1、钢板表面偏析元素，对取向电磁钢板二次再结晶的影响发明人：牛神义行，长岛武雄，黑木克郎，黑崎洋介申请人：新日本制铁株式会社专利号：特开平 摘要：为了改善铁损，开发了磁畴细化技术，但是玻璃被膜影响了磁畴运动，为此开发了不生成玻璃被膜且板面光滑的产品，隔离涂层是以氧化铝作为退火隔离剂，并且钢中添加，等板面偏析元素抑制的逸出，保持了抑制剂强度，从而得到了磁性能优良取向电磁钢板。关键词：磁畴运动；光滑钢板表面；氧化铝隔离涂层；偏析元素；磁畴运动与钢板表面光滑度相关为了降低取向电磁钢板的铁损，开发了磁畴细化技术。磁化时磁畴发生运动，但是发现了有不能移动的磁畴，影响铁损改善。因此，消除磁畴运动的障碍才能进一
2、步改善铁损。经试验观察发现，钢板表面玻璃被膜（镁橄榄石被膜）对磁畴运动有钉扎作用。于是开始研究取向电磁钢板经高温退火后不形成玻璃被膜的方法，或者采用化学研磨和电解研磨等方法，去除钢板表面的玻璃被膜。这些方法成本高，大生产也难于实施。该发明者首先对玻璃被膜与钢板之间的界面加以研究，做了各种试验，在一次再结晶钢板上涂布氧化铝退火隔离剂，高温退火时不与氧化硅发生反应，不生成玻璃被膜。涂布其他不与氧化硅反应物质作为隔离剂，也可以不形成玻璃被膜。而这类隔离剂不是泥浆状，不会将水分带入到高温退火炉内，从而得到表面光滑的二次再结晶钢板。但是有一些隔离剂在高温退火时随温度的升高，使钢板内的抑制剂急剧弱化，不能
3、充分地控制二次再结晶，得不到磁性能良好的产品。于是对抑制剂弱化现象做了大量的试验和研究，发现钢中表面偏析元素 和 以 （质量分数）的量添加后，在高温退火中可使钢板表面氧化硅浓度减小，推迟抑制剂弱化的发生，从而得到高磁感产品。改善钢板表面光滑度的技术措施 磁畴运动的钉扎点产生原因通常，取向电磁钢板脱碳退火后涂布以氧化镁为主剂泥浆状的退火隔离剂，干燥后高温退火，在脱碳退火时钢板表面产生了一层以氧化硅为主的氧化层，经高温退火后发生反应，生成玻璃被膜（镁橄榄石被膜），而且作为抑制剂主要成分的 就会与 涂层所带来的水分发生反应，形成钢中的夹杂物，使钢板表面不光滑。也就是说，玻璃被膜和钢中的夹杂物成为磁畴
4、运动的钉扎点。氧化铝隔离剂的应用根据以上分析认为，不使钢板表面生成玻璃被膜有利于磁畴运动。如果用氧化铝取代氧化镁作为退火隔离剂，就不会发生上述反应，或难于反应，这一见解很重要。此外，对钢中的抑制剂元素 也不会受到影响，因为高温退火时氧的分压很低。关于氧化铝的涂层方法，采用静电涂布方法更为有效。但是氧化铝之类隔离剂使用后，二次再结晶并不稳定，难于获得高磁感。经调查发现，钢板表面不形成镁橄榄石被膜，就不能阻止抑制剂中的逸出，一旦从钢中逸出，分解就不可避免。钢板表面偏析元素，的作用因此，必须对表面的逸出采取对策。经试验和研究发现，向钢中添加界面偏析元素 或 后，对 的逸出有抑制效果，其中添加量在 （
5、质量分数）范围内更为有效。钢的 主 要 成 分（质 量 分 数）：，：，：，：，：，：，其余为 和不 可 避 免 的 不 纯 物。将 上 述 成 分 的 板 坯 经 加热后，热轧至 的热轧板。再经 常化处理后冷轧至 冷轧板。还要经 和湿保护气氛的脱碳退火并完成一次再结晶。年月第卷 第期电工钢 其后采用在含 的保护气氛中增氮处理，使钢板中的 的质量分数达到 ，强化了抑制剂强度，紧接着涂布以氧化铝为主成分的退火隔离剂，涂布方法为静电涂布。涂布后是高温退火，在 之前为 ，升温速度为 ，到 达 时 转 换 为 ，在 温度保温。将得到的钢板涂布张力涂层后，采用激光照射方法细化磁畴，所得到的磁性能如图所示
6、。图 的添加量对磁感 的影响从图 可知，在 的质量分数 范围内，其二次再结晶稳定，磁感高。与从前涂布泥浆状的氧化镁隔离涂层相比，由于钢板表面形成了 的富集层，的逸出速度减慢，不会引起表面层抑制剂 和（，）劣化。从图可知，添加后有抑制脱 的效果，的质 量分数低于 ，对抑制的逸出无效果，图高温退火时 添加量对抑制剂强度的影响（以 含量变化为代表）而高于上限 会使一次再结晶织构混乱化。隔离剂的涂布方法关于退火隔离剂要避免有结晶水，涂布方法有种：（），一种或种以上的混合物粉末，采用静电涂布方法涂布；（），一种或种以上的混合物粉末，采用喷射涂布方法涂布。实施例 实施例化学成分（质量分数）：；：；：；：；
7、：；：；的 含 量 有种，分 别 为：（），（），（）；其余为 和不可避免的不纯物。将上述成分的板坯经 加热后，热轧至 的热轧板。再经 常化处理后冷轧至 冷轧板。还要经 和湿保护气氛脱碳退火并完成一次再结晶。其后采用在含的保护气氛中，条件下增氮处理，使钢板中的 的质量分数达到 ，强化了抑制剂强度，紧接着一部分钢板分别采用如下种方式的退火隔离剂：（）静电涂布氧化铝退火隔离剂，（）涂布泥浆状的 退 火 隔 离 剂。卷 取 后 高 温 退 火，在 之前为 ，升温速度为，到达 时转换为 ，在 温度保温。将得到的钢板涂布张力涂层后，采用激光照射方法细化磁畴，各种条件下最终产品的磁性能如表所示。从表可知，
8、涂布氧化铝隔离涂层要比涂布 的磁感高铁损低。表实施例的最终产品磁性能材料号）磁感 铁损 （）备注 比较例 比较例 发明例 比较例 发明例 比较例注：）材 料 号，分 别 表 示 钢 中（）为 ，；材料号表示静电涂布氧化铝退火隔离剂，表示涂布泥浆状的 退火隔离剂第期电工钢 实施例成分（质量分数）：；：；：；：；：；：；：，其余为 和不可避免的不纯物。将上述成分的板坯经 加热后，热轧至 的热轧板。再经 常化处理后，第一次冷轧至 厚度冷轧板，再经 中间退火，二次冷轧至 。将最终厚度的冷轧板经 和湿保护气氛脱碳退火并完成一次再结晶。紧接着一部分钢板分别采用以下种退火隔离剂：（）静电涂布氧化铝退火隔离剂，（）涂布泥浆状的 退火隔离剂。卷取后高温退火，在 之前为 ，升温温度为，到达 时转换为 ，在 温度保温。将得到的钢板涂布张力涂层后，采用激光照射方法细化磁畴，各种条件下最终产品的磁性能如表所示。表实施例的最终产品磁性能材料号）磁感 铁损 （）备注 发明例 比较例注：）材料号表示静电涂布氧化铝退火隔离剂，表示涂布泥浆状的 退火隔离剂从该发明中可知：（）钢板表面由凸凹不平改变为平滑化后，可以改善磁性能，使铁损降低；（）其磁感也得到了提高。更好地控制了二次再结晶的方位，得到了磁性能良好的且制造成本低廉的取向电磁钢板。（摘译：王杰，潘妮）电工钢第卷