1、书 书 书中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准犌犅 食品安全国家标准食品添加剂磷酸三钙 发布 实施中华人民共和国国家卫生健康委员会国 家 市 场 监 督 管 理 总 局发 布书 书 书犌犅 前言本标准代替 食品安全国家标准食品添加剂磷酸三钙。本标准与 相比，主要变化如下：修改了范围；将“氟化物（以计）”修改为“氟（）”；将氟的检验方法修改为 ；将铅的检验方法修改为 第一法或 第二法、第三法、第四法；将砷的检验方法修改为 或 ；将重金属的检验方法修改为 。犌犅 食品安全国家标准食品添加剂磷酸三钙范围本标准适用于以氢氧化钙（或碳酸钙）和食品添加剂磷酸（含湿法磷酸）为原料生产的食品添加剂磷酸三
2、钙，也适用于以氯化钙溶液和磷酸三钠为原料生产的食品添加剂磷酸三钙。分子式和相对分子质量 分子式近似组分：相对分子质量 （按 年国际相对原子质量）技术要求 感官要求感官要求应符合表的规定。表感官要求项目要求检验方法色泽白色状态粉末取适量试样置于 烧杯中，在自然光下观察色泽和状态 理化指标理化指标应符合表的规定。表理化指标项目指标检验方法磷酸三钙含量（以计），狑 附录中 灼烧减量，狑 附录中 澄清度通过试验附录中 氟（）（）铅（）（）附录中 砷（）（）附录中 重金属（以计）（）附录中 犌犅 附录犃检 验 方 法警示：本检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时应小心谨慎！必要时，应在通风橱中
3、进行。如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。犃 一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 、之规定制备。所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。犃 鉴别试验犃 试剂和材料犃 硝酸溶液：。犃 盐酸溶液：。犃 氨水溶液：。犃 草酸铵溶液：。犃 钼酸铵溶液：，称取钼酸铵（）溶于 水中，边搅拌边缓慢加入 硝酸溶液，贮存于棕色试剂瓶中。犃 鉴别方法犃 钙离子的鉴别称取约 试样，加入盐酸溶液、水，加热至 ，边搅拌边加入氨水溶液，加入草酸铵溶液，产生白色沉淀。犃 磷酸根
4、的鉴别称取约 试样，滴加硝酸溶液使试样溶解，再过量硝酸溶液，加热至 ，加入 钼酸铵溶液，产生黄色沉淀。犃 磷酸三钙（以犆犪计）含量的测定犃 乙二胺四乙酸二钠（犈犇犜犃）直接滴定法（方法一）犃 方法提要用盐酸溶液将试样溶解，加入三乙醇胺溶液作为掩蔽剂掩蔽干扰离子的影响，在酸性条件下滴加乙二胺四乙酸二钠（）标准滴定溶液近终点，用氢氧化钠溶液调节试样溶液的于羟基萘酚蓝指示剂显色范围内，继续滴定剩余的钙。犃 试剂和材料犃 三乙醇胺。犌犅 犃 盐酸溶液：。犃 氢氧化钠溶液：。犃 乙二胺四乙酸二钠（）标准滴定溶液：犮（）。犃 羟基萘酚蓝指示剂。称取 于 下烘干的氯化钠，置于研钵中，加入 羟基萘酚蓝指示剂，
5、研细、混匀。置于称量瓶中，于干燥器中保存。使用期为个月。犃 仪器和设备磁力搅拌器。犃 分析步骤称取 试样，精确至 ，置于装有磁力搅拌器的 的烧杯中，加少量水使试样润湿，加盐酸溶液溶解，必要时须慢慢加热，小心加入 水，在不断搅拌下依次加入 三乙醇胺和 羟基萘酚蓝指示剂，用滴定管以正常速度滴加乙二胺四乙酸二钠（）标准滴定溶液 （加入量应相当于钙含量的 ），滴加氢氧化钠溶液至最初的红色变成蓝色，继续滴加到蓝色变成紫色，再过量，此时溶液的应在 之间。继续用乙二胺四乙酸二钠（）标准滴定溶液滴定至溶液出现澄清的蓝色，保持 不变。同时进行空白试验。空白试验除不加试样外，其他操作及加入试剂的种类和量（标准滴定
6、溶液除外）与测定试验相同。犃 结果计算磷酸三钙（以计）的质量分数狑按式（）计算。狑（犞犞）犮犕犿 （）式中：犞 滴定试样溶液所消耗的乙二胺四乙酸二钠（）标准滴定溶液的体积，单位为毫升（）；犞 空白试验所消耗的乙二胺四乙酸二钠（）标准滴定溶液的体积，单位为毫升（）；换算因子；犮 乙二胺四乙酸二钠（）标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（）；犕 钙（）的摩尔质量，单位为克每摩尔（）犕 ；犿 试样的质量，单位为克（）。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于。犃 硫酸锌返滴定法（方法二）犃 方法提要在试样溶液中，加入过量的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液
7、，与钙离子络合，以混合液为指示剂，用硫酸锌标准滴定溶液滴定过量的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液。犃 试剂和材料犃 盐酸溶液：。犃 氨氯化铵缓冲溶液（甲）：。犃 乙二胺四乙酸二钠（）标准滴定溶液：犮（）。犌犅 犃 酸性铬蓝 萘酚绿混合指示液（指示液）。犃 硫酸锌标准滴定溶液：犮（）。配制：称取 硫酸锌，加水溶解，用水稀释至 ，摇匀。标定：移取 配制的硫酸锌标准滴定溶液，置于锥形瓶中，加 氨氯化铵缓冲溶液（甲）及 水，加约 铬黑指示剂，用 的乙二胺四乙酸二钠（）标准滴定溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，并保持 不褪色，即为终点。同时进行空白试验。空白试验除不加试样外，其他操作及加入试剂的种类和量（标准
8、滴定溶液除外）与测定试验相同。硫酸锌标准滴定溶液的浓度犮，单位为摩尔每升（），按式（）计算。犮（犞犞）犮犞（）式中：犞 滴定所消耗的乙二胺四乙酸二钠（）标准滴定溶液的体积，单位为毫升（）；犞 空白试验所消耗的乙二胺四乙酸二钠（）标准滴定溶液的体积，单位为毫升（）；犮 乙二胺四乙酸二钠（）标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（）；犞 移取硫酸锌标准滴定溶液的体积，单位为毫升（）。犃 分析步骤称取约 试样，精确至 ，置于 烧杯中，用少量水润湿，加盐酸溶液使试样全部溶解。全部转移至 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。必要时干过滤，弃去前 滤液。移取 上述试样溶液，置于 锥形瓶中，再用另一移液管移入 乙二
9、胺四乙酸二钠（）标准滴定溶液，加 水、氨氯化铵缓冲溶液（甲），摇匀，放置。加滴滴指示液，用硫酸锌标准滴定溶液滴定至溶液由蓝色变为蓝紫色，并保持 不褪色，即为终点。同时进行空白试验。空白试验除不加试样外，其他操作及加入试剂的种类和量（标准滴定溶液除外）与测定试验相同。犃 结果计算磷酸三钙（以计）的质量分数狑按式（）计算。狑（犞犞）犮犕犿 （）式中：犞 空白试验所消耗的硫酸锌标准滴定溶液的体积，单位为毫升（）；犞 滴定试样溶液所消耗的硫酸锌标准滴定溶液的体积，单位为毫升（）；换算因子；犮 硫酸锌标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（）；犕 钙（）的摩尔质量，单位为克每摩尔（）犕 ；犿 试样的质量，单
10、位为克（）；移取试样溶液的体积，单位为毫升（）；试样溶液定容的体积，单位为毫升（）。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于。犌犅 犃 灼烧减量的测定犃 仪器和设备犃 瓷坩埚：。犃 高温炉：控温范围为 。犃 分析步骤用已于 灼烧 的瓷坩埚，称取约试样，精确至 ，置于高温炉内，在 灼烧 ，取出冷却至室温，称量。犃 结果计算灼烧减量的质量分数狑按式（）计算。狑犿犿犿 （）式中：犿 灼烧前试样和坩埚的质量，单位为克（）；犿 灼烧后残余物和坩埚的质量，单位为克（）；犿 试样的质量，单位为克（）。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获
11、得的两次独立测定结果的绝对差值不大于。犃 澄清度的测定犃 试剂和材料犃 盐酸溶液：。犃 硝酸溶液：。犃 硝酸银溶液：。犃 氯化物标准溶液：溶液含氯（）。移取 按 要求配制的氯化物标准溶液，置于 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。犃 仪器和设备恒温水浴箱。犃 分析步骤标准比浊溶液的配制：移取 氯化物标准溶液，置于 比色管中，加 水、硝酸溶液、硝酸银溶液，用水稀释至刻度，摇匀。在暗处放置 。称取 试样，置于 烧杯中，加 水及盐酸溶液，在沸水浴中加热 溶解。冷却后全部转移至 比色管中，用水稀释至刻度，摇匀。试样溶液所呈浊度不大于标准比浊溶液为通过试验。犌犅 犃 铅（犘犫）的测定按 第一法或 第二法、第三法、第四法规定的方法进行测定，试验中所用水为 规定的二级水。犃 砷（犃 狊）的测定按 或 规定的方法进行测定，试验中所用水为 规定的二级水。犃 重金属（以犘犫计）的测定按 规定的方法进行测定，试验中所用水为 规定的二级水。