1、I C S 1 3.2 2 0.2 0 C”藉黔中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB 4 3 9 6-2 0 0 5 代替G B 4 3 9 6-1 9 8 4 一户绝，甲 口J 1 _-1 6-.1 一=v一 J F%WN r/1 I r IJ F i r e e x t i n g u i s h i n g a g e n t-c a r b o n d i o x i d e （I S O 5 9 2 3：1 9 8 9，F i r e e x t i n g u i s h i n g m e d i a：c a r b o n d i o x i d e，N E Q 2
2、 0 0 5-0 4-2 2发布2 0 0 5-1 2-0 1 实施 中 华 人 民 共 和 国 国 家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 局 中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会“G B 4 3 9 6-2 0 0 5 前言 本标准的第 3 章为强制性的，其余为推荐性的。本标准对应I S O 5 9 2 3:1 9 8 9 消防灭火剂二氧化碳，本标准与I S O 5 9 2 3:1 9 8 9 的一致性程度为非等效，主要差异如下：按汉语习惯对一些编排格式进行了修改；将一些适用于国际标准的表述改为适用于我国标准的表述；增加了醉类（以乙醇计）含量的要求；修改了油含量的测定仪器和试验方
3、法；修改了总硫化物含量的测定装置和试验方法。本标准代替 G B 4 3 9 6-1 9 8 4 二氧化碳灭火剂。本标准与 G B 4 3 9 6-1 9 8 4 相比主要变化如下：取消了二级品；增加了总硫化物含量要求；修改了水含量的测定装置和试验方法；修改了醇类含量的测定仪器和试验方法；修改了检验规则。本标准由中华人民共和国公安部消防局提出。本标准由全国消防标准化技术委员会第三分技术委员会（S A C/T C 1 1 3/S C 3)归口。本标准起草单位：公安部天津消防科学研究所。本标准主要起草人：庄爽、侯敬成。本标准所代替标准历次版本发布情况为：G B 4 3 9 6 一 1 9 8 4。标
4、准下载网()GB 4 3 9 6-2 0 0 5 二 氧 化 碳 灭 火 剂1 范围 本标准规定了二氧化碳灭火剂的要求、试验方法、检验规则、标志、标签和包装。本标准适用于灭火剂用二氧化碳。2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注 日 期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修改版均不适用于本标准，然而，鼓励根据标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日 期的引用文件，其最新版本适用于本标准。G B 1 9 1 7-1 9 9 4 食品添加剂液体二氧化碳（发醉法）3 要求 二氧化碳灭火剂的质量指标见表 1.表 1一it lE
5、/00(4Ft9C)PA*1(NZ,p%t)/(mg/1.)A*ftV1A*/(mg/kg)一川4 试验方 法4.1 纯度 采用气相色谱法或其他化学吸收法。4.1.1 仪器 气相色谱仪，热导检测器，灵敏度不低于 1 0 0 0 mV m L/mg(氢气为载气，苯为样品）。4.1.2 测定条件 测定条件见表 2,表 2 项目条件 载气流速/(m L/m i n)5 0 进样口温度 8 0 柱温 1 0 0 检测器温度 8 0标准下载网()GB 4 3 9 6-2 0 0 54.1.3 测定步骤及计算方法 气相色谱仪启动后，按 4.1.2 规定的条件调节色谱仪，待仪器稳定并符合要求后，即可测定二氧
6、化碳的纯度。从液相中取样，用峰面积归一化法计算二氧化碳的纯度。4.1.4 测定步骤及允许偏差 取三次测定结果的算数平均值为测定结果，每次测定的绝对偏差应小于0.0 5%o4.2 水含f 可采用五氧化二磷吸收重量法、气相色谱法或能获得相同结果的其他方法。4.2.1 五板化二磷吸收孟，法 本方法适用于不含有能被五氧化二磷吸收的有机杂质的样 品。4.2.1.1 试剂及材料4.2.1.1.1 五氧化二磷：化学纯。4.2.1.1.2 玻璃棉：将玻璃棉用盐 酸洗涤后并用蒸馏水洗至无酸性，在 1 0 5 电热鼓风干燥箱 中烘2 h，取出后保存于干燥器内备用。4.2.1.2 仪器及装置4.2.1.2.1 天平
7、：准确度，1 g,4.2.1.2.2 天平：准确度，0.0 0 0 l g o4.2.1.2.3 具有磨口塞的U型吸收管：见图1。在红外灯干燥下，均匀地装填等量的玻璃棉和五氧化二磷的混合物，装填量为U型吸收管体积的8 0 左右。装填好的吸收管质量要求在4 0 g以内。装填五氧化二磷的吸收管及塞子需擦净。将 U型吸收管存放于干燥器内备用。4.2.1.2.4 夹层缓冲瓶：见图 2 04.2.1.2.5 水含量测定装置，见图3。各件之间均用清洁和干燥的橡胶管紧密连接。单位为毫米 叮 1 一一磨口塞。图 1 五权化二磷吸收管标准下载网()G B 4 3 9 6-2 0 0 5 单位为毫米 。00500
8、80 图 2 夹层缓冲瓶 4，二，亡 二，弓 二，二 二，二，NZ g38 9 10 I152 1 I 取样钢瓶；6 一 一 夹层缓冲瓶；2 减压稳压阀；7-一 三通活塞；3 浓硫酸计泡器；8,9,1 0 一 五氧化二磷吸收管；4 五氧化二磷吸收球管；1 1-一 氯化钙干燥瓶。5 内填玻璃棉的小球管；图 3 五氧化二磷吸收重f法水含f测定装置4.2.1.3 操作步骤 先将预先经过干燥的二氧化碳以约 2.5 g/min的流量通过 U型吸收管 2 0 mi n，再用干燥的氮气以每秒一个气泡的流量通过吸收管 3 0 m i n，关闭吸收管上的磨 口塞，将吸收管置于干燥器中，1 5 m i n后称重（
9、称准至 0.0 0 0 1 g)o 将二氧化碳样品钢瓶擦净后在天平上称重（称准至 1 g)，用干燥的橡胶管和整个水含量测定装置紧密连接，倒放钢瓶慢慢打开钢瓶阀门，使二氧化碳以约 2.5 g/m i n 的流量通人 U型吸收管中，总量约为2 5 0 g（取样量及通人速度可视二氧化碳的含水量而适当增减）。通气完毕后关闭钢瓶阀门，用干燥的氮气通人U型吸收管3 0 m i n，称量吸收管质量（称准至0.0 0 0 1 g)，并在天平上再次称取钢瓶质量（称准至 I g)。按式（(1）计算样品中的水含量 X I:标准下载网()GB 4 3 9 6-2 0 0 5 (G；一G,)(G i 一G Z）一2(G
10、 3 一G)、，。X,二 三 一二 二二 止畏井 一 弓 诀 二一 上 止 兰：一一-x 1 0 0 （1）W,一 WZ 式中：G,第一个 U型吸收管吸收水分前的质量，单位为克（9）；G Z 第二个 U型吸收管吸收水分前的质量，单位为克（9）；G 3 第三个 U型吸收管吸收水分前的质量，单位为克（9）；G i 第一个U型吸收管吸收水分后的质量，单位为克（8).G；第二个U型吸收管吸收水分后的质量，单位为克（9）；G 3 第三个U型吸收管吸收水分后的质量，单位为克（9）；W：测定前取样钢瓶的质量，单位为克（9）；WZ 测定后取样钢瓶的质量，单位为克（9）。4.2.1.4 允许误差 两次测定结果的
11、偏差应小于0.0 0 0 5%.注：测定中如发现第二个 U型吸收管（图3中的 8)有明显增重时，说明第一个吸收管中五氧化二磷的吸水性能已 下降，需重新填装五氧化二磷及玻璃棉的混合物。4.2.2 气相色谱法 本方法适用于含有能被五氧化二磷吸收的乙醇等有机杂质的样品。4.2.2.1 仪器 同4.1.1中规定的气相色谱仪。4.2.2.2 测定条件 同4.1.2中规定的测定条件。4.2.2.3 测定步骤及计算方法 测定步骤同 4.1.3 的规定，用归一化法，按式（2)计算样品中的水含量 X 2:f xA，。X Z 塑份 ,x 1 0 0 ，“一（2）习A，亡 留,式中：九 水 在 热 导 检 测 器
12、上 的 相 对 校 正 因 子，介=0.6 0,儿。化 破=1;A 水 水的峰面积；A;色谱图中某一组分的峰面积。4.2.2.4 取三次测定结果的算术平均值 X：为测定结果，每次测定的绝对偏差应小于 o.o o l,4.3 油含f 将一个干净的帆布 口袋套人处于水平位置的二氧化碳钢瓶阀门的引出管接头上并扎紧，迅速从钢瓶中放出二氧化碳，使其在口 袋内形成干冰。称取1 0 g 干冰堆放在滤纸上，堆放的直径为5 c m，待干冰升华后，观察滤纸上有无油渍斑点。4.4 醇类含f（以乙醉计）按G B 1 9 1 7-1 9 9 4 中4.4 的 规定进行试验。4.5 总硫化物含f4.5.1 仪器 微库仑定
13、硫仪：硫的最小检测浓度不大于0.5 m g/k g，见图4 04.5.1.1 转化炉 由温度能调节控制的三个不同加热区组成；预热区的温度应能保证试样完全汽化；燃烧区的温度应能保证试样燃烧完全并有利于二氧化硫的生成；出口区的温度应能保证试样燃烧生成产物无变化地进人滴定池。G B 4 3 9 6-2 0 0 54.5.1.2 滴定池 滴定池是由一个做为主池的柱形管及两侧支管组成，池 中盛有 电解液并插人一对 电解电极和一对参比电极。13 12 90 r17 16 8811 3 1z000018 5a715 )OO9 4 214 10 _,6 Nz0.0019 1-氧气钢瓶；1 2 高温毫伏计；2-
14、氮气钢瓶；1 3 电位指示计；3,4 针形阀；1 4 搅拌器；5,6 转子流量计；1 5 滴定池；7 匀速进样器；1 6 恒流电源；8 四通阀；1 7 电解控制器；9 转化炉；1 8 计时器；1 0-温度控制器；1 9 数字显示器。1 1-温度指示计；圈 4 徽库仑定硫仪流程圈4.5.1.3 微库仑计 用以检测指示电极间电位差，提供 可选择的电介电流及滴定过程 中的控制和测定结果的计量和显示。4.5.1.4 匀速进样器 匀速进样器是一套机电装置，用以保证样品能均匀稳定进人转化炉的预热区。4.5.1.5 电磁搅拌器 电磁搅拌器的搅拌速度应可调节。4.5.2 试剂及配制4.5.2.1 试验用重蒸馏
15、水或去离子水。4.5.2.2 冰醋酸（分析纯）。4.5.2.3 碘化钾（分析纯）。4.5.2.4 哦吩（分析纯）。4.5.2.5 异辛烷（分析纯）。4.5.2.6 氯化钾（分析纯）。4.5.2.7 氧气（9 9.9%）。4.5.2.8 氮气（9 9.9 9）。GB 4 3 9 6-2 0 0 54.5.2.9 电解液：由0.0 5 碘化钾溶液和0.0 4 冰醋酸溶液配制而成。4.5.2.1 0 标准溶液：在2 5 0 m L棕色容量瓶内，先加人异辛烷约2 4 0 m L，用 1 Ii L微量注射器准确抽取唾吩1 j.L，用擦镜纸擦去针外余液，将针尖稍伸入异辛烷液面下，将唾吩注入异辛烷中，迅速盖
16、上瓶盖，充分摇匀，然后用异辛烷稀释到刻度，再摇匀。此溶液内硫含量为1.5 3 n g 加L。用移液管吸取上述标准溶液5 m L于1 0 0 m L容量瓶中，异辛烷稀释到刻度，所得溶液的硫含量为0.0 7 6 K g 小L。依次类推，可得到一系列不同硫含量的标准溶液。4.5.3 试验步骤4.5.3.1 转化率的测定4.5.3.1.1 在滴定池中加人新鲜电解液，液面高出电极 5 m m-1 0 m m,4.5.3.1.2 将滴定池四支电极连接导线分别与微库仑仪面板上相应接线柱相接。4.5.3.1.3 开动电磁搅拌器。4.5.3.1.4 开通氮气及氧气钢瓶阀门，调节氮气流量为 1 6 0 L/rn i n,氧气流量为 4 0 L/m in,4.5.3.1.5 接通转化炉温控电源，调节预热区温度为4 2 0 士5 0 0C，燃烧区温度为7 2 0 士5 0 0C，出口区温度为6 2 0 士5 0 0C,4.5.3.1.6 当转化炉出 口 温度达到 5 0 0 时，将滴定池与转化炉出口连接上。4.5.3.1.7 调节微库仑计使终点电位稳定在一定位置上。4.5.3.1.8 根据所测样品中总硫化物的