1、书 书 书中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准犌犅 食品安全国家标准食品添加剂焦磷酸四钾 发布 实施中华人民共和国国家卫生健康委员会国 家 市 场 监 督 管 理 总 局发 布书 书 书犌犅 前言本标准代替 食品安全国家标准食品添加剂焦磷酸四钾。本标准与 相比，主要变化如下：修改了范围；修改了焦磷酸四钾含量指标“以干基计”；将“氟化物（以计）”修改为“氟（）”；将氟的检验方法修改为 ；将铅的检验方法修改为 或 ；将砷的检验方法修改为 或 ；将重金属的检验方法修改为 。犌犅 食品安全国家标准食品添加剂焦磷酸四钾范围本标准适用于以氢氧化钾和食品添加剂磷酸（含湿法磷酸）为原料生产的食品添加剂焦
2、磷酸四钾。分子式和相对分子质量 分子式 相对分子质量 （按 年国际相对原子质量）技术要求 感官要求感官要求应符合表的规定。表感官要求项目要求检验方法色泽白色状态粉末或颗粒取适量试样置于 烧杯中，在自然光下观察色泽和状态 理化指标理化指标应符合表的规定。表理化指标项目指标检验方法焦磷酸四钾（）（以干基计）含量，狑 附录中 灼烧减量，狑 附录中 水不溶物，狑 附录中（水溶液）附录中 氟（）（）铅（）（）附录中 砷（）（）附录中 重金属（以计）（）附录中 犌犅 附录犃检 验 方 法警示：本检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时应小心谨慎！必要时，应在通风橱中进行。如溅到皮肤上应立即用水冲洗
3、，严重者应立即治疗。犃 一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 、之规定制备。所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。犃 鉴别试验犃 试剂和材料犃 盐酸。犃 硝酸溶液：。犃 喹钼柠酮溶液。犃 铂丝环。犃 鉴别方法犃 钾离子的鉴别取少量试样约，加 水溶解。用铂丝环蘸盐酸，在火焰上燃烧至无色。再蘸取试液在火焰上燃烧，在钴玻璃观察下火焰应呈紫色。犃 焦磷酸根的鉴别焦磷酸根的鉴别按下列方法进行：）试样溶液：将 试样溶于 硝酸溶液中；）试验溶液：于 喹钼柠酮溶液中滴入 试
4、样溶液；）试验溶液：将剩余的试样溶液于 加热 ，取 此溶液滴入 喹钼柠酮溶液中；）判定：试验溶液立即形成黄色沉淀，试验溶液则不出现。犃 焦磷酸四钾（犓犘犗）（以干基计）含量的测定犃 方法提要焦磷酸四钾与盐酸反应生成焦磷酸二氢二钾，加入硫酸锌，生成焦磷酸锌沉淀和硫酸，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定生成的硫酸。反应式如下：犌犅 犃 试剂和材料犃 盐酸溶液：。犃 盐酸溶液：。犃 硫酸锌溶液：。称取 硫酸锌，溶解于水并稀释至 ，在酸度计上用硫酸溶液（）或氢氧化钠标准滴定溶液（）将溶液调至。犃 无水焦磷酸钠，按下列方法进行制备：）第一次结晶：称取 工业无水焦磷酸钠，置于 烧杯中，加 水，加热溶解，用中速定量
5、滤纸过滤。将滤液在冷水浴中冷却，析出结晶，倾出溶液，用少量水洗涤结晶两次；）第二次结晶：将第一次结晶用少量水加热溶解，在冷水浴中冷却，析出结晶，倾出溶液；）第三次结晶：将第二次结晶按第次结晶方法再结晶一次；）将焦磷酸钠从水中重结晶三次后置于瓷坩埚中，在 下灼烧至质量恒定；）如果使用十水焦磷酸钠，则称取，按第一次和第二次结晶方法操作。犃 氢氧化钠标准滴定溶液：犮（），按下列方法进行标定和计算：）标定：称取约 无水焦磷酸钠，精确至 ，置于 烧杯中，加入 水溶解。在酸度计上，在搅拌下慢慢加入适当浓度盐酸溶液（或 ）直至溶液为，加入 硫酸锌溶液，搅拌。在搅拌下用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液的接近 停
6、止滴定，搅拌 使溶液达到平衡，继续滴定，此时每加一滴后要搅拌，至 为终点。）每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于焦磷酸钠的克数按式（）计算。犿犞（）式中：犿 称取无水焦磷酸钠的质量，单位为克（）；犞 滴定中消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（）。犃 仪器和设备犃 酸度计：分辨率为 ，配有玻璃电极和饱和甘汞电极（或复合电极）。犃 磁力搅拌器。犃 分析步骤犃 试样溶液的制备称取约按 步骤处理的试样，精确至 ，置于 烧杯中，加 水溶解，转移至 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。犃 测定用移液管取 试样溶液，置于 烧杯中，加 水，以下按 从“在搅拌下慢慢加入适当浓度盐酸溶液（或 ）直至溶液为”开始，
7、到“此时每加滴溶液后要搅拌，至 为终点”为止进行操作。犃 结果计算焦磷酸四钾的质量分数狑按式（）计算。犌犅 狑犞 犿（）（）式中：每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于无水焦磷酸钠的克数，单位为克每毫升（）；犞 滴定试验溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（）；无水焦磷酸钠换算为焦磷酸四钾的系数；犿 试样的质量，单位为克（）；移取的试样溶液的体积，单位为毫升（）；试样溶液的体积，单位为毫升（）。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于。犃 灼烧减量的测定犃 仪器和设备高温炉：控温范围为 。犃 分析步骤用预先在 灼烧至质量恒定的瓷坩埚称取约
8、 试样，精确至 。将盛有样品的瓷坩埚置于 高温炉中灼烧 ，取出后，置于干燥器中冷却，称量。犃 结果计算灼烧减量的质量分数狑按式（）计算。狑犿犿犿 （）式中：犿 瓷坩埚和试料的质量，单位为克（）；犿 瓷坩埚和灼烧后试料的质量，单位为克（）；犿 试样的质量，单位为克（）。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于 。犃 水不溶物的测定犃 仪器和设备犃 玻璃砂坩埚：滤板孔径为。犃 电热恒温干燥箱：控温范围为 。犃 分析步骤称取约 试样，精确至 ，置于 烧杯中，加 热水溶解，用预先在 下干燥至质量恒定的玻璃砂坩埚过滤。用热水洗涤残渣至中性（用精密试纸检
9、验）。将玻璃砂坩埚置于 的电热恒温干燥箱中，干燥至质量恒定。犌犅 犃 结果计算水不溶物的质量分数狑按式（）计算。狑犿犿犿 （）式中：犿 玻璃砂坩埚和水不溶物的质量，单位为克（）；犿 玻璃砂坩埚的质量，单位为克（）；犿 试样的质量，单位为克（）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于 。犃 狆犎（犵犔水溶液）的测定犃 仪器和设备酸度计：分辨率为 。配有玻璃电极和饱和甘汞电极（或复合电极）。犃 分析步骤称取 试样，置于 烧杯中，加 水溶解，用已校正过的酸度计进行测定。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于。犃 铅（犘犫）的测定按 或 规定的方法进行测定，试验中所用水为 规定的二级水。犃 砷（犃 狊）的测定按 或 规定的方法进行测定，试验中所用水为 规定的二级水。犃 重金属（以犘犫计）的测定按 规定的方法进行测定，试验中所用水为 规定的二级水。