1、解密18 物质的制备、实验方案的设计与评价高考考点考查内容三年高考探源考查频率实验方案的设计1掌握常见气体的实验室制法（包括所用试剂、反应原理、仪器和收集方法)2根据化学实验的目的和要求，能做到：（1）设计实验方案；（2）正确选用实验装置；（3）掌握控制实验条件的方法；（4）预测或描述实验现象、分析或处理实验数据，得出合理结论；（5）评价或改进实验方案。3以上各部分知识与技能的综合应用2018课标全国26；2018课标全国28；2018课标全国26；2017课标全国10；2017课标全国13；2017课标全国26；2016课标全国10、26；2016课标全国26。实验方案的评价考点1 实验方案
2、的设计1实验方案应包括的内容（1）实验名称：该实验需要完成的题目，如Fe2+与SO2的还原性强弱比较等。（2）实验目的：实验需要达到的结果、得出何种结论等。（3）实验原理：完成该实验的反应原理，如化学方程式、装置的选择和组装等。（4）实验用品：包含实验药品和实验装置。（5）实验步骤：包括实验仪器装配和操作。（6）实验现象记录及结果处理：实验现象就是实验过程中能直观感受到的东西，如温度、颜色变化等。根据这些现象或相关数据分析其产生原理，得出处理结果。（7）问题和讨论：包含实验设计中存在的问题、反应现象或原理解释、误差分析等。2实验方案设计的基本要求（1）科学性：实验原理正确，实验流程合理。（2）
3、安全性：保护人身，保护环境，保护仪器。（3）可行性：条件允许，效果明显，操作简单。（4）简约性：步骤少、时间短、节约药品、效果好。3实验方案设计的基本思路4实验方案设计的步骤（1）明确目的、原理认真审题，明确实验目的，弄清题给信息，结合已学知识，通过类比、迁移、分析等明确实验原理。（2）选择仪器、药品根据实验目的和原理、反应物和生成物的性质、反应条件，如反应物和生成物的状态、能否腐蚀仪器、反应是否需要加热及温度是否可控制在一定的范围等，选择合理的仪器和药品。（3）设计装置、步骤根据实验目的和原理，以及所选用的仪器和药品，设计出合理的实验装置和完整而又简明的实验操作步骤。（4）记录现象、数据观察
4、实验现象，全面而准确地记录实验过程中的现象和数据。（5）分析得出结论根据实验观察到的现象和记录的数据，通过分析、计算、推理等方法，得出正确的结论。5仪器选用及连接顺序调研1 工业上，三氯乙醛(Cl3CCHO)用于制造敌百虫等杀虫剂、三氯乙醛脲除草剂。医药上用于生产氯霉素等。某小组设计如图所示装置制备三氯乙醛。【查阅资料】反应原理：在8090 下乙醇与氯气反应生成三氯乙醛，副产物为氯化氢。可能发生的副反应有：C2H5OH+HClC2H5Cl+H2O，CCl3CHO+HClOCCl3COOH(三氯乙酸)+HCl有关物质的相对分子质量和部分物理性质如表所示：物质C2H5OHCCl3CHOCCl3CO
5、OHC2H5Cl相对分子质量46147.5163.564.5熔点/114.157.558140.8沸点/78.597.819812.3溶解性与水互溶可溶于水、乙醇可溶于水、乙醇、三氯乙醛微溶于水，可溶于乙醇【设计实验】(注：可将D装置放置在磁力搅拌器上使反应物充分混合)（1）在常温下，实验室用漂粉精粉末与浓盐酸反应制氯气。写出A装置中发生反应的离子方程式：。（2）实验中采用水浴加热D装置，其优点是；写出D装置中制备三氯乙醛的化学方程式：。（3）若撤去B装置，D装置中副产物(填结构简式)的量增加。（4）下列有关说法正确的是(填字母)。a.D装置中球形冷凝管的作用是冷凝回流b.E装置可盛装FeCl
6、2(aq)、Na2CO3(aq)，只吸收尾气中的氯化氢c.可采用分液操作分离、提纯三氯乙醛d.C装置盛装浓硫酸，用于干燥氯气（5）测定产品纯度：称取W g产品配成溶液，加入c1 molL1碘标准溶液V1 mL，再加入适量Na2CO3溶液，待反应完全后，加入盐酸调节溶液的pH，立即用c2 molL1 Na2S2O3溶液滴定至终点。进行三次平行实验，测得平均消耗Na2S2O3溶液V2 mL。则产品的纯度为(列出计算式，不必化简)。(滴定反应原理：CCl3CHO+OHCHCl3+HCOO；HCOO+I2H+2I+CO2；I2+22I+)（6）为了探究三氯乙醛能否与溴水反应，该小组同学进行如下探究。取
7、少量三氯乙醛产品于试管中，滴加溴水，振荡，(填实验现象)，证明三氯乙醛与溴单质能反应。他们对反应原理提出如下猜想：猜想1：CCl3CHO+Br2+H2OCCl3COOH+2HBr。猜想2：CCl3CHO+Br2。已知：常温下，0.1 molL1 HBr 溶液中lg=12。请你设计实验探究上述哪一种猜想合理：。【答案】（1）ClO+Cl+2H+Cl2+H2O（2）便于控制温度、反应物受热均匀C2H5OH+4Cl2CCl3CHO+5HCl（3）CH3CH2Cl（4）ad（5）100%（6）溶液由橙(红)色变为无色取少量产品溶于水，测定产品溶液的pH；滴加适量溴水，振荡，充分反应后，测定溶液pH，若
8、pH明显降低，则猜想1合理；否则，猜想2合理【解析】（1）依题意，A装置中漂粉精的主要成分次氯酸钙可与浓盐酸反应，离子方程式为ClO+Cl+2H+Cl2+H2O。（2）依题意，制备三氯乙醛的温度在8090 ，采用水浴加热，便于控制温度、使反应物受热均匀。氯气与乙醇反应生成三氯乙醛和氯化氢，化学方程式为C2H5OH+4Cl2CCl3CHO+5HCl。（3）由副反应知，氯化氢与乙醇反应，水与氯气反应生成氯化氢和次氯酸，次氯酸氧化三氯乙醛生成三氯乙酸。氯化氢的量增加，生成副产物氯乙烷的量增加；生成次氯酸的量增加，则产品中三氯乙酸的量增加，产品纯度和产率降低。故需要制备纯净的氯气与乙醇反应，B装置盛装
9、饱和食盐水，除去氯气中混有的氯化氢，C装置盛装浓硫酸，干燥氯气。D装置为主反应装置，用于制备三氯乙醛，副产物有氯乙烷、三氯乙酸等。球形冷凝管用于冷凝回流，提高原料的利用率。E装置盛装氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液，用于吸收尾气中的氯气和氯化氢。如果撤去B装置，则氯气中会带有氯化氢，氯化氢与乙醇反应生成氯乙烷，从而导致产品中氯乙烷的含量增大。（4）乙醇、三氯乙醛的沸点较低，易挥发，采用冷凝管冷凝回流，a正确；氯气与乙醇反应的过程中产生氯化氢，尾气中有氯气和氯化氢，b不正确；三氯乙醛溶于乙醇和三氯乙酸，不能用分液操作分离、提纯三氯乙醛，应采用蒸馏操作，c不正确；分析装置知，氯气中混有水蒸气，C装置可盛装
10、浓硫酸干燥氯气，d正确。（5）依题意和有关反应式知，n(CCl3CHO)=()mol=mol。w(CCl3CHO)= 100%。（6）溴水呈橙红色或橙色，当反应液变为无色时，表明三氯乙醛与溴发生了反应。已知，0.1 molL1 HBr溶液中lg=12，则c(H+)=0.1 molL1，故HBr是强酸。可以测定反应前后溶液的pH，若反应后溶液pH明显降低，则猜想1合理；否则猜想2合理。考点2 实验方案的评价1实验评价的主要形式从评价的主要针对点来看，实验综合题可分为装置评价型和原理评价型两类。（1）实验装置的评价对比各方案装置，从装置的合理性、操作的简便可行性等方面进行全面分析，选出最佳装置。（
11、2）实验原理的评价紧扣实验目的，对各方案的原理综合考虑，从原理是否科学、原料是否节约、误差是否较小等方面进行全面分析，选出最佳方案。2实验方案评价的解题思路一个实验方案的优劣主要从实验原理是否科学合理，操作与装置是否简单可行，以及绿色化学和安全性角度去评价。（1）从“科学性”和“可行性”方面对实验方案作出评价科学性和可行性是设计实验方案的两条重要原则，在对实验方案进行评价时要分析实验方案是否科学可行，是否遵循化学理论和实验方法要求，在实际操作时能否做到“可控”、“易行”。评价时可从以下4个方面分析：实验原理是否科学、可行;实验操作是否安全、合理;实验步骤是否简单、方便; 实验效果是否明显。（2
12、）从“绿色化学”视角对实验方案作出评价“绿色化学”要求设计安全的、对环境友好的合成路线，降低化学工业生产过程中对人类健康和环境的危害，减少废弃物的产生和排放。据此，对化学实验过程或方案可从以下4个方面进行综合评价：反应原料是否易得、安全、无毒;反应速率是否合适;原料利用率以及生成物的产率是否较高;实验过程中是否造成环境污染。（3）从“安全性”方面对实验方案作出评价化学实验从安全角度常考虑的因素主要有防倒吸、防爆炸、防吸水、防泄漏、防着火、防溅液、防破损等。3评价型实验题包括的题型很多，其中比较典型的有物质性质探究型、组成成分探究型、物质制备和应用探究型等，该类试题一般以实验装置图的形式给出实验
13、的流程，其实验流程与考查内容一般为（1）常见的气体发生装置（2）常见的净化装置用于除去气体中的杂质气体（3）常见的气体收集装置（4）常见的量气装置通过排液法测量气体的体积（5）有毒气体的处理装置调研1 研究小组进行图所示实验，试剂A为0.2 molL1 CuSO4溶液，发现铝条表面无明显变化，于是改变实验条件，探究铝和CuSO4溶液、CuCl2溶液反应的影响因素。用不同的试剂A进行实验1实验4，并记录实验现象：实验序号试剂A实验现象10.2 molL1 CuCl2溶液铝条表面有气泡产生，并有红色固体析出20.2 molL1 CuSO4溶液，再加入一定质量的NaCl固体开始铝条表面无明显变化，加
14、NaCl后，铝条表面有气泡产生，并有红色固体析出32 molL1 CuSO4溶液铝条表面有少量气泡产生，并有少量红色固体42 molL1 CuCl2溶液反应非常剧烈，有大量气泡产生，溶液变成棕褐色，有红色固体和白色固体生成（1）实验1中，铝条表面析出红色固体的反应的离子方程式为_。（2）实验2的目的是证明铜盐中的阴离子Cl是导致实验1中反应迅速发生的原因，实验2中加入NaCl固体的质量为_ g。（3）实验3的目的是_。（4）经检验知，实验4中白色固体为CuCl。甲同学认为产生白色固体的原因可能是发生了Cu + CuCl22CuCl的反应，他设计了如图所示实验证明该反应能够发生。 A极的电极材料
15、是_。 能证明该反应发生的实验现象是_。（5）为探究实验4中溶液呈现棕褐色的原因，分别取白色CuCl固体进行以下实验：实验序号实验操作实验现象i加入浓NaCl溶液沉淀溶解，形成无色溶液ii加入饱和AlCl3溶液沉淀溶解，形成褐色溶液iii向i所得溶液中加入2 molL1 CuCl2溶液溶液由无色变为褐色查阅资料知：CuCl难溶于水，能溶解在Cl浓度较大的溶液中，生成CuCl2络离子，用水稀释含CuCl2的溶液时会重新析出CuCl沉淀。由上述实验及资料可推断，实验4中溶液呈棕褐色的原因可能是CuCl2与_作用的结果。为确证实验4所得的棕褐色溶液中含有CuCl2，应补充的实验是_。（6）上述实验说
16、明，铝和CuSO4溶液、CuCl2溶液的反应现象与_有关。【答案】（1）3Cu2+ + 2Al2Al3+ + 3Cu（2）0.117（3）证明增大CuSO4溶液的浓度能够使Al和CuSO4的反应发生（4）金属铜 电流计指针偏转，两极均有白色沉淀生成（5）Al3+、Cu2+ 取适量实验4的棕褐色溶液，加水稀释，观察是否出现白色沉淀（6）铜盐中阴离子的种类、铜盐溶液的浓度等【解析】本题考查化学实验方案的设计与评价。（1）实验1中，铝与氯化铜溶液反应置换出铜，反应的离子方程式为：3Cu2+ + 2Al2Al3+ + 3Cu；（2）实验2的目的是验证Cl是导致实验1中反应迅速发生的原因，所以两实验中n
17、(Cl)必须相等，实验1中n(Cl)=0.005L0.2molL12= 0.002mol，则实验2中加入NaCl固体的质量为m(NaCl)= 0.002mol58.5mol/L=0.117g；（3）实验3与实验2相比，实验条件的变化是增大硫酸铜溶液的浓度，实验现象说明增大CuSO4溶液的浓度能够使Al和CuSO4的反应发生；（4）由装置图可知，该装置为原电池，由题给化学方程式可知反应中铜元素被氧化，则铜电极做负极，石墨电极做正极，负极上Cu放电生成Cu+，Cu+与溶液中Cl生成CuCl沉淀，正极上Cu2+放电生成Cu+，Cu+与溶液中Cl生成CuCl沉淀，由于两极放电有电流产生，电流计指针会偏
18、转；（5）由实验i可知，难溶于水的CuCl能溶解在Cl浓度较大的溶液中，生成无色的CuCl2络离子，由实验ii及实验4可知，CuCl溶解在Cl浓度较大的溶液中呈棕褐色可能是CuCl2络离子与溶液中Al3+或Cu2+作用的结果；根据信息可知，用水稀释含CuCl2的溶液时会重新析出CuCl沉淀，则确证实验4所得的棕褐色溶液中含有CuCl2的方法是：取适量实验4的棕褐色溶液，加水稀释，观察是否出现白色沉淀；（6）根据实验设计以及实验现象可知，铝和CuSO4溶液、CuCl2溶液的反应现象与铜盐中阴离子的种类、铜盐溶液的浓度等有关。1金属磷化物是目前最常见的熏蒸杀虫剂，大多都能与水或酸反应产生有毒气体膦
19、(PH3)，PH3具有较强的还原性，能在空气中自燃。卫生安全标准规定，粮食中磷化物(以PH3计)含量0.05 mgkg-1。某化学兴趣小组的同学通过下列方法对粮食中存留的磷化物含量进行研究:操作流程安装吸收装置PH3的产生与吸收转移KMnO4吸收溶液硫酸亚铁标准溶液滴定实验装置C装置中盛有300 g粮食样品；D、E、F装置中各盛装1.50 mL浓度为1.0010-3 molL-1的KMnO4溶液(H2SO4酸化)。请回答下列有关问题:（1）仪器G的名称是 ，写出磷化铝与水反应生成PH3的化学方程式 。（2）检查C装置气密性的方法是:用止水夹夹紧C装置 ，取下上口活塞，漏斗中加入水，打开下口旋塞
20、，观察到 ，表明装置气密性良好。（3）实验过程中，用抽气泵反复抽气的目的是 。（4）A装置中盛装KMnO4溶液是为了除去空气中可能含有的 (填“还原”或“氧化”)性气体；B装置中盛装新制FeSO4溶液的作用是 。（5）已知D、E、F装置中发生同一反应，实验中PH3被氧化成磷酸，写出所发生反应的离子方程式: ；收集D、E、F装置所得吸收液，并洗涤D、E、F装置，将吸收液、洗涤液一并置于锥形瓶中，加水稀释至25 mL，用1.510-3 molL-1 FeSO4溶液与剩余的KMnO4反应，消耗FeSO4溶液11.00 mL，则该粮食样品中磷化物(以PH3计)的含量为 mgkg-1。2甲醛(HCHO)
21、与葡萄糖相似具有强还原性，40%甲醛溶液沸点为96，易挥发。为探究过量甲醛和新制Cu(OH)2反应的产物，进行如下研究。（1）在如图装置中进行实验，向a中加入0.5 mol/LCuSO4溶液50 mL和5 mol/LNaOH溶液100 mL，振荡，再加入40%的甲醛溶液50 mL，缓慢加热a，在65 时回流20分钟后冷却至室温。反应过程中观察到有棕色固体生成，最后变成红褐色，并有气体产生。仪器b的名称是_，作用为_。能说明甲醛具有还原性的实验现象是_。（2）查阅资料发现气体产物是副反应产生的。为确认气体产物含H2不含CO，将装置A和如图所示的装置连接后进行实验。依次连接的合理顺序为AB_G，装
22、置B的作用是_。（3）已知：。设计实验证明a中甲醛的碳元素未被氧化成+4 价，_。（4）为研究红色固体产物的组成，进行如下实验(以下每步均充分反应)：已知：Cu2O Cu(NH3)4+(无色) Cu(NH3)42+(蓝色)摇动锥形瓶i的目的是_。锥形瓶ii中固体完全溶解得深蓝色溶液的离子方程式为_。将容量瓶ii中的溶液稀释100倍后，溶液的颜色与容量瓶i相近。由此可知固体产物的组成及物质的量之比约为_。3某研究性学习小组的同学进行了以下化学实验：将金属钙置于空气中燃烧，然后向所得固体产物中加入一定量蒸馏水。此过程中放出大量的热，并且产生有气味的气体。（1）甲同学提出：运用类比学习的思想，Ca与
23、Mg位于同一主族，化学性质具有一定的相似性。请写出Ca在空气中燃烧发生反应的化学方程式： 。（2）乙同学提出：Ca比Na活泼，Ca在空气中燃烧还应有CaO2生成，请写出燃烧后固体产物与水反应放出气体的化学方程式：。（3）丙同学提出用实验的方法探究放出的具有气味气体的成分。【查阅资料】.CaO2遇水反应生成H2O2，H2O2可能会分解产生一定量的O3。.碘量法是最常用的臭氧测定方法，其原理为强氧化剂臭氧(O3)与碘化钾(KI)溶液反应生成碘(I2)，臭氧转化为氧气。反应的化学方程式为O3+2KI+H2OO2+I2+2KOH。【提出假设】假设1：有气味的气体为NH3；假设2：有气味的气体为；假设3
24、：有气味的气体为。【设计方案】该小组同学设计如下实验方案，验证上述假设。请完成相关的实验操作步骤、预期现象及结论(仪器自选)。限选实验试剂：红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、pH试纸、淀粉KI溶液、蒸馏水。实验操作预期现象及结论取少量反应后的固体于试管中，_4碱式碳酸钴Cox(OH)y(CO3)z常用作电子材料、磁性材料的添加剂，受热时可分解生成三种氧化物。为了确定其组成，某化学兴趣小组同学设计了如图所示装置进行实验。实验步骤：按如图所示装置组装好仪器，并检查装置气密性；称取3.65 g样品置于硬质玻璃管内，称量D、E装置的质量；加热B装置中硬质玻璃管一段时间，停止加热；打开弹簧夹a，缓缓通入N2数
25、分钟后，称量D、E装置的质量；测得数据如表所示：D装置的质量/gE装置的质量/g加热前80.0062.00加热后80.3662.88请回答下列问题：（1）碱式碳酸钴完全分解的标志是。（2）C装置的作用是；有同学提出用盛装氢氧化钠溶液的洗气瓶替代A装置，你认为他的观点(填“正确”或“不正确”)，简述理由：。（3）步骤的目的是。若拆去F装置，测得(填化学式)的质量偏大。（4）根据上述数据计算，该碱式碳酸钴的化学式为。（5）验证钴的氧化物性质：取少量硬质玻璃管中残留的固体于试管中，加入稀硫酸，振荡，待固体残渣完全溶解，再滴加KI淀粉溶液，溶液变蓝色，则该钴的氧化物具有(填字母)。a.氧化性 b.还原
26、性c.酸性氧化物的性质d.碱性氧化物的性质（6）为了进一步测定钴的氧化物的化学式，设计装置如图所示：需要测定的物理量有(填序号)。通入氢气的质量；钴的氧化物的质量；浓硫酸的净增质量；碱石灰的净增质量；反应后钴粉的质量。5三氯化硼是一种重要的化工原料。某同学设计的三氯化硼制备装置如图。【查阅资料】BCl3的熔点为-107.3 ，沸点为12.5 ；2B+6HCl2BCl3+3H2；硼与铝的性质相似，也能与氢氧化钠溶液反应。请回答下列问题:（1）A装置可用高锰酸钾固体与浓盐酸反应制氯气，反应的化学方程式为 。（2）为了完成三氯化硼的制备，装置从左到右的接口连接顺序为 。（3）E装置中的试剂为 ，如果
27、拆去E装置，可能的后果是 。（4）D装置中发生反应前先通入一段时间的氯气，其目的是 ，该装置中发生反应的化学方程式为 。（5）三氯化硼与水能剧烈反应生成硼酸(H3BO3)和白雾，写出该反应的化学方程式 。（6）请设计一个简易实验，验证制得的产品中是否含有硼粉 。6高锰酸钾是一种用途广泛的强氧化剂，实验室制备高锰酸钾所涉及的化学方程式如下：MnO2熔融氧化：3MnO2+KClO3+6KOH3K2MnO4+KCl+3H2O；K2MnO4的歧化反应：3K2MnO4+2CO22KMnO4+MnO2+2K2CO3。已知K2MnO4溶液显绿色。请回答下列问题：（1）MnO2熔融氧化应放在中加热(填仪器编号
28、)。烧杯瓷坩埚蒸发皿铁坩埚（2）在MnO2熔融氧化所得产物的热浸取液中通入CO2气体，使K2MnO4歧化的过程在如图所示装置中进行，A、B、C、D、E为弹簧夹，F、G为气囊，H为带套管的玻璃棒。为了能充分利用CO2，装置中使用了两个气囊。当试管内依次加入块状碳酸钙和稀盐酸后，关闭弹簧夹B、E，微开弹簧夹A，打开弹簧夹C、D，往热K2MnO4溶液中通入CO2气体，未反应的CO2被收集到气囊F中。待气囊F中收集到较多气体时，关闭弹簧夹，打开弹簧夹，轻轻挤压气囊F，将CO2气体缓缓地压入K2MnO4溶液中再次反应，未反应的CO2气体被收集在气囊G中。然后将气囊G中的气体挤压入气囊F中，如此反复，直至
29、K2MnO4完全反应。检验K2MnO4歧化反应已反应完全的实验操作是。（3）将三颈烧瓶中所得产物进行抽滤，将滤液倒入蒸发皿中，蒸发浓缩至，自然冷却结晶，抽滤，得到针状的高锰酸钾晶体。本实验应采用低温烘干的方法来干燥产品，原因是。（4）利用氧化还原滴定法进行高锰酸钾纯度分析，原理为2+5+16H+2Mn2+10CO2+8H2O。现称取制得的高锰酸钾产品7.245 g，配成500 mL溶液，用移液管量取25.00 mL待测液，用0.100 0 molL1草酸钠标准溶液进行滴定，终点时消耗标准液的体积为50.00 mL(不考虑杂质的反应)，则高锰酸钾产品的纯度为保留4位有效数字，已知M(KMnO4)
30、=158 gmol1。若移液管用蒸馏水洗净后没有用待测液润洗，则测定结果将(填“偏大”、“偏小”或“不变”)。 12018新课标卷 醋酸亚铬（CH3COO）2Cr2H2O为砖红色晶体，难溶于冷水，易溶于酸，在气体分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂，将三价铬还原为二价铬；二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。实验装置如图所示。回答下列问题：（1）实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却，目的是_。仪器a的名称是_。 （2）将过量锌粒和氯化铬固体置于c中，加入少量蒸馏水，按图连接好装置，打开K1、K2，关闭K3。c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，该反应的离子方程式为_
31、。同时c中有气体产生，该气体的作用是_。（3）打开K3，关闭K1和K2。c中亮蓝色溶液流入d，其原因是_ ；d中析出砖红色沉淀。为使沉淀充分析出并分离，需采用的操作是_、_、洗涤、干燥。（4）指出装置d可能存在的缺点_。22018新课标卷 K3Fe(C2O4)33H2O（三草酸合铁酸钾）为亮绿色晶体，可用于晒制蓝图。回答下列问题：（1）晒制蓝图时，用K3Fe(C2O4)33H2O作感光剂，以K3Fe(CN)6溶液为显色剂。其光解反应的化学方程式为：2K3Fe(C2O4)32FeC2O4 +3K2C2O4 +2CO2；显色反应的化学方程式为_。（2）某小组为探究三草酸合铁酸钾的热分解产物，按下图
32、所示装置进行实验。通入氮气的目的是_。实验中观察到装置B、F中澄清石灰水均变浑浊，装置E中固体变为红色，由此判断热分解产物中一定含有_、_。为防止倒吸，停止实验时应进行的操作是_。样品完全分解后，装置A中的残留物含有FeO和Fe2O3，检验Fe2O3存在的方法是：_。（3）测定三草酸合铁酸钾中铁的含量。称量m g样品于锥形瓶中，溶解后加稀H2SO4酸化，用c molL-1 KMnO4溶液滴定至终点。滴定终点的现象是_。向上述溶液中加入过量锌粉至反应完全后，过滤、洗涤，将滤液及洗涤液全部收集到锥形瓶中。加稀H2SO4酸化，用c molL-1 KMnO4溶液滴定至终点，消耗KMnO4溶液V ml。
33、该晶体中铁的质量分数的表达式为_。32018新课标卷 硫代硫酸钠晶体（Na2S2O35H2O，M=248 gmol1）可用作定影剂、还原剂。回答下列问题：（1）已知：Ksp(BaSO4)=1.11010，Ksp(BaS2O3)=4.1105。市售硫代硫酸钠中常含有硫酸根杂质，选用下列试剂设计实验方案进行检验：试剂：稀盐酸、稀H2SO4、BaCl2溶液、Na2CO3溶液、H2O2溶液实验步骤现象取少量样品，加入除氧蒸馏水固体完全溶解得无色澄清溶液_，有刺激性气体产生静置，_（2）利用K2Cr2O7标准溶液定量测定硫代硫酸钠的纯度。测定步骤如下：溶液配制：称取1.2000 g某硫代硫酸钠晶体样品，
34、用新煮沸并冷却的蒸馏水在_中溶解，完全溶解后，全部转移至100 mL的_中，加蒸馏水至_。滴定：取0.00950 molL1的K2Cr2O7标准溶液20.00 mL，硫酸酸化后加入过量KI，发生反应： Cr2O72+6I+14H+3I2+2Cr3+7H2O。然后用硫代硫酸钠样品溶液滴定至淡黄绿色，发生反应：I2+2S2O32S4O62+2I。加入淀粉溶液作为指示剂，继续滴定，当溶液_，即为终点。平行滴定3次，样品溶液的平均用量为24.80 mL，则样品纯度为_%（保留1位小数）。42018北京卷 实验小组制备高铁酸钾（K2FeO4）并探究其性质。资料：K2FeO4为紫色固体，微溶于KOH溶液；
35、具有强氧化性，在酸性或中性溶液中快速产生O2，在碱性溶液中较稳定。（1）制备K2FeO4（夹持装置略）A为氯气发生装置。A中反应方程式是_（锰被还原为Mn2+）。将除杂装置B补充完整并标明所用试剂。C中得到紫色固体和溶液。C中Cl2发生的反应有3Cl2+2Fe(OH)3+10KOH2K2FeO4+6KCl+8H2O，另外还有_。（2）探究K2FeO4的性质取C中紫色溶液，加入稀硫酸，产生黄绿色气体，得溶液a，经检验气体中含有Cl2。为证明是否K2FeO4氧化了Cl而产生Cl2，设计以下方案：方案取少量a，滴加KSCN溶液至过量，溶液呈红色。方案用KOH溶液充分洗涤C中所得固体，再用KOH溶液将
36、K2FeO4溶出，得到紫色溶液b。取少量b，滴加盐酸，有Cl2产生。i由方案中溶液变红可知a中含有_离子，但该离子的产生不能判断一定是K2FeO4将Cl氧化，还可能由_产生（用方程式表示）。ii方案可证明K2FeO4氧化了Cl。用KOH溶液洗涤的目的是_。根据K2FeO4的制备实验得出：氧化性Cl2_（填“”或“”），而方案实验表明，Cl2和的氧化性强弱关系相反，原因是_。资料表明，酸性溶液中的氧化性，验证实验如下：将溶液b滴入MnSO4和足量H2SO4的混合溶液中，振荡后溶液呈浅紫色。该现象能否证明氧化性。若能，请说明理由；若不能，进一步设计实验方案。学.科网理由或方案：_。52018天津卷
37、 烟道气中的NOx是主要的大气污染物之一，为了监测其含量，选用如下采样和检测方法。回答下列问题：.采样采样步骤：检验系统气密性；加热器将烟道气加热至140；打开抽气泵置换系统内空气；采集无尘、干燥的气样；关闭系统，停止采样。（1）A中装有无碱玻璃棉，其作用是_。（2）C中填充的干燥剂是（填序号）_。a.碱石灰 b.无水CuSO4 c.P2O5（3）用实验室常用仪器组装一套装置，其作用是与D（装有碱液）相同，在虚线框中画出该装置的示意图，标明气体的流向及试剂。（4）采样步骤加热烟道气的目的是_。.NOx含量的测定将v L气样通入适量酸化的H2O2溶液中，使NOx完全被氧化为NO3，加水稀释至10
38、0.00 mL。量取20.00 mL该溶液，加入v1 mL c1 molL1 FeSO4标准溶液（过量），充分反应后，用c2 molL1 K2Cr2O7标准溶液滴定剩余的Fe2+，终点时消耗v2 mL。（5）NO被H2O2氧化为NO3的离子方程式是_。（6）滴定操作使用的玻璃仪器主要有_。（7）滴定过程中发生下列反应：3Fe2+NO3+4H+NO+3Fe3+2H2OCr2O72 + 6Fe2+ +14H+ 2Cr3+ +6Fe3+7H2O则气样中NOx折合成NO2的含量为_mgm3。（8）判断下列情况对NOx含量测定结果的影响（填“偏高” 、“偏低”或“无影响 ”）若缺少采样步骤，会使测试结果
39、_。若FeSO4标准溶液部分变质，会使测定结果_。62018江苏卷 3，4亚甲二氧基苯甲酸是一种用途广泛的有机合成中间体，微溶于水，实验室可用KMnO4氧化3，4亚甲二氧基苯甲醛制备，其反应方程式为实验步骤如下：步骤1：向反应瓶中加入3，4亚甲二氧基苯甲醛和水，快速搅拌，于7080 滴加KMnO4溶液。反应结束后，加入KOH溶液至碱性。步骤2：趁热过滤，洗涤滤饼，合并滤液和洗涤液。步骤3：对合并后的溶液进行处理。步骤4：抽滤，洗涤，干燥，得3，4亚甲二氧基苯甲酸固体。（1）步骤1中，反应结束后，若观察到反应液呈紫红色，需向溶液中滴加NaHSO3溶液，转化为_（填化学式）；加入KOH溶液至碱性的目的是_。（2）步骤2中，趁热过滤除去的物质是_（填化学式）。（3）步骤3中，处理合并后溶液的实验操作为_。（4）步骤4中，抽滤所用的装置包括_、吸滤瓶、安全瓶和抽气泵。20原创精品资源学科网独家享有版权，侵权必究！