1、YS/T 990.10-2014前言YS/T990冰铜化学分析方法分为18个部分：第1部分：铜量的测定碘量法；第2部分：金量和银量的测定原子吸收光谱法和火试金法；第3部分：硫量的测定重量法和燃烧滴定法：第4部分：铋量的测定原子吸收光谱法一第5部分：氟量的测定离子选择电极法；第6部分：铅量的测定原子吸收光谱法和 Na2EDTA滴定法；第7部分：镉量的测定原子吸收光谱法；第8部分：砷量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法、二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法和溴酸钾滴定法；第9部分：铁量的测定重铬酸钾滴定法；第10部分：二氧化硅量的测定硅钼蓝分光光度法和氟硅酸钾滴定法；第11部分：镍量的测定原子吸收光谱法
2、：一一第12部分：三氧化二铝量的测定铬天青S分光光法；一第13部分：氧化镁量的测定原子吸收光谱法，第14部分：锌量的测定原子吸收光谱法和N2EDTA滴定法；第15部分：锑量的测定原子吸收光谱法，第16部分：汞量的测定冷原子吸收光法；一第17部分：钴量的测定原子吸收光谱法；第18部分：铅、锌、镍、砷、铋、锌、钙、镁、镉、钴量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。本部分为YS/T990的第10部分。本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。本部分负责起草单位：中条山有色金属集团有限公司、大冶有色金属集团控股有限公司。本部分方法
3、1起草单位：北京矿冶研究总院。本部分方法1参加起草单位：广东省工业技术研究院（广州有色金属研究院）、阳谷祥光铜业有限公司、白银有色集团股份有限公司、北京有色金属研究总院。本部分方法2起草单位：中条山有色金属集团有限公司。本部分方法2参加起草单位：大冶有色金属集团控股有限公司、云南铜业股份有限公司、株洲冶炼集团股份有限公司、白银有色集团股份有限公司、广州有色金属研究院。本部分方法1主要起草人：高颖剑、冯先进、戴风英、谢辉、万双、戚月花、王同敏、郑省政、陈云红、杨萍。本部分方法2主要起草人：董俊龙、常冀湘、李鸿英、樊兰菊、张高社、潘桂萍、潘晓玲、陈渝滨、郑文英、张淳、肖晓辉、王红燕、张彦翠、戴凤英
4、、谢辉。!YS/T 990.10-2014冰铜化学分析方法第10部分：二氧化硅量的测定硅钼蓝分光光度法和氟硅酸钾滴定法1范围YS/T990的本部分规定了冰铜中二氧化硅含量的测定方法。本部分适用于冰铜中二氧化硅含量的测定，方法1测定范围为0.50%2.00%；方法2测定范围为2.00%22.00%。2方法1：硅钼蓝分光光度法2.1方法提要试料经氢氧化钾熔融，在弱酸性溶液中，硅酸能与钼酸铵生成可溶性黄色硅钼杂多酸，此杂多酸能被硫酸亚铁还原成硅钼蓝，采用不加钼酸铵溶液为参比、分光光度计波长650nm处测量吸光度，以工作曲线计算二氧化硅的含量。2.2试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为优经纯的试剂和
5、一级水。2.2.1混合熔剂：二份无水碳酸钠与一份酸研细混匀。2.2.2氢氧化钾。2.2.3硫酸亚铁铵。2.2.4草酸。2.2.5抗坏血酸。2.2.6盐酸(p=1.19 g/mL)。2.2.7盐酸(1+1)。2.2.8盐酸(1+6)。2.2.9盐酸(8+92)。2.2.10硫(p=1.84 g/mL)。2.2.11氢氧化钾溶液(200g/L)。2.2.12酸铵溶液(100g/L):称取50g钼酸铵溶于500mL沸水中，混匀。2.2.13还原液：将 12.5g硫酸亚铁铵(2.2.3)、16.2g草酸(2.2.4)、1 g抗坏血酸(2.2.5)、67.5mL硫酸(2.2.10)溶于740mL水中，混
6、匀。2.2.14二氧化硅标准贮存溶液：准确称取0.1000g二氧化硅(w99.99%)于铂中.加入5g混合熔剂(2.2.1)，混匀，表面再覆盖2g熔剂(2.2.1)，加盖于900950马弗炉中熔融1h,取出，冷却后，置于聚四氟乙烯烧杯中.加水溶解，待溶液澄清后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。移入塑料瓶中贮存。此溶液1mL含二氧化硅100g/mL。2.2.15酚酞乙醇溶液(10 g/L):1g酚酞溶于100 mL乙醇中混匀。YS/T 990.10-20142.3仪器分光光度计。2.4试样2.4.1试样粒度应不大于100m。2.4.2试样应在1055烘箱中烘干1h.置于干燥器中冷却
7、至室温。2.5分析步骤2.5.1试料称取 0.20g试样(2.4)，精确至0.000 1 g。2.5.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。2.5.3试料处理2.5.3.1将试料(2.5.1)置于银中，加入4g氢氧化钾(2.2.2)置于850900马弗炉中熔融5 min10 min。待试样熔融完全后，取下，冷却。2.5.3.2用水冲洗银坩埚底后，置于带盖的聚四氟乙烯烧杯中，用60mL盐酸(2.2.8)浸取熔块，使其澄清，以盐酸(2.2.7)及水洗净坩埚，溶液移入100mL容量中，以水稀释至刻度，混匀，放置至溶液澄清。2.5.3.3分别移取两份5.00mL上清液于两个100ML容量瓶中，加2
8、滴酚酞乙醇溶液(2.2.15)，用氢氧化钾溶液(2.2.11)调至红色，再用盐酸(2.2.9.调至红色刚好消失，加入8m盐酸(2.2.9)加水至体积约50mL。在其中一份中加入2.5mL铝铵溶液(2.2.12)，另一份不加。于40的水浴中放置15 min。取出，冷至室温，加入20mL还原液(2.2.13)，用水稀释至刻度。以不加钼酸铵溶液的一份作空白。2.5.4测量用1cm吸收皿于650nm波长处测定其吸光度，以不加钼酸铵溶液的一份作为参比，从工作曲线上查出相应的二氧化硅质量。2.5.5工作曲线的绘制移取 0 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL二氧化硅标准贮存溶液(2.2.14)于100 mL容量瓶中，以下操作同分析步骤2.5.3.3，以零浓度标准溶液为参比，用1cm吸收皿于650nm波长处测定其吸光度。以二氧化硅质量为横坐标、吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。2.6分析结果的计算二氧化硅的含量以二氧化硅的质量分数计，数值以%表示，按式(1)计算：=1X10100(1)式中：m一自工作曲线上查得的二氧化硅的质量，单位为微克（g);m试料的质量，单位为克(g)。2