1、 李忠友：判断三类油层聚表剂驱注聚后期连通状况的方法 53 非均相复合体系的凝胶研制与驱油性能非均相复合体系的凝胶研制与驱油性能 潘 峰（大庆油田有限责任公司勘探开发研究院，黑龙江 大庆 163712）摘摘 要：要：为了挖掘聚驱后油层开发潜力，以丙烯酰胺、交联单体、自研功能单体等主要原料，通过加碱共水解的自由基聚合，制备出一种新型交联凝胶颗粒。将凝胶颗粒与碱/聚合物/表面活性剂三元体系复配，形成非均相复合体系。通过物理模拟实验评价了非均相复合体系驱油过程中，非均质油层吸液量变化和提高采收率情况，结果表明，非均相复合体系能有效提升低渗层位吸液量，扩大波及效率，提高聚驱后油层采收率 15.1%，存
2、在工业化推广潜力。关键词：关键词：非均相复合体系；交联凝胶；研制；驱油性能 大庆聚驱后的油层，仍有大量剩余油待进一步挖潜1。同时，聚驱后储层渗流特征表明，非均质砂岩经历多次冲刷后，高渗层位渗流优势进一步扩大，驱替液流经高渗层位进入采出井中，大幅降低中、低渗层位的吸液量和波及效率，从而形成大量剩余油2。降低聚驱后油层的剩余油饱和度，一是利用凝胶颗粒缓膨特性，封堵高渗层位，促使液流转向中、低渗层位，提升其吸液量和波及效率；二是采用碱/聚合物/表面活性剂三元体系，大幅提高被波及层位的洗油效率。两者结合形成“堵驱一体”的凝胶-三元非均相复合体系，可大幅提高聚驱后剩余油开发效率3,4。从技术的工业化推广
3、角度出发，开展了交联凝胶颗粒的自主研发，明确了配方参数对凝胶溶胀性能的影响5。将凝胶颗粒与碱/聚合物/表面活性剂三元组分复配形成非均相复合体系，评价了体系的驱油性能。结果表明，非均相复合体系能有效提升低渗层位的吸液量，大幅扩大波及效率，提高聚驱后油层采收率达 15.1%，可用于大规模工业化推广。1 1 实验部分实验部分 1.1 材料与仪器 聚合单体包括丙烯酰胺、亚甲基双丙烯酰胺和自研功能单体。合成助剂包括碳酸钠、乙二胺四乙酸二钠和尿素；引发剂为过硫酸钾和亚硫酸氢钠；聚丙烯酰胺分子量 2.5107g/mol，大庆炼化生产；石油磺酸盐有效含量 42.6%，大庆化工集团生产；模拟原油 45下黏度为
4、9.2 mPas；实验岩心为东北石油大学压制的长柱状石英砂树脂岩心；实验用水为某采油厂污水，经滤膜过滤后使用。物理模拟采用 HPQ-22 型多功能岩心驱替装置；凝胶合成装置包括恒温水浴、天平、磁力搅拌器、氮气、烘箱、研磨机、筛网等。1.2 凝胶的研制 采用自由基水溶液聚合法，将碳酸钠与单体共水解制备交联凝胶颗粒。具体合成步骤：将一定量的三种合成助剂加入去离子水中，搅拌溶解；再分步加入定量的三种聚合单体，完全溶解后将反应容器置于恒温水浴中，控温并通氮气除氧45min，后加入两种引发剂溶液，继续通氮气直至体系变黏稠后，将反应容器封口并保温聚合，直至容器温度降至室温，聚合结束。对胶块进行造粒、烘干、
5、粉碎和筛分，即得交联凝胶颗粒。1.3 驱油实验 为模拟聚驱后油层的非均质性，采用三支渗透率差异较大的岩心，进行并联驱替实验。岩心等长 30.00cm，等宽4.50cm，高、中、低渗岩心厚度分别为 1.82cm、4.52cm、2.03cm，有效渗透率分别为 2771.2410-3m2、1526.0210-3m2和 216.1310-3m2。驱油实验步骤如下：将岩心分别抽真空、饱和污水测定孔隙度和渗透率后，饱和模拟原油，直至产出端含水为 0，计算含油饱和度。岩心熟化 24h 后，将岩心并联，依次进行水驱、0.57PV 聚合物驱和后继水驱，至产出端含水率达 98%；再依次进行 0.5PV 的三元体系
6、或非均相复合体系驱，0.2PV 聚合物保护段塞，最后水驱至产出端含水率达 98%。记录每个阶段注入端压力变化，各岩心的分流率及阶段采收率。实验温度 45，全流程注入速率 1.2cm3/min。2 2 结果与讨论结果与讨论 2.1 配方参数对凝胶溶胀影响 利用凝胶颗粒溶胀后与溶胀前的质量倍数，定量表征其溶胀性能。开展不同水解度、交联单体用量和引发剂用量的凝胶溶胀性能研究。2.1.1 水解度 凝胶中被水解成羧酸钠的酰胺基团占总酰胺基团的比值，为凝胶的水解度(D Dh，degree of hydrolysis)。其它合成参数相同条件下，不同D Dh值的凝胶溶胀曲线如图 1 所示。DOI:10.195
7、66/35-1285/tq.2023.01.10654 潘 峰：非均相复合体系的凝胶研制与驱油性能 凝胶溶胀环境为 NaCl 和 Na2CO3混合溶液，质量浓度分别为0.45%和 1.2%，下同。图图 1 1 不同水解度凝胶的溶胀倍数随溶胀时间变化曲线不同水解度凝胶的溶胀倍数随溶胀时间变化曲线 图中数据对比来看，时间溶胀相同，曲线由下至上，溶胀倍数与水解度呈正增长关系。原因在于酰胺基团水解后的羧酸钠为阴离子基团，水化能力更强，更容易结合水分子形成水化层，增大凝胶溶胀倍数。2.1.2 交联单体用量 相同其他合成参数条件下，交联单体亚甲基双丙烯酰胺用量（丙烯酰胺物质的量*X/10000）对凝胶溶胀
8、性能影响如图 2 所示。图图 2 2 不同交联单体用量不同交联单体用量(X)(X)凝胶溶胀倍数凝胶溶胀倍数 随溶胀时间变化曲线随溶胀时间变化曲线 曲线数据表明，相同溶胀时间，交联单体用量越高，凝胶溶胀倍数越低。原因在于交联单体有两个丙烯酰胺活性基团，参与聚合反应，构建凝胶立体化学网络结构。其用量越高，凝胶越不容易溶胀，溶胀倍数越低。2.1.3 引发剂用量 本研究中，过硫酸钾与亚硫酸氢钠反应生成自由基引发单体聚合，实现凝胶链段的增长。引发剂的用量影响凝胶的溶胀性能。选取了 3 个不同水解度、交联单体用量的凝胶(G-Dh-X)，研究了凝胶 7 天溶胀倍数随引发剂用量(丙烯酰胺物质的量*Y/1000
9、)的变化规律。图 3 表明，不同配方参数凝胶的溶胀倍数均存在峰值，该峰值对应的引发剂用量，为最佳用量。引发剂用量较低时，产物中含有大量低聚合度链段或未聚合单体，溶胀中易发生溶解或变形现象；引发剂用量超过最佳用量时，聚合反应链终止速率大幅增加，导致凝胶分子链较短，限制凝胶溶胀后分子直径的增加，降低溶胀倍数。需调控引发剂用量在最佳范围内。图图 3 3 不同配方参数凝胶的溶胀倍数与不同配方参数凝胶的溶胀倍数与 引发剂用量引发剂用量(Y)(Y)关系曲线关系曲线 通过上述研究，明确了水解度、交联单体用量和引发剂用量等配方参数对溶胀性能的影响，可通过调整和优化配方参数，使凝胶满足不同渗透率油层的封堵需求。
10、2.2 非均相复合体系的驱替性能 依照 1.3 实验方法，开展复合体系驱油性能研究，并选择相同配方的三元体系进行平行驱油实验。其中，聚驱注聚浓度 1000mg/L；非均相复合体系中，凝胶颗粒质量浓度为0.05%，复合体系其他组分与三元体系相同，Na2CO3、石油磺酸盐和聚丙烯酰胺的质量浓度分别为 1.2%、0.3%和 0.14%；聚合物保护段塞，注聚浓度 1400mg/L。2.2.1 分流率 在非均相复合体系驱油过程中，采用分流率(Rd)定量表征各渗透率岩心吸液量变化情况。分流率(Rd)定义为相同时间段内，各岩心单位体积的液流量的分值与总值的百分比，计算如下式：Rdx=(Vx/Vx)/(V高/
11、V高+(V中/V中)+(V低/V低)公式(1)式中：V、V分别为岩心的液流量和岩心体积，cm3；x 为高、中、低渗岩心的一种。非均相复合体系驱油实验的分流率曲线表明(图 4)，在注入复合体系之前，约 70%的流体流经高渗岩心，28%的流体流经中渗岩心，低渗岩心几乎未波及。注入非均相复合体系后，随着凝胶颗粒运移并封堵高渗岩心，其分流率逐渐下降，最低降至约 40%；少量凝胶颗粒进入中渗岩心，导致中渗岩心的分流率快速下降至 10%左右；低渗岩心的分流率持 潘 峰：非均相复合体系的凝胶研制与驱油性能 55 续增长，在后继水驱阶段，低渗岩心分流率达 50%。可见，注入非均相复合体系后，高渗层位得到有效的
12、封堵，低渗层位的吸液量显著提升，波及效率大幅提高。图图 4 4 非均相复合体系驱油过程中各渗透率岩心分流率变化曲线非均相复合体系驱油过程中各渗透率岩心分流率变化曲线 2.2.2 采收率提高值 平行驱油实验表明(表 1)，相同用量条件下，非均相复合体系提高聚驱后油层采收率达 15.1%，比三元体系高出4.9 个百分点。两者连续相组分相同，洗油效率相同，非均相复合体系采收率值较高的原因在于能够增加低渗层位的吸液量，显著提高低渗层位的波及效率，从而提高聚驱后油层的采收率。表表 1 1 不同驱油体系提高聚驱后油层的采收率不同驱油体系提高聚驱后油层的采收率 驱油体系 各组分质量浓度/%含油饱和度/%各阶
13、段采收率/%总采收率/%凝胶 聚合物 碳酸钠 石油磺酸盐 水驱 聚驱 聚驱后 非均相体系 0.05 0.14 1.2 0.3 73.5 33.7 12.5 15.1 61.3 三元体系 0 0.14 1.2 0.3 74.1 33.5 12.4 10.2 56.1 3 3 结结 论论 开展了非均相复合体系的凝胶研制，确立了配方参数对凝胶溶胀性能的影响规律。利用凝胶和碱/聚合物/表面活性剂配制非均相复合体系并开展驱油性能研究，复合体系能有效封堵高渗层位，增加低渗层位的吸液量，显著提升低渗层位的波及效率，驱油实验提高聚驱后油层采收率达到15.1%，技术存在工业化推广应用的潜力。参考文献参考文献 1 施尚明,张博,朱贺,等.大庆杏北地区剩余油分布影响因素研究J.科学技术与工程,2012,12(1):168-171.2 刘海波.大庆油区长垣油田聚合物驱后优势渗流通道分布及渗流特征J.油气地质与采收率,2014,21(5):69-72.3 韩培慧,曹瑞波,刘海波,等.聚合物驱后油层特征和非均相复合驱方法J.大庆石油地质与开发,2019,38(5):254-263.4 潘峰.适用于弱碱三元非均相驱的交联凝胶颗粒的研制及性能研究D.吉林:吉林大学,2017.5 秦义,刘玉莉,张立东,等.柔性凝胶颗粒调剖剂的室内研究J.精细石油化工,2016,33(4):23-27.