1、YS/T227.4-2010碲化学分析方法第4部分:铁量的测定邻菲啰啉分光光度法警告:使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围YS/T227的本部分规定了碲中铁含量的测定方法。本部分适用于帝中铁含量的测定。测定范围:0.0005%0.006%。2方法原理试料经盐酸、硝酸溶解,在盐酸介质中,用亚硫酸还原亚矿酸成碲析出除去基体,铁与邻菲非啰琳形成有色络合物,于分光光度计波长510m处测量铁的吸光安、用标准曲线法计算铁量。3试剂除非另有说明,在分析中仅使用确认为分所纯的试剂和一级水。
2、试验所用器均用稀王水(1十1)浸泡后,用一级水彻底清洗。3.1硝酸(pl.42g/mL),超纯。3.2盐酸(pl.19g/mL),超纯。3.3氨水(p0.90g/mL),超纯。3.4亚硫酸(含二氧化硫不少于6.0%)。3.5盐酸(1十1)。3.6乙二胺四乙酸二钠溶液(100g/L)。3.7酒石酸溶液(200g/L)。3.8盐酸羟胺溶液(100g/L)。3.9邻菲啰啉溶液(5g/L):称取0.50g邻菲四啉,溶于20mL乙醇中,用水稀释至100mL。3.10铁标准贮存溶液:称取0.1000g纯铁(99.95%),置于100mL烧杯中,加10mL盐酸(3.2)、1mL硝酸(3.1),加热溶液,煮沸,驱除氮的氧化物,取下,冷却至室温,移人1000m容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1mL含100g铁。3.11铁标准溶液:移取10.00mI铁标准存溶液(3,10),置于200m1容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1mL含5g铁。4仪器分光光度计。1