1、YS/T248.10-20076分析步骤6.1试料用四分法按筛上、筛下比例称取5.0g试样,精确至0.0001g。6.2空白试验随同试料做空白试验。6.3测定6.3.1将试料(6.1)置于300mL烧杯中,加人10g酒石酸(3.1.1),加入150mL硝酸(3.2.2),加盖表面皿,置于电热板低温处加热使试料分解完全,煮沸,驱除氮的氧化物,取下,冷却。移人500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,静置,澄清。6.3.2按表1分取试液于相应的容量瓶中,补加硝酸(3.2.1)至10mL,用水稀释至刻度,混匀。表1铁的质量分数/%分取试液体积/ml.测定试液体积/l.0.05-0.4010.0010
2、00.40-2.005.002506.3.3使用空气-乙炔火焰,于原子吸收光谱仪波长248.3m处,以水调零,测量铁的吸光度(减去试料空白溶液的吸光度),从工作曲线上查出相应的铁浓度。6.4工作曲线的绘制6.4.1分别移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00m、3.00mL、4.00mL铁标准溶液(3.3.2)于一组100mL容量瓶中,加入10mL硝酸(3.2.1),用水径至刻度,混匀。6.4.2使用空气-乙炔火焰,于原子吸收光普伏波长248.3m处,以水调零,测量系列标准溶液的吸光度(减去系列标准溶液中“零”浓度溶液的吸光度),以铁浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制T作曲线。7分析结果的计算按式(1)计算铁的质量分数。,数值以%表示:.=VV2X101o0oV1式中:c一白T作曲线上查得的铁浓度,单位为微克每毫升(g/mL):V。一试液总体积,单位为毫升(mL):V1一分取试液的体积,单位为毫升(mL):V2一测定试液的体积,单位为毫升(mL):mo一试料的质量,单位为克(g)。所得结果表示至两位小数:当铁的质量分数小于1%时表示至三位小数。8精密度8.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表2数据采用线性内插法求得: