶解性及是否与水或空气中的O2等发生反应来确定气体的收集方法。2)排水法:适用于难溶于水且不与水发生反应的气体。如 O2、H2、NO、C2H4等。能溶于水但溶解度不大的气体,可采用排某些饱和溶液的方法收集,如 Cl2可采用排饱和食盐水的方法收集。3)排空气法:适用于不与空气中各成分反应
17、的气体。密度比空气大的气体用向上排空气法,如O2、CO2、Cl2、SO2、NO2等;密度比空气小的气体用向下排空气法,如H2、NH3等。,7.尾气处理:根据尾气性质,选择合适的试剂处理尾气,并注意防倒吸。,例(2020江苏单科,5,2分)实验室以CaCO3为原料,制备CO2并获得CaCl26H2O晶体。下列图示装置和原理不能达到实验目的的是(),解题导引D中的实验操作为蒸发结晶,以下几类物质不能用该方法制备:受热易分解的物质(如NaHCO3)、带结晶水的物质(如CuSO45H2O)、易水解且水解生成挥发性酸的物质(如FeCl3)。,解析A项,碳酸钙和稀盐酸常温下可反应生成CO2,正确;B项,CO2的密度比空气的密度大,用向上排空气法收集,正确;C项,过滤操作遵循“一贴、二低、三靠”,正确;D项,制备CaCl26H2O应采取蒸发浓缩、冷却结晶的方法,错误。,答案D,易混易错蒸发结晶,是加热蒸发水,使水减少至少量,借助余热蒸干溶剂使溶质结晶,适用于溶质受热不分解的溶液;蒸发浓缩、冷却结晶,是先加热,形成较高温度下的饱和溶液,然后冷却,在降温的过程中,溶质的溶解度减小,结晶析出,对于溶质受热易分解的溶液,可采取此方法。,