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DB37T 3032-2017化妆品中苯菌灵和多菌灵的测定 液相色谱-串联质谱法.pdf

1、DB37/T3032-2017称取2g(精确至0.01g)阴性试样,以下按6.1操作,制备基质空白溶液。6.3多菌灵基质标准溶液的制备准确移取适量多菌灵标准储备液,用基质空白溶液(6.3)稀释成多菌灵浓度分别为1.0ng/mL、5.0ng/mL、10ng/L、50ng/mL、100ng/mL的基质标准溶液。6.4仪器参考条件6.4.1液相色谱参考条件参考条件如下:a)色谱柱:C18柱,50mm2.1mm(i,d),1.8m,或其他性能相当者:b)流动相:0.1%甲酸甲醇溶液(A)、0.1%甲酸水溶液(B),梯度条件:0min3min:保持30%A,4min:线性增至100%A,保持至6min,

2、6.1min:30%A:c))流速:0.2mL/min:d)柱温:25;e)进样体积:10L。6.4.2质谱条件参考条件参见附录A。6.4.3空白试验除不加试样外,均按上述测定步骤进行。应确认不含有干扰被测组分的物质。6.5测定将基质标准溶液和试样溶液在相同的条件下进样测定,若试样溶液和基质标准溶液质量色谱图中与多菌灵的保留时间一致,定性定量离子信噪比均大于3,且定性离子对的相对丰度偏差符合表1的规定,则可判定试样中检出多菌灵(或苯菌灵)。以基质标准溶液中多菌灵定量离子对的峰面积对相应的浓度绘制标准工作曲线,外标法定量。典型质量色谱图见附录B。表1定性相对离子丰度的最大允许偏差相对离子丰度50520%一50%10%一20%10%允许的相对偏差20%25%30%50%6.6结果计算6.6.1试样中苯菌灵和多菌灵的含量(以多菌灵计)按式(1)计算:Y=cxVxV(1mV,1000式中:X一一试样中苯菌灵和多菌灵的含量(以多菌灵计),单位为毫克每千克(g/kg);一一由标准曲线得到的试样溶液中多菌灵的浓度,单位为纳克每毫升(ng/mL):V一一试样溶液最终定容的体积,单位为毫升(mL):,一一试样质量,单位为克(g):3

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