1、高考化学,新高考专用,专题十七实验方案的设计与评价,考点一制备实验方案的设计与评价,1.实验方案包括的内容:实验名称、实验目的、实验原理、实验用品、实验步骤、实验现象记录及结果处理、问题和讨论。,2.实验方案设计的基本要求:科学性、安全性、可行性、简约性。3.实验方案设计的步骤1)明确实验目的、原理:认真审题,明确实验目的,理清题给信息,结合已学知识,通过类比、迁移、分析等明确实验原理。2)选择仪器、药品:根据实验目的和原理、反应物和生成物的性质、反应条件,如反应物和生成物的状态、是否会腐蚀仪器、反应是否需要加热及温度是否控制在一定的范围等,选择合适的仪器和药品。,3)组装仪器、设计实验步骤:
2、根据实验目的和原理,以及所选用的仪器和药品,组装实验装置,设计出完整、简明的实验操作步骤。4)记录实验现象、数据:观察实验现象,全面而准确地记录实验过程中的现象和数据。5)分析得出实验结论:根据观察到的现象和记录的数据,通过分析、计算、推理等方法,得出正确的结论。提醒:高考题中常以表格形式考查“实验操作、现象与结论”的正误判断,常见的错误类型:关系项(实验和现象)与推论项(结论或解释)之间出现逻辑混乱(或没有逻辑关系);实验设计或操作本身就有错误或不严密。,4.制备实验方案的评价1)科学性、可行性视角:原理是否正确、可行;操作是否安全、合理;步骤是否简单、方便;实验效果是否明显等。2)绿色化学
3、视角:反应原料是否易得、安全、无毒;反应速率是否合适;原料利用率以及合成物质的产率是否较高;合成过程是否造成环境污染等。3)安全性视角:净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防倒吸;进行某些易燃易爆实验时要防爆炸、防氧化、防吸水等。4)规范性视角:有些反应中,为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料,需在反应装置上加装冷凝回流装置,如长玻璃管、竖置的干燥管及冷凝管等;易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却;仪器拆卸与组装顺序相反,按照从右向左、从高到低的顺序拆卸;其他,如实验操作顺序、试剂加入顺序等。,1.研究物质性质的基本方法和程序1)研究物质性质的基本方法:观察法、实验法、分类法、比较法等。
4、2)研究物质性质的基本程序:,考点二探究实验方案的设计与评价,2.探究实验方案的评价类型1)装置评价型:对比各方案的装置,从装置的合理性、操作的简便可行性等方面进行全面分析,选出最佳装置。2)原理评价型:紧扣实验目的,对各方案的原理综合考虑,从原理是否科学正确、原料是否节省、涉及的操作是否简便易行、误差是否较小等方面进行全面分析,设计或选出最佳方案。,3.物质性质实验方案的设计思路1)验证物质性质实验方案的设计:对物质具备的性质去求证,关键是设计出简洁的实验方案,要求操作简单,现象明显,安全可行。2)探索物质性质实验方案的设计:分析物质结构特点或从所属类型的典型代表物去推测该物质可能具有的一系
5、列性质,而后据此分别设计出合理的实验方案,去探索它可能具有的性质。,综合制备实验综合题的解题策略,一、物质制备一般流程,例如下图装置中,最左侧为氯气的发生装置,a为氯气的净化装置,b和c分别为制备KClO3和NaClO的装置,d为尾气处理装置。,注意:关于气体净化与干燥的先后顺序,可以分两种情况:若采用溶液除杂,应该是除杂在前,干燥在后。其原因是气体除杂过程中会从溶液中带出水蒸气,干燥剂可除去水蒸气。如实验室中利用大理石与稀盐酸反应制备CO2,欲制得干燥、纯净的CO2,可先将产生的气体通过饱和NaHCO3溶液除去其中的HCl气体,再通过浓硫酸除去水蒸气。若采用加热除杂,则一般是干燥在前,除杂在
6、后。如N2中混有O2、CO2、H2O(g),可先将混合气体通过碱石灰除去CO2和H2O(g),再将从干燥管中导出的气体通过装有灼热铜网的硬质玻璃管,除去O2,得到干燥、纯净的N2。若将混合气体先通过灼热的铜网,因气体中混有水蒸气,易使硬质玻璃管炸裂。,二、有机物制备中的典型装置及思维流程,1.反应装置,2.蒸馏装置,3.解答有机物制备实验题的思维流程,三、实验操作类规范语言表述,1.沉淀洗涤1)目的:除去沉淀表面附着或沉淀中包夹的可溶性离子。2)操作:将洗涤剂沿玻璃棒注入过滤器中至浸没沉淀,静置,使洗涤剂自然流出,重复操作23次。3)判断沉淀是否洗净的操作:取最后一次洗涤液,滴加(试剂),若出
7、现(或不出现)现象,证明沉淀已经洗净。4)常用洗涤剂蒸馏水:主要适用于除去沉淀吸附的可溶性杂质。,冷水:除去沉淀吸附的可溶性杂质,降低沉淀在水中的溶解而减少沉淀损失。沉淀的饱和溶液:减少沉淀的溶解。有机溶剂(酒精、丙酮等):适用于易溶于水的固体,既减少了固体溶解,又利用有机溶剂的挥发性,带走固体表面的水分,产品易干燥。5)沉淀剂是否过量的判断方法:静置,取适量上层清液于另一洁净试管中,向其中加入少量与沉淀剂作用产生沉淀的试剂,若产生沉淀,证明沉淀剂已过量,否则沉淀剂不过量。,2.容量瓶检漏操作:加入一定量的水,塞好瓶塞;用食指摁住瓶塞,倒立观察;然后将容量瓶正立,并将瓶塞旋转180后塞紧,再倒
8、立;若均不漏水,则容量瓶可以使用。,3.萃取、分液操作:关闭分液漏斗活塞,将混合液倒入分液漏斗中,塞上塞子,用右手心顶住塞子,左手握住活塞部分,将分液漏斗倒置,充分振荡后,放在铁架台上静置、分层,在分液漏斗下面放一个小烧杯,先打开上口塞子再打开分液漏斗活塞,使下层液体从下口沿烧杯内壁流下,上层液体从上口倒出。,四、实验设计类规范语言表述,1.性质实验设计:从实验原理(含性质)出发,按操作过程(或方法)、实验现象、实验结论的顺序来表述答案。答题模板:操作现象结论,即取样,加入有生成的是,2.实验现象描述:有关化学实验的描述不仅要求准确,还要求全面,其答题规范可利用下面的模板来处理。1)溶液:颜色
9、由变成;液面上升或下降(形成液面差);溶液变浑浊;生成(产生)沉淀;溶液发生倒吸;产生大量气泡;有气体从溶液中逸出等。2)固体:固体表面产生大量气泡;固体逐渐溶解;固体逐渐减少;颜色由变成。3)气体:生成色(味)气体;气体由色变成色;先变后(加深、变浅、褪色)。,3.仪器或装置的作用:有利于这样做的好处,以防止不这样做的坏处。如有机实验中玻璃长导管的作用:冷凝回流,提高反应物的利用率。某瓶的作用:作安全瓶,防止中的液体倒吸进入中,或者平衡气压,便于中液体顺利进入中。尾气吸收:吸收气体,防止污染空气。,4.原因、理由:分析(分析试剂的性质、实验目的、装置特点等)结合(结合已有知识进行分析)结论(
10、找出原因)。答题要求:“有理”化学原理,“有据”事实依据。可采取以下两种方式:“正说”“直接原因+根本目的”;“反说”“如果就”。,五、实验条件控制的目的叙述,1.调节溶液pH1)目的:使某种或某些离子转化为沉淀,而目标离子不转化为沉淀,达到分离的目的;抑制某微粒的水解。2)调节pH的方法多为加入某种能消耗H+且不引入新杂质的物质。每种离子都有开始沉淀和沉淀完全对应的pH,一定要正确控制pH的范围(杂质离子沉淀完全,目标离子不沉淀)。如要除去Cu2+中混有的Fe3+,可加入CuO、Cu(OH)2等来调节溶液的pH。,2.控制体系温度1)控制低温的目的:防止某反应物或目标产物分解,如NaHCO3
11、、H2O2、Ca(HCO3)2、KMnO4、AgNO3、HNO3(浓)等物质;防止某反应物或目标产物挥发,如盐酸、醋酸和氨水等;抑制物质的水解;反应放热,低温使平衡向放热反应方向移动。2)控制某一温度范围的目的:低温反应速率慢,高温浪费能源;确保催化剂的催化效果,兼顾反应速率和转化率;防止副反应的发生,如乙醇的消去反应需迅速升温至170,防止140 时生成乙醚。3)加热的目的:加速某固体的溶解;减少气体生成物的溶解使其逸出;加快反应速率;使平衡向吸热反应方向移动;防止某物质降温时析出或引入新的杂质。,3.调节体系压强1)改变速率,改变平衡移动的方向;2)减压蒸馏,避免目标产物发生热分解。,4.
12、反应物配比选择:低于配比,反应物转化率低;高于配比,浪费原料。,例(2021全国乙,27,14分)氧化石墨烯具有稳定的网状结构,在能源、材料等领域有着重要的应用前景。通过氧化剥离石墨制备氧化石墨烯的一种方法如下(装置如图所示):.将浓H2SO4、NaNO3、石墨粉末在c中混合,置于冰水浴中。剧烈搅拌下,分批缓慢加入KMnO4粉末。塞好瓶口。.转至油浴中,35 搅拌1小时。缓慢滴加一定量的蒸馏水。升温至98 并保持1小时。,.转移至大烧杯中,静置冷却至室温。加入大量蒸馏水,而后滴加H2O2至悬浊液由紫色变为土黄色。.离心分离,稀盐酸洗涤沉淀。.蒸馏水洗涤沉淀。.冷冻干燥,得到土黄色的氧化石墨烯。
13、回答下列问题:(1)装置图中,仪器a、c的名称分别是、,仪器b的进水口是(填字母)。(2)步骤中,需分批缓慢加入KMnO4粉末并使用冰水浴,原因是。(3)步骤中的加热方式采用油浴,不使用热水浴,原因是。,(4)步骤中,H2O2的作用是(以离子方程式表示)。(5)步骤中,洗涤是否完成,可通过检测洗出液中是否存在S来判断。检测的方法是。(6)步骤可用pH试纸检测来判断Cl-是否洗净,其理由是。,解题导引根据步骤操作中的“置于冰水浴”和“分批缓慢加入”,可推测该反应是较为剧烈的放热反应。步骤的反应温度为98,与水的沸点接近,水浴不易控制温度,温度稍有偏差则可能导致水沸腾。步骤是利用稀盐酸洗涤沉淀,洗
14、出液中也会有稀盐酸,故检验S时不需要再加入稀盐酸,直接加入BaCl2溶液即可。,解析(1)b为球形冷凝管,作用为冷凝回流,为增强冷凝效果,冷却水要从d口进,e口出。(2)题述反应为放热反应,为控制反应速率,避免反应过于剧烈,需分批缓慢加入KMnO4粉末并使用冰水浴。(3)该实验反应温度为98,接近水的沸点,不好控温,而采用油浴,可更好地控制温度。(4)滴加H2O2的目的是除去过量的KMnO4,根据得失电子守恒、电荷守恒、原子守恒可得离子方程式。(5)步骤中已用稀盐酸洗涤沉淀,故可直接滴加BaCl2溶液来检验S。(6)步骤用稀盐酸洗涤沉淀,步骤用蒸馏水将沉淀表面稀盐酸洗去,H+与Cl-电荷平衡,
15、洗出液接近中性时,可认为Cl-洗净。,答案(1)滴液漏斗三颈瓶d(2)反应放热,防止反应过快(3)反应温度接近水的沸点,油浴更易控温(4)2Mn+5H2O2+6H+2Mn2+8H2O+5O2(5)取少量洗出液,滴加BaCl2溶液,没有白色沉淀生成(6)H+与Cl-电荷平衡,洗出液接近中性时,可认为Cl-洗净,应用定量分析实验综合题的解题策略,一、定量测定数据的方法,1.测沉淀质量法:先将某种成分转化为沉淀,然后过滤、洗涤、干燥、称量沉淀的质量,再进行相关计算。2.测气体体积法:对于产生气体的反应,可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。,1)常见测量气体体积的实验装置2)量气时应注意的问题:装
16、置处于室温状态,读数时要特别注意消除“压强差”,保持液面相平,如图中()、()读数时应使左右两侧的液面高度保持相平。,3.测气体质量法:将生成的气体通入足量的吸收剂中,通过称量实验前后吸收剂的质量,求得所吸收气体的质量,然后进行相关计算。,4.滴定法:利用滴定原理,通过酸碱中和滴定、沉淀滴定或氧化还原反应滴定等获得相应数据后再进行相关计算。,5.热重法:只要物质受热时发生质量变化,都可以用热重法来研究物质的组成。热重法是在控制温度的条件下,测量物质的质量与温度关系的方法。通过分析热重曲线,我们可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成产物等与质量相联系的信息。,二、定
17、量实验数据的处理方法,1.看数据是否符合测量仪器的精确度,如用托盘天平测得质量的精确度为0.1 g,若精确度的值超过了这个范围,说明所得数据是无效的。,2.看数据是否在误差允许范围内,若所得的数据超出误差允许范围,要舍去。,3.看反应是否完全,只有完全反应时所得的数据,才能进行有效处理和应用。,4.看所得数据的测试环境是否一致,特别是气体体积数据,只有在温度、压强一致的情况下得出的数据才能进行比较、运算。,5.看数据测量过程是否规范、合理,错误和违反测量规则的数据要舍去。,三、定量分析实验中的常用计算方法,例(2021全国甲,27节选)(4)结晶水测定:称量干燥坩埚的质量为m1,加入胆矾后总质
18、量为m2。将坩埚加热至胆矾全部变为白色,置于干燥器中冷至室温后称量,重复上述操作,最终总质量恒定为m3。根据实验数据,胆矾分子中结晶水的个数为(写表达式)。(5)下列操作中,会导致结晶水数目测定值偏高的是(填标号)。胆矾未充分干燥坩埚未置于干燥器中冷却加热时有少量胆矾迸溅出来,解题导引第(5)问,加热过程中减少的固体质量为测得的结晶水质量,从测得的结晶水质量偏大或偏小的角度,分析不同操作导致的误差。,解析(4)胆矾的质量为m2-m1,加热完全失水后硫酸铜的质量为m3-m1,结晶水的质量为(m2-m1)-(m3-m1)=m2-m3,则有如下关系:CuSO4xH2O CuSO4+xH2O 1601
19、8x m3-m1m2-m3得x=。(5)若胆矾未充分干燥,加热过程中固体减少的质量为水分和结晶水的总质量,会导致测得的结晶水质量(即固体减少的质量)偏大,则结晶水数目测定值偏高。加热后坩埚未置于干燥器中冷却,固体会从空气中吸水,m3偏大,导致测得的结晶水质量偏小,则结晶水数目测定值偏低。加热时胆矾迸溅出,m3偏小,导致测得的结晶水质量偏大,则结晶水数目测定值偏高。,答案(4)(5),创新探究实验综合题的解题策略,1.物质成分的探究通过化学反应原理猜测可能生成哪些物质,对这些物质逐一进行检验来确定究竟含有哪些成分。虽然探究型实验主要考查学生的探究能力,但在问题中常常包含了对实验基础知识的考查,如
20、:1)常见物质分离提纯的方法:结晶法、蒸馏法、过滤法、升华法、萃取法、反萃取法等。2)常见气体的制备、净化、干燥、收集等方法。3)熟悉重点操作:气密性检查、测量气体体积、防倒吸、防污染等。,总结:物质成分探究的常见类型,2.物质性质的探究1)在探究过程中往往可以利用对比实验,即设置几组平行实验来进行对照和比较,从而研究和揭示某种规律,解释某种现象形成的原因或证明某种反应机理。2)物质性质的探究必须在牢牢掌握元素化合物知识的基础上,大胆猜想,细心论证。脱离元素化合物知识,独立看待实验问题是不科学的,只有灵活运用已有的元素化合物知识,才能变探究型实验为验证型实验,使复杂问题简单化。,总结:物质性质
21、探究的常见研究内容,3.影响因素的探究物质变化往往受到多个因素的影响,在研究化学反应与外界因素之间的关系时,对影响物质变化规律的因素或条件加以人为控制,使其他几个因素不变,集中研究其中一个因素的变化所产生的影响,以利于研究过程中,迅速寻找到物质变化的规律。,例(2020北京,19,12分)探究Na2SO3固体的热分解产物。资料:4Na2SO3 Na2S+3Na2SO4。Na2S能与S反应生成Na2Sx,Na2Sx与酸反应生成S和H2S。BaS易溶于水。隔绝空气条件下,加热无水Na2SO3固体得到黄色固体A,过程中未检测到气体生成。黄色固体A加水得到浊液,放置得无色溶液B。(1)检验分解产物Na
22、2S取少量溶液B,向其中滴加CuSO4溶液,产生黑色沉淀,证实有S2-。反应的离子方程式是。(2)检验分解产物Na2SO4取少量溶液B,滴加BaCl2溶液,产生白色沉淀,加入盐酸,沉淀增多(经检验,该沉淀含S),同时产生有臭鸡蛋气味的气体(H2S)。由于沉淀增多对检验造成干扰,另取少量溶液B,加入足量盐酸,离心沉降(固液分离)后,(填操作和现象),可证实分解产物中含有S。(3)探究(2)中S的来源来源1:固体A中有未分解的Na2SO3,在酸性条件下与Na2S反应生成S。来源2:溶液B中有Na2Sx,加酸反应生成S。针对来源1进行如下实验:,实验可证实来源1不成立。实验证据是。不能用盐酸代替硫酸
23、的原因是。写出来源2产生S的反应的离子方程式:。,(4)实验证明Na2SO3固体热分解有Na2S、Na2SO4和S产生。运用氧化还原反应规律分析产物中S产生的合理性:。,解题导引第(3)小题可采用假设法进行分析,假设固体A中含有Na2SO3,则溶液2中会含有H2SO3,H2SO3具有还原性,酸性条件下KMnO4具有强氧化性,两者相遇后会发生氧化还原反应,KMnO4溶液应该褪色,但实际得到的溶液仍为紫色,说明假设不成立,固体A中不含Na2SO3。第(4)小题从硫元素化合价的变化入手进行分析即可。,解析(1)CuS为难溶于水的黑色固体。(2)加入足量盐酸,离心沉降后,排除干扰,再取上层清液,滴加B
24、aCl2溶液来检验S。(3)若固体A中有未分解的Na2SO3,溶液B与足量BaCl2溶液反应后生成的白色沉淀1中含有BaSO4与BaSO3,BaSO3与H2SO4反应生成的溶液2中含有H2SO3,H2SO3可使少量KMnO4溶液褪色。酸性条件下KMnO4可氧化Cl-,不能用盐酸代替硫酸。Na2Sx与酸反应生成S单质和H2S。,答案(1)S2-+Cu2+CuS(2)取上层清液,滴加BaCl2溶液,产生白色沉淀(3)向溶液2中加入KMnO4溶液,溶液没有褪色盐酸中Cl元素为-1价,是Cl元素的最低价,具有还原性,会与KMnO4溶液发生氧化还原反应,使KMnO4溶液褪色,干扰实验现象和实验结论+2H+H2S+(x-1)S(4)根据反应4Na2SO3 Na2S+3Na2SO4可知,Na2SO3发生歧化反应,其中的S元素化合价既可升高也可降低,能从+4价降为-2价,也可以降到0价生成硫单质,解题技巧猜想探究型实验综合题解题思路,