1、YS/T568.8-2008前言YS/T568氧化锆、氧化铪化学分析方法共分为11个部分：一第1部分：氧化锆和氧化铪合量的测定苦杏仁酸重量法：第2部分：铁量的测定磺基水杨酸分光光度法：第3部分：硅量的测定硅钼蓝分光光度法：第4部分：铝量的测定铬天青S氯化十四烷基吡啶分光光度法：第5部分：钠量的测定火焰原子吸收光谱法；第6部分：钛量的测定二安替吡啉甲烷分光光度法；一第7部分：磷量的测定梯盐-抗坏血酸-磷钼蓝分光光度法：一第8部分：氧化锆中铝、钙、镁、锰、钠、镍、铁、钛、锌、钼、钒、铪量的测定电感耦合等离子体发射光谱法：一第9部分：氧化铪中铝、钙、镁、锰、钠、镍、铁、钛、锌、钼、钒、锆量的测定电感
2、耦合等离子体发射光谱法；一第10部分：锰量的测定高碘酸钾分光光度法：一第11部分：镍量的测定联呋喃甲酰二肟分光光发法。本部分为第8部分。本部分代替YS/T568.8一2006氧化锆中氧化给母的测定（原GB/T2590.8一1981）。本部分与YS/T568.8一2006相比主要变化：一改变了测定方法：一增加了测定元素：一增加了“7.1重复性”条款：一增加了“8质量保证与控制”条款。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分由北京有色金属研究总院起草。本部分由广州有色金属研究院、宝钛集团有限公司参与起草。本部分
3、主要起草人：颜广灵、张卓、李娜、张江峰。本部分参与起草人：刘天平、黄永红、戴凤英、麦丽碧、张永进。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T2590.8-1981、YS/T568.8-2006。YS/T568.8-2008滴加几滴过氧化氢(p1.14g/mL),加热溶解后，再加入5mL盐酸(p1.19g/mL),移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锰。3.3.6铪标准贮存溶液：称取1.0000g纯铪(Hf)99,99%)于铂坩埚中，加人少许水后，慢慢滴加氢氟酸使其溶解，加入10mL硫酸，摇匀，加热蒸发至冒硫酸白烟，取下，冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，
4、用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铪。3.3.7钒标准贮存溶液：称取2.2957g钒酸铵于烧杯中，加水至100mL左右，加热至溶解完全后，补加10mL硫酸(1十1)，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg钒。3.3.8钼标准贮存溶液：称取1.8393g钼酸铵于烧杯中，以少量水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1L含1mg钼。3.3.9钛标准贮存溶液：称取1.0000g纯钛(T)99.99%)于铂坩埚中，加入少许水后，慢慢滴加氢氟酸使其溶解，再滴加硝酸使低价钛完全氧化，加人10L硫酸，摇匀，加热蒸发至冒硫酸白烟，取下，冷却至室温，移
5、人1000mL容量瓶中，用硫酸(5十95)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg钛。3.4铝、钙、镁、锰、钠、镍、铁、钛、锌、钼、钒、铪标准溶液：分别移取10.00L铝、钙、镁、锰、钠、镍、铁、钛、锌、钼、钒、给标准贮存溶液(3.3)于一组100L容量瓶中，各加入10mL硝酸(1+1)，以水稀释至刻度，混匀。上述溶液1mL分别含有100g铝、钙、镁、锰、钠、镍、铁、钛、锌、钼、钒、铪。4仪器和设备电感耦合等离子发射光普仪和高压溶样装置。5分析步骤5.1试料按表2称取试样，精确至0.0001g。表2质量分数/%试料量/g定容体积/ml0.0040-0.0200.501000.0201.00.10
6、1005.2测定次数独立的进行两次测定，取其平均值。5.3空白试验随同试料做空白试验。5.4测定将试料置于铂坩埚中，吹少许水，加入2mL硝酸(3.1)和2mL氢氟酸(3.2)，电炉上微热使其完全溶解（若此法不易溶解样品，可将试料置于高压溶样罐中，加入2mL硝酸(3.1）和6mL氢氟酸(3.2)，采用高压消解法溶解样品)，冷却，移人100mL塑料容量瓶中，以水定容，摇匀。按表3所示仪器的分析线，于电感耦合等离子发射光谱仪上测量样品溶液中待测元素的光谱强度，并由计算机按工作曲线自动计算出待测元素的质量浓度。表3元素AlCaFeHrMgMn167.081282.022谱线波长/nm393.366259.940279.553257.610394.401277.336元素NaNiTiPZnMo谱线波长/nm589.592221.647334.941309.311202.548204.5982