1、YS/T746.5-2010无铅锡基焊料化学分析方法第5部分：铋含量的测定火焰原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法方法1火焰原子吸收光谱法1范围YS/T746本部分规定了无铅锡基焊料中铋含量的测定方法。本部分适用于无铅锡基焊料中铋含量的测定。测定范围：0.0050%一5.00%。2方法提要试样经盐酸-过氧化氢溶解，在硫酸存在下，以盐酸-氢溴酸低温排除锡、锑，在酸性介质中，于原子吸收光谱仪波长223.1m处，用火焰原子化器、空气-乙炔：，测量其吸光度。3试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分例纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。3.1盐酸(pl.19g/mL)。3.2硝酸(pl.42g/
2、mL)。3.3硝酸(1十1)。3.4混合酸：300mL盐酸(3.1)与100mL硝酸(3.2)混合。3.5硫酸(pl.84g/mL)。3.6硫酸(1十1)。3.7氢溴酸(pl.49g/ml)。3.8氢溴酸(1+1)。3.9盐酸-氢溴酸(1十1)。3.10过氧化氢(30%)。3.11异丙继(CP)。3.12铋标准贮存溶液：称取1.0000g铋（99.99%）于250mL烧杯中，加入50mL硝酸(3.3)，盖上表皿，微热溶解，冷却至室温，移入1000mI容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铋。3.13铋标准溶液：移取50.00mL铋标准贮存溶液(3.12)于500mL容量瓶中，加入
3、50mL混合酸(3.4),用水稀释至刻度，混匀。此溶液1m含100g铋。4仪器原子吸收光谱仪，附铋空心阴极灯。1YS/T746.5-2010在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：一特征浓度：在与测量溶液的基体一致的溶液中，铋的特征浓度应不大于0.12g/mL。精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%：用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。一工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.7。5分析步骤5.1试
4、料按表1称取试样，精确至0.0001g。表1试料量及测定体积铋含量/%试样量/g试液定容休积/ml分取体积/ml.试液稀释休积/ml.0.0101.050全量500.010-0.0500.550全量500.050-0.2500.3100全量1000.250-1.000.210e20.00501.00-2.000.21010.00502.00-5.000.210010.001005.2测定次数独立地进行二次测定，取其平均值。5.3空白试验随同试样做空白试验。5.4测定5,4.1将试料(5.1)置于150mL烧杯中，加入10mL盐酸(3.1)和1mL过氧化氢(3.10)，盖表皿，低温加热至溶解完全
5、，稍冷。注：当试液中铟量大于50mg时，将试液移人60ml.分液漏斗中，以5ml.氢溴酸(3.7)洗涤烧杯并入60ml.分液漏斗中，加入20mL.异丙醚(3.11)，萃取2min,静置分层后，水相放入原烧杯中。加入10ml.氢溴酸(3.8)于分液漏斗中，萃取30$，静置分层，水相放入原烧杯中。5.4.2加入1mL硫酸(3.6)，低温蒸发至近干，稍冷，加入5mL盐酸-氢溴酸(3.9)低温蒸至近干，再加入1mL硫酸(3.6)，5mL盐酸-氢溴酸(3.9)，低温蒸至近千。冷却至室温，加入5mL混合酸(3.4)，用少量水吹洗杯壁，微热溶解盐类。按表1将试液移入容量瓶中，用水洗涤烧杯，并稀释至刻度，混匀。5.4.3于原子吸收光谱仪波长223.1m处，用火焰原子化器、空气-乙炔火焰，与系列标准溶液同时，以水调“零”进行测定，所测得的吸光度减去试料空白溶液的吸光度，从标准曲线查出相应铋的浓度。5.5工作曲线的绘制5.5.1移取0.0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL铋标准溶液(3.13).2