1、第 43卷 第 1期2023年 3月光 电 子 技 术OPTOELECTRONIC TECHNOLOGYVol.43 No.1Mar.2023（100）与（111）晶面硅基金属整片键合后选择性去衬底技术杜佳怡1，聂君扬4，孙捷1，3，林畅2，吴大磊2，杨天溪2，黄忠航1，严群2（1.福州大学，平板显示技术国家地方联合工程实验室，中国福建光电信息科学与技术创新实验室，福州 350100；2.中国福建光电信息科学与技术创新实验室，福州 350100；3.瑞典查尔摩斯理工大学，量子器件物理实验室，哥德堡 41296；4.西安交通大学，电信学部，西安 710049）摘 要：采用硅基金属整片键合后选择性
2、去衬底技术，通过热压键合技术将（100）晶面硅与（111）晶面硅高温键合，利用聚二甲基硅氧烷保护（100）晶面硅衬底，再粗化（111）晶面硅衬底加快其刻蚀速率，后通过湿法选择性刻蚀去除（111）晶面硅衬底。此技术在不损伤硅基驱动芯片的前提下实现了选择性去除硅基氮化镓外延衬底，是一种材料混合集成的新技术，有望应用于自对准硅基 MicroLED微显示器件制程和光电子器件集成领域。关键词：硅基微米级发光二极管；巨量转移；硅基互补金属氧化物半导体；热压键合；选择性刻蚀中图分类号:TN305；O711 文献标志码:A 文章编号:1005488X(2023)01000106(100)and(111)Sel
3、ective Desubstrate Technology after Wholesheet Bonding of Siliconbased MetalsDU Jiayi，NIE Junyang，SUN Jie，LIN Chang，WU Dalei，YANG Tianxi，HUANG Zhonghang，YAN Qun(1.National and Local United Engineering Laboratory of Flat Panel Display Technology,Fuzhou University,and Fujian Science and Technology Inn
4、ovation Laboratory for Optoelectronic Information of China,Fuzhou 350100,CHN；2.Fujian Science and Technology Innovation Laboratory for Optoelectronic Information of China,Fuzhou 350100,CHN；3.Quantum Device Physics Laboratory,Chalmers University of Technology,Gteborg 41296,Sweden；4.Faculty of Electro
5、nic and Information Engineering,Xi an Jiaotong University,Xi an710049,CHN)DOI：10.19453/ki.1005488x.2023.01.001收稿日期：2022-09-08基金项目：福建省科技厅项目(2021HZ0114,2021J01583,2021L3004)；中国福建光电信息科学与技术创新实验室项目(2021ZZ122)作者简介：杜佳怡（1997），女，硕士研究生，主要研究方向为晶面键合、化学湿法刻蚀以及氮化镓 LED 集成信息显示；(E-mail：）聂君扬（1990），男，博士研究生，研究方向为半导体技术、M
6、icro-LED显示技术；孙捷（1977），男，博士生导师，主要研究方向为氮化镓 LED 集成信息显示、二维半导体材料生长及其在纳米电子学中应用的研究。通讯作者研究与试制光 电 子 技 术第 43卷Abstract：In this paper，the selective substrate removal technology after the silicon-based metal monolithic bonding was used.The（100）crystalline silicon was bonded to（111）crystalline silicon at high tem
7、perature by hot-pressure bonding technology.The（100）crystalline silicon substrate was protected by polydimethylsiloxane（PDMS）.Then，the（111）crystalline silicon substrate was roughened to accelerate the etching rate.Finally，the（111）crystalline silicon substrate was removed by the wet selective etching
8、.The（111）crystalline silicon substrate of GaN epitaxial substrates was selectively removed with saving the Si-based driver chip.It is a new technology for the mixing and integration of material.It is expected to be applied in the manufacturing process of self-aligned silicon-based micro-LED microdis
9、play devices and optoelectronic device integration.Key words：silicon-based micro-LED；mass transfer；silicon-based CMOS hot press bonding；selective etching引言族氮化物特有的带隙范围，优良的光电性质使得基于氮化物材料的光电子器件有着广泛的应用前景1-3，尤其是基于氮化镓材料的 MicroLED 显示技术备受学术界和产业界的瞩目。一般来说，需要将数目庞大、微米级尺寸（通常50 m）的 MicroLED 芯片从原基板上转移至目标基板(即驱动背板)上，
10、这需要高精度的转移、键合设备，并涉及基板剥离和芯片取放等诸多步骤。该技术路线即巨量转移技术，是限制 MicroLED 显示产业化的瓶颈之一。针对微显示和高密度显示，可以直接将衬底上的氮化镓 MicroLED 芯片与硅基 CMOS 显示驱动芯片键合互联，能够规避过程繁复的巨量转移技术4-5。相关技术研究、样机开发在国内外已有多个团队展开6-7。然而，这些研究普遍基于蓝宝石衬底的氮化镓8-9，需要高精度的倒装键合设备，制备的微显示模块亦需要将蓝宝石衬底剥离或减薄。较大的热失配以及较高的硬度使得基于蓝宝石衬底的氮化镓器件面临许多工艺挑战。而同样结构的硅基 MicroLED 微显示芯片则需要通过多次临
11、时衬底的转移以实现硅衬底的剥离以及与驱动芯片的键合。因此，先将氮化镓外延片与驱动芯片进行键合，后开展芯片工艺的制程方案在近些年陆续被多个团队提出10-11。对于硅基氮化镓器件，需要将作为氮化镓外延衬底的（111）晶面硅衬底去除以便芯片出光。然而，如何实现硅衬底的选择性去除是一大难点。通常用于微显示器件的驱动芯片基于（100）晶面硅制程，而硅基氮化镓外延片则采用（111）晶面硅作为外延衬底。常用的碱性溶液对硅的刻蚀具有各向异性，（100）晶面硅的刻蚀速率要远大于（111）晶面硅12-14，这对于硅基 MicroLED 微显示芯片的制备是极其不利的。文章提出了一种硅衬底去除工艺，对于（111）晶面
12、硅与（100）晶面硅的键合结构，利用 PDMS 对（100）晶面硅进行保护，并对（111）晶面硅进行表面粗化，能够选择性地去除（111）晶面硅。实验结果表明，利用该工艺，氢氧化钾（KOH）刻蚀上述键合结构的（111）晶面硅与（100）晶面硅的刻蚀选择性比约为 0.088，经过粗化的（111）晶面硅的刻蚀速率从 0.15 m/min 提升到 0.36 m/min，刻蚀时间从60 h减少到 25 h。这种硅衬底选择性去除工艺应用在硅基 MicroLED 微显示技术上，可极大地简化工艺制程，加速 MicroLED显示技术的产业化进程。1 实验1.1键合文 章 使 用 的 两 个 硅 片 单 面 抛
13、光，尺 寸 均 为10 mm10 mm，其中（100）晶面硅厚度为 400 m，（111）晶面硅厚度为 540 m。硅片表面蒸镀溅射Cr/Al/Ti/Pt/Au，金属层总厚度为 1.7 m。进行了两组对照实验（其中一组用氧等离子体轰击硅片表面），以研究氧等离子体表面处理（RIE）对键合效果的影响。采用热压的方法将（100）和（111）晶面硅基金属进行键合，具体实验工艺步骤如下:(1)对硅片表面清洗，先用丙酮超声浸泡 5 min，后用清洗溶液(去离子水无水乙醇丙酮=2 1 1)2第 1期杜佳怡，等：（100）与（111）晶面硅基金属整片键合后选择性去衬底技术处理 15 min，清除硅片表面的颗粒
14、、金属离子、有机物、氧化物等杂质；(2)采用氧等离子体表面处理对硅片表面活化，用氧等离子体轰击硅片表面，活化功率为 113.295 W（电流为 195 mA，电压为 581 V），氧气流量为 50 cm3/min，处理时间为 15 min，增加硅片的表面能，降低硅片表面的粗糙度，为键合做准备；(3)去离子水冲洗硅片表面并用氮气吹干；(4)（100）晶面硅与（111）晶面硅基金属整片键合，键合时间为 15 s，键合温度为 250。1.2选择性刻蚀首 先，在（100）晶 面 硅 的 非 键 合 面 刮 涂 一 层1 mm 厚的 PDMS，之后抽真空去除气泡，随后在80 下进行 1 h 热烘使其固化
15、。然后再对（111）晶面硅表面进行粗化以加快刻蚀速率，粗化溶液为配比 为 NaOH 异 丙 醇去 离 子 水=2.891 g 15 ml 50 ml 的混合溶液，将玻璃烧杯置于 80 恒温水浴中，刻蚀 30 min，同时用塑料薄膜将烧杯盖住防止异丙醇挥发。由于背面没有抛光，这种方法会优先攻击硅片背面刻蚀较快和相对缺陷较多的区域，使得（111）晶面硅片背面形成许多微小的金字塔形刻蚀坑结构，能够暴露出（100）等刻蚀速率更快的晶面,进 而 达 到 粗 化 表 面 的 目 的，进 而 大 大 缩 短 刻 蚀（111）晶面硅衬底的时间。将粗化后的样片放入盛有浓度为 20%的 KOH 溶液以及 8%浓度
16、的异丙醇的聚四氟乙烯烧杯中，并在 100 带有温度传感器的油浴中恒温加热，刻蚀 25 h后用去离子水冲洗干净。具体步骤如图 1所示。2 实验结果及分析下文主要对键合过程中氧等离子体表面处理提高键合质量、粗化表面提升刻蚀速率、选择性去衬底进行分析。2.1氧等离子处理提高键合质量硅硅直接键合与其表面能密切相关。传统技术中，常通过提高硅片表面能，进而在键合中根据能量最低原理，使整个体系能量达到最低，实现硅硅高质量键合。现有工艺通常用湿法和干法活化技术来提高硅表面能，其中干法如氧等离子体活化技术污染少，能较好地提高键合质量15，因此在键合前先对硅表面进行氧等离子体处理，提高其表面能。虽然文中的工作并非硅硅直接键合，但依然可借用这种等离子体处理技术来提高硅和其上金属薄膜的吸附性，从而间接地增加后续硅基金属键合的强度和可靠性。对氧等离子体表面处理后的一号硅片和未处理过的二号硅片进行了表面粗糙度的测试，结果如图 2（a）和图 2（b）所示，二维平面内选取的测试面积为 5 m5 m，从原子力显微镜（AFM）的二维图像中可以看出，处理后的硅片表面高度差较小，表面颗粒感较弱，颗粒分布均匀性较好。表面粗糙度