1、YS/T1121.2-2016氯化钯化学分析方法第2部分：镁、铝、铬、锰、铁、镍、铜、锌、钌、铑、银、锡、铱、铂、金、铅、铋量的测定电感耦合等离子体质谱法1范围YS/T1121的本部分规定了氯化钯中镁、铝、铬、锰、铁、镍、铜、锌、钉、佬、银、锡、铱、铂、金、铅、铋量的测定方法。本部分适用于氯化钯中镁、铝、铬、锰、铁、镍、铜、锌、钌、铑、银、锡、铱、铂、金、铅、铋量的测定。测定范围如表1所示。表1各元素测定范围元素测定范闱/%元素测定范围%元素测定范围/%Mg0.0001-0.01Cu0.0001-0.U1Ir0.0001-0.01Al0.00010.01Zn0.0001-0.1Pt0.0001
2、-0.01Cr0.00010.01Ru0.0r010.01Au0.0001-0.01Mn0.00010.01Rh9.00010.01Pb0.0001-0.01Fe0.00010.01Ag0.00010.01Bi0.0001-0.01Ni0.00010.01Sn0.00010.012方法提要试料以混合酸溶解，用电感耦合等离子体质谱法直接测定镁、铝、铬、锰、铁、镍、铜、锌、钌、铑、银、锡、依、铂、金、铅、铋的含量。3试剂如无特殊说明，在分析中仪使用确认为优级纯试剂和电阻率不大于18.2M2cm的一级水。3.1盐酸(p1.19g/mL),M()S级。3.2硝酸(p1.42g/mL),M(OS级。3.
3、3盐酸(1十1)。3.4硝酸(1+1)。3.5盐酸(1十4)。3.6混合酸：3体积盐酸(3.1)和1体积硝酸(3.2)混匀，用时现配。3.7镁标准旷存溶液：将氧化镁（99.99%）顸先在600灼烧1h,置于干燥器中冷至室温。称取0.1658g氧化镁于200ml烧杯中，加入少量水润湿，加入5mL盐酸(3.3)，盖上表面皿，溶解完全，1YS/T1121.2-2016移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000g镁。3.8铝标准贮存溶液：称取0.1000g金属铝(199.99%)，置于200mL烧杯中，加入5mL盐酸(3.3),盖上表面皿，低温加热溶解完全，移入100mL容量
4、瓶中，加入10mL盐酸(3.3)，用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1000g铝。3.9铬标准贮存溶液：称取0.2829g重铬酸钾（基准试剂），置于200mL烧杯中，加入50mL水溶解，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000g铬。3.10锰标准贮存溶液：称取0,5000g金属锰（99.99%），置于200mL烧杯中，加人30mL硝酸(3.4),盖上表面皿，加热溶解，冷却，移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1m含1000g锰。3.11铁标准存溶液：称取0.5000g金属铁(.99.99%)，置于200mL烧杯中，加入30mL硝酸(3.4),盖上表
5、皿，低温溶解，那除氮的氧化物，取下，冷却，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000g铁。3.12镍标准贮存溶液：称取0.5000g金属镍（99.99%），置于200mL烧杯中，加入30mL硝酸(3.4),盖上表面皿，加热溶解，冷却，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000.g镍。3.13铜标准贮存溶液：称取0.5000g铜（99.99%）.置于200mL烧杯中，加入40mL硝酸(3.4),盖上表面皿，低温加热溶解，驭除氮的氧化物，取下，冷却，移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000g铜。3.14锌标准存溶液：称
6、取0.5000g金属锌(2z99.99%.笔于200mL烧杯中，加入30mL硝酸(3.4),盖上表面皿，低温加热溶解，驱除氮的氧化物，取下，冷都，多人500L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000g锌。3.15钌标准贮存溶液：称取0.1000g钌粉（39.y%),置于50mL玻璃管中，加入8mL盐酸(3.1),2mL过氧化氢，封管。在150下溶解48n.冷却、开管。将管内试液洗入100mL容量瓶中，加入10mL盐酸(3.1)，用水稀释至刻度，混匀。光浴液1mL含1000g钌。3.16铑标准旷存溶液：将高纯氯铑酸铵H,),w,99.996预先于105烘箱中干燥两小时并置于干梁器中
7、冷至室温。你取0.3593g高纯氯铑酸按于100mL烧杯，加人20ml盐酸(3.1)，盖上表面皿，低温溶解，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000g铑。3.17银标准存溶液：称取0.5000g金属银（99.99%），置于200mL烧杯中，加入30mL硝酸(3.4),盖上表面皿，加热溶解，冷却，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000g银。3.18锡标准贮存溶液：称取0.000g金属锡（99.99%），置于200mL烧杯中，加入50mL盐酸(3.1),盖上表面皿，加热溶解，冷却，移人500mL容量瓶中，用盐酸(3.5)稀释至刻度，混匀。此
8、溶液1mL含1000g锡。3.19铱标准贮存溶液：称取0.1000g铱粉(.99.99%)，置于50mL玻璃管中，加入8mL盐酸(3.1),2mL过氧化氢，封管。在150下溶解48h,冷却、开管。将管内试液洗入100mL容量瓶中，加入10mL盐酸(3.1)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000g铱。3.20铂标准存溶液：称取0.5000g金属铂（99.99%）于200mL烧杯中，加入20mL混合酸(3.6),盖上表面皿，在电热板上加热至全部溶解，蒸发至尽干，取下稍冷。加入10mL盐酸(3.1)，煮沸至驱尽氮的氧化物，取下冷却，将溶液移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000g铂。3.21金标准旷存溶液：称取0.1000g金（99.99%），置于200mL烧杯中，加入5mL混合酸(3.6),盖上表面皿，加热至完全溶解，蒸发至尽干，取下稍冷，加人10m盐酸(3.1)，煮沸驱除氮的氧化物，取下冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000g金。2