1、书 书 书犐 犆犛 犆犆犛犌?犌犅犜?犔 犻 犿 犻 狋犪 狀 犱犱 犲 狋 犲 狉犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳狊 狌 犾 犳 狅 狋 犲 狆犪 狀 犱犪 狀 犪 犾 狅 犵 狌 犲 狊犻 狀狅 狉 犵 犪 狀 狅 狆 犺 狅 狊 狆 犺 狅 狉 狌 狊狆 犲 狊 狋 犻 犮 犻 犱 犲 狊?书 书 书前言本文件按照 标准化工作导则第部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国石油和化学工业联合会提出。本文件由全国农药标准化技术委员会（）归口。本文件起草单位：沈阳沈化院测试技术有限公司、安徽丰乐农化有
2、限责任公司、浙江新农化工股份有限公司、深圳诺普信农化股份有限公司、浙江新安化工集团股份有限公司、农业农村部农药检定所。本文件主要起草人：段丽芳、黄伟、姜宜飞、陈银银、石凯威、刘莹、侯春青、黄亮、蔡河财、李欧燕、陈根良、董雪梅、谷玉。犌犅犜 有机磷类杀虫剂中治螟磷及其类似物限量及检测方法范围本文件规定了有机磷类杀虫剂中治螟磷及其类似物的限量要求及检测方法。本文件适用于有机磷类杀虫剂产品中治螟磷及其类似物的限量控制及含量检测。注：治螟磷及其类似物的中英文名称、登录号、分子式、结构式、相对分子质量和方法定量限参见附录。注：本文件中治螟磷及其类似物包括治螟磷、犗，犗，犗，犗 四乙基硫代焦磷酸酯、犗，犗
3、，犗，犗 四甲基二硫代焦磷酸酯和犗，犗，犗，犗 四甲基硫代焦磷酸酯。规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。数值修约规则与极限数值的表示和判定术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。限量要求有机磷类杀虫剂中治螟磷及其类似物限量应符合表要求。表有机磷类杀虫剂中治螟磷及其类似物限量项目限量值毒死蜱三唑磷二嗪磷倍硫磷甲基毒死蜱杀螟硫磷原药 制剂 原药 制剂 原药 制剂 原药 制剂 原药 制剂 原药 制剂犗，犗，犗，犗 四甲基硫代焦磷酸酯质量分
4、数 标示值的 犗，犗，犗，犗 四甲基二硫代焦磷酸酯质量分数 标示值的 标示值的 标示值的 犌犅犜 表有机磷类杀虫剂中治螟磷及其类似物限量（续）项目限量值毒死蜱三唑磷二嗪磷倍硫磷甲基毒死蜱杀螟硫磷原药 制剂 原药 制剂 原药 制剂 原药 制剂 原药 制剂 原药 制剂犗，犗，犗，犗 四乙基硫代焦磷酸酯质量分数 标示值的 治螟磷（犗，犗，犗，犗 四乙基二硫代焦磷酸酯）质量分数 标示值的 标示值的 标示值的 如果产品为单剂，标示值为有效成分的质量分数；如果产品为复配制剂，则标示值为其中有机磷类杀虫剂成分的质量分数。试验方法警示：使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有的安全问题。使
5、用者有责任采取适当的安全和健康措施。一般规定本文件检验结果的判定按 中 进行。鉴别试验气质联用法 在相同的色谱与质谱全扫描模式操作条件下，通过与标样质谱图比对进行鉴别，试样中保留时间与标样中保留时间相对差值应不大于，且对应的质谱图与标样质谱图基本一致。有机磷类杀虫剂中治螟磷及其类似物的保留时间等信息参见附录，治螟磷及其类似物标样的质谱图参见附录。治螟磷及其类似物的测定 方法提要试样用丙酮溶解，使用（苯基）甲基聚硅氧烷毛细管柱和气相色谱质谱仪，采用单离子扫描（）模式对试样中的治螟磷及其类似物进行气相色谱质谱分离，外标法定量。试剂和溶液 犗，犗，犗，犗 四甲基硫代焦磷酸酯标样：已知质量分数，狑 。
6、犗，犗，犗，犗 四甲基二硫代焦磷酸酯标样：已知质量分数，狑 。犗，犗，犗，犗 四乙基硫代焦磷酸酯标样：已知质量分数，狑 。治螟磷标样：已知质量分数，狑 。犌犅犜 仪器 气相色谱质谱仪。色谱柱：（）（苯基）甲基聚硅氧烷毛细管柱，膜厚 （或具同等效果的色谱柱）。微量进样器：。超声波清洗器。气相色谱质谱操作条件 温度：柱室 保持 ，以 升至 ，保持 ，气化室 。气体流量（）：载气（）。分流比：。进样体积：。电离能量：。离子源温度：。四极杆温度：。辅助通道温度：。扫描模式：。定量离子：犗，犗，犗，犗 四甲基硫代焦磷酸酯 （犿狕）；犗，犗，犗，犗 四甲基二硫代焦磷酸酯 （犿狕）；犗，犗，犗，犗 四乙基硫
7、代焦磷酸酯 （犿狕）；治螟磷 （犿狕）。保留时间（）：犗，犗，犗，犗 四甲基硫代焦磷酸酯约，犗，犗，犗，犗 四甲基二硫代焦磷酸酯约，犗，犗，犗，犗 四乙基硫代焦磷酸酯约 ，治螟磷约 。上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的治螟磷及其类似物混合标样选择离子流图见图。标引序号说明：犗，犗，犗，犗 四甲基硫代焦磷酸酯；犗，犗，犗，犗 四甲基二硫代焦磷酸酯；犗，犗，犗，犗 四乙基硫代焦磷酸酯；治螟磷。图治螟磷及其类似物混合标样选择离子流图犌犅犜 测定步骤 标样溶液的制备称取 （精确至 ）犗，犗，犗，犗 四甲基硫代焦磷酸酯标样，置于 容量瓶中，用丙
8、酮溶解并稀释至刻度，摇匀，作为溶液。称取 （精确至 ）犗，犗，犗，犗 四甲基二硫代焦磷酸酯标样，置于 容量瓶中，用丙酮溶解并稀释至刻度，摇匀，作为溶液。称取 （精确至 ）犗，犗，犗，犗 四乙基硫代焦磷酸酯标样，置于 容量瓶中，用丙酮溶解并稀释至刻度，摇匀，作为溶液。称取 （精确至 ）治螟磷标样，置于 容量瓶中，分别移入溶液、溶液和溶液，用丙酮溶解并稀释至刻度，摇匀，作为标样溶液。试样溶液的制备称取含（精确至 ）有机磷成分的试样，置于 容量瓶中，加入 丙酮，超声波振荡，冷却至室温，用丙酮稀释至刻度，摇匀，过滤。测定在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针的犗，犗，犗，犗
9、 四甲基硫代焦磷酸酯（犗，犗，犗，犗 四甲基二硫代焦磷酸酯、犗，犗，犗，犗 四乙基硫代焦磷酸酯、治螟磷）峰面积相对变化小于 后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中犗，犗，犗，犗 四甲基硫代焦磷酸酯（犗，犗，犗，犗 四甲基二硫代焦磷酸酯、犗，犗，犗，犗 四乙基硫代焦磷酸酯、治螟磷）的质量分数按式（）计算：狑犃犿狑犃犿狀（）式中：狑 试样中犗，犗，犗，犗 四甲基硫代焦磷酸酯（犗，犗，犗，犗 四甲基二硫代焦磷酸酯、犗，犗，犗，犗 四乙基硫代焦磷酸酯、治螟磷）质量分数，以百分数（）表示；犃 试样溶液中犗，犗，犗，犗 四甲基硫代焦
10、磷酸酯（犗，犗，犗，犗 四甲基二硫代焦磷酸酯、犗，犗，犗，犗 四乙基硫代焦磷酸酯、治螟磷）峰面积的平均值；犿 标样的质量，单位为克（）；狑 标样中犗，犗，犗，犗 四甲基硫代焦磷酸酯（犗，犗，犗，犗 四甲基二硫代焦磷酸酯、犗，犗，犗，犗 四乙基硫代焦磷酸酯、治螟磷）的质量分数，以百分数（）表示；犃 标样溶液中犗，犗，犗，犗 四甲基硫代焦磷酸酯（犗，犗，犗，犗 四甲基二硫代焦磷酸酯、犗，犗，犗，犗 四乙基硫代焦磷酸酯、治螟磷）峰面积的平均值；犿 试样的质量，单位为克（）；狀 当计算治螟磷质量分数时，狀；当计算犗，犗，犗，犗 四乙基硫代焦磷酸酯和犗，犗，犗，犗 四甲基硫代焦磷酸酯质量分数时，狀；当计
11、算犗，犗，犗，犗 四甲基二硫代焦磷酸酯质量分数时，狀。犌犅犜 允许差犗，犗，犗，犗 四甲基硫代焦磷酸酯（犗，犗，犗，犗 四甲基二硫代焦磷酸酯、犗，犗，犗，犗 四乙基硫代焦磷酸酯、治螟磷）质量分数两次平行测定结果之相对差应不大于，取其算术平均值作为测定结果。犌犅犜 附录犃（资料性）有机磷类杀虫剂中治螟磷及其类似物的中英文名称、犆犃犛登录号、分子式、结构式、相对分子质量和方法定量限有机磷类杀虫剂中治螟磷及其类似物的中英文名称、登录号、分子式、结构式、相对分子质量和方法定量限见表。表犃 有机磷类杀虫剂中治螟磷及其类似物的中英文名称、犆犃犛登录号、分子式、结构式、相对分子质量和方法定量限中文名称英文名
12、称登录号分子式结构式相对分子质量方法定量限（）犗，犗，犗，犗 四甲基硫代焦磷酸酯 犗，犗，犗，犗 四甲基二硫代焦磷酸酯 犗，犗，犗，犗 四乙基硫代焦磷酸酯 治螟磷 犌犅犜 附录犅（资料性）有机磷类杀虫剂中治螟磷及其类似物的保留时间、定性离子、定量离子和相对丰度有机磷类杀虫剂中治螟磷及其类似物的保留时间、定性离子、定量离子和相对丰度见表。表犅 有机磷类杀虫剂中治螟磷及其类似物的保留时间、定性离子、定量离子和相对丰度序号中文名称保留时间 定性离子（相对丰度）定量离子（相对丰度）犗，犗，犗，犗 四甲基硫代焦磷酸酯 （）（）（）（）犗，犗，犗，犗 四甲基二硫代焦磷酸酯 （）（）（）（）犗，犗，犗，犗 四乙基硫代焦磷酸酯 （）（）（）（）治螟磷 （）（）（）（）犌犅犜 附录犆（资料性）有机磷类杀虫剂中治螟磷及其类似物标样的质谱图治螟磷及其类似物标样的质谱图见图 图。图犆 犗，犗，犗，犗 四甲基硫代焦磷酸酯标样质谱图图犆 犗，犗，犗，犗 四甲基二硫代焦磷酸酯标样质谱图犌犅犜 图犆 犗，犗，犗，犗 四乙基硫代焦磷酸酯标样质谱图图犆 治螟磷标样质谱图犌犅犜