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DB44T 1031-2012制浆废液中甲醇含量的测定 顶空气相色谱法.pdf

1、DB44/T10312012min:测试瓶在烘箱中的平衡时间3min,摇动程度为强烈水平:管路的充气时间l.0min。5.2气相色谱操作条件低极性柱,内径中=0.25m,长度L=30mm;色谱柱温度30:检测器为氢火焰检测器;载气流量为2.0mL/min,氢气流量和空气流量分别是35mL/min和400mL/min。6试验步骤6.1用微量注射器(4.6)准确吸取10L30L待测液。6.2将待测液注射到顶空测量瓶中(为避免废液中固体对全挥发的影响,可预先在顶空测量瓶中放一小片滤纸作为载体,将待测液直接注射到滤纸上,同时做空白试验),然后将该样品瓶密封。6.3将该样品瓶置于顶空进样器托盘上,进行顶

2、空气相色谱检测,记录甲醇气相色谱峰的面积(A)。6.4校正系数的确定:在密封顶空样品瓶中分别加入0L、5L、10L、15uL、20L、30L的标准甲醇溶液(5.10),进行顶空气相色谱检测,分别得到它们色谱图信号的峰面积。再以顶空样品瓶中所加入甲醇的绝对量(g)为横坐标,以所得到相应色谱图信号的峰面积为纵坐标,绘制标准曲线,所得标准曲线的斜率即为校正系数k。6.5样品溶液中甲醇含量的计算:AC甲三kV1000式中:待测样品中甲醇的含量,mg1:校正系数,g:A添加样品后检测到的甲醇信号峰面积:一顶空瓶中所加待测样品的体积,L。6.6结果表示:用两次测定的算术平均值表示结果,并保留三位有效数字,两次测定的结果之差应不大于5%,否则应重新测定。7试验报告试验报告应包括以下内容:a)本标准的编号:b)所用仪器类型:c)仪器操作条件:d)试验结果:)测试中观察到的任何异常情况:f)任何与木标准的偏差。4

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