1、YS/T 273.6-20064.3高温炉：能控制温度在825C士25C。4.4pH计：配有玻璃电极。5试样试样应符合YS/T273.13中3.3的要求。6分析步骤6.1试料称取1g干燥试样(5).精确至0.0001g。6.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6.3空白试验随同试料做空白试验。6.4测定6.4.1称取12g无水碳酸钠(3.1)和4g硼酸(3.2)置于铂(4.1)中，加入试料(6.1)，小心地用铂勺混匀，盖上铂盖。6.4.2将皿放入电炉(4.2)中，小心地用支架使皿离开炉底面，以免引人杂质。在550C士25C保持到反应平稳（约需30min),然后将皿移入能控制82525的电
2、炉(4.3）中，将皿按前面同样方法使其隔开炉底面。使皿在此温度保持 30 min(空白熔 5 min),取治铂皿，于空气中冷却。6.4.3向皿中加入沸水，并缓缓加热，直到熔块溶解.冷后，将溶液移人盛有20mL硝酸溶液(3.3)的250mL聚乙烯烧杯中。用18mL硝酸溶液(3.)溶解粘在皿壁上的残渣（主要是三氧化二铁），并小心用热水洗涤皿及皿盖，洗液收集于聚乙烯烧杯中。在近沸温度下加热数分钟，直到盐类完全溶解，冷却，将溶液移入250mL容量瓶中，稀释至刻，混匀。6.4.4按表1分取试液(6.4.3)，置于10mL容量瓶中。表1二氧化硅的质量分数/%试料量/g分取试液体积/mL0.0100.100
3、1.00025.00.1000.3001.00010.00.3000.5001.0005.06.4.5用滴定管滴加硝酸(3.3)，调整pH值，用水稀释体积至60 mL时，pH应在0.850.90之间(pH计检查)。往各容量瓶中各加入5 mL钼酸钠溶液(3.4)，混匀，于20C25C放置15 min25 min。然后加入5 mL酒石酸溶液(3.5)，11 mL硫酸溶液(3.6)，最后加入2 mL还原溶液(3.7.1或3.7.2)混匀，稀释至刻度，放置10 min(不超过40 min)。6.4.6将部分溶液(6.4.5)移人1cm吸收池中，以水为参比，于分光光度计波长815nm处测量其吸光度。将所
4、测吸光度减去随同试样的空白吸光度后，从工作曲线上查出相应的二氧化硅量。6.5工作曲线的绘制6.5.1按分析步骤6.4.16.4.3进行操作，制备基底溶液（不加试样）。6.5.2移 0 mL、5.00 mL、10.00 mL、20.00 mL、25.00 mL二氧化硅标准溶液(3.10)于一组100 mL容量瓶中，各加入20.0mL基底溶液(6.5.1)，以下按分析步骤6.4.5进行操作。6.5.3将部分溶液(6.5.2)移人1cm吸收池中，以水为参比，于分光光度计波长815nm处测量其吸光度。减去试剂空白吸光度后，以二氧化硅量为横坐标，相应吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。2YS/T273.6-2
5、0067分析结果的计算按公式(1)计算二氧化硅的质量分数(%)：w(SiO2）=100(1)式中：m1从工作曲线上查得的二氧化硅量，单位为克(g);m试料量，单位为克(g);V1移取试液体积.单位为毫升(mL);V试液总体积，单位为毫升(mL);计算结果表示至小数点后两位。8精密度8.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)情况不超过5%。重复性限(r)按以下数据采用线性内插法求得：二氧化硅的质量分数(%)：0.08640.2140.490重复性限r(%):0.0070.0270.0338.2允许差实验室之间分析结果的差值不应大于表2所列允许差：表2二氧化硅的质量分数/%允许差/%0.200.030.200.400.040.400.600.059质量保证与控制应用国家标准样品或行业级标准样品，每6个月校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。