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DB63T1872-2020牧草 汞和砷的测定 微波消解原子荧光法.pdf

1、DB63/T1872-20205.2常见阴离子不干扰测定。5.3物理干扰消除。选用双层结构石英管原子化器,内外两层均通氩气,外面形成保护层隔绝空气,使待测元素的基态原子不与空气中的氧和氮碰撞,降低荧光淬灭对测定的影响。6试剂和材料除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂,实验用水为新制备的去离子水。6.1硝酸:p=1.42g/ml,优级纯。6.2氢氧化钠(NaOH)。6.3硼氢化钾(KBH)。6.4硫(CHN2S)。6.5抗坏血酸(CH0)。6.6重铬酸钾:优级纯。6.7载液(硝酸溶液5+95)。移取50ml硝酸(6.1)用实验用水稀释至1000ml。6.8还原剂:a)硼氢化钾溶

2、液A:p=10g/L。称取0.5g氢氧化钠(6.2)溶于100ml水中,加入1.0g硼氢化钾(6.3),混匀。此溶液用于汞的测定,临用现配,存于聚乙烯瓶中;b)硼氢化钾溶液B:p=20g/L。称取0.5g氢氧化钠(6.2)溶于100ml水中,加入2.0g硼氢化钾(6.3),混匀。此溶液用于砷的测定,临用现配,存于聚乙烯瓶中。注:也可以用氢氧化钾、硼氢化钠配制还原剂。6.9硫脲-抗坏血酸混合溶液:称取硫脲(6.4)和抗坏血酸(6.5)各5g,用100ml水溶解,混匀,测定当日配置。6.10汞固定液:称取0.5g重铬酸钾(6.6)溶于950ml水中,加入50ml硝酸(6.1),混匀。6.11汞(H

3、g)标准溶液:a)汞标准储备液:p=100.0mg/L。购买市售有证标准物质,或称取在硅胶干燥器中放置过夜的氯化汞(HgCl)0.1354g,用适量实验用水溶解后移至1000ml容量瓶中,用汞固定液(6.10)稀释至标线,混匀;b)汞标准中间液:p=1.00mg/L。移取5.00ml汞标准储备液(6.11.1)于500ml容量瓶中,用汞固定液(6.10)稀释至标线,混匀;c)汞标准使用液:p=10.0g/L。移取5.00mL汞标准中间液(6.11.2)于500ml容量瓶中,用汞固定液(6.10)稀释至标线,混匀。临用现配。6.12砷(As)标准溶液:a)砷标准储备液:p=100mg/L。购买市售有证标准物质,或称取0.1320g经过105干燥2h的优级纯三氧化二砷(As0)溶解于5ml1moi/L氢氧化钠溶液中,用1mol/L盐酸溶液中和至酚酞红色褪去,用实验用水定容至1000ml,混匀;b)砷标准中间液:p=1.00mg/L。移取5.00ml砷标准储备液(6.12.1)于500ml容量瓶中,用水稀释至标线,混匀;c)砷标准使用液:p=100.0g/L。移取10.00ml砷标准中间液(6.12.2)于100ml容量瓶中,用水稀释至标线,混匀。临用现配。6.13载气和屏蔽气:氩气(纯度99.999%)。7仪器和设备2

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